CN206470196U - 一种利用拉曼光谱测定锂离子电池材料的原位池 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种利用拉曼光谱测定锂离子电池材料的原位池，包括上极壳，所述上极壳的中心处开设有光学窗口，所述光学窗口上覆盖有透光板，所述透光板和光学窗口的外周密封连接。本实用新型的原位池的原材料简单易得，操作过程简易方便，处理步骤较少，可实现多批次组装平行试验，并可实现区域面积的光谱采集，很大程度的降低了实验的操作难度，提高了分析结果的准确性。
Description
技术领域
本实用新型涉及锂离子电池分析技术领域，具体涉及一种利用拉曼光谱测定锂离子电池材料的原位池。
背景技术
拉曼散射是一种非弹性散射，指光子与物质碰撞后，光子的运动方向变化，且光子与物质分子间发生能量交换，光子能量发生变化，散射出的光子频率与入射光频率不同。辐射产生的光子频率低于入射光频率的散射称为斯托克斯散射，光子频率大于入射光频率的散射现象称为反斯托克斯散射。光子频率的变化对应于拉曼位移，拉曼位移大小与入射光子的频率无关，而与分子的振动或转动等相关。由于不同的物质分子中化学键、分子振动模式等差异，其所对应的拉曼光谱是不同的，因此拉曼光谱技术可用于分子的鉴别和结构的分析等。拉曼光谱作为一种简便、无损的分析技术，被广泛应用于电池行业，如对正极或负极材料进行表征。
在锂电池应用方面，常规的研究方法提供的是电池体系的各种微观信息的总和，难以准确的鉴别复杂体系的各反应物、中间产物等。近年来，随着光谱与电化学联用技术的发展，原位分析技术已成为研究电化学反应体系的有效手段之一，目前原位电化学检测分析的表征方法已用于在金属单晶、多晶或薄层催化剂表面有机小分子的电催化氧化研究，手段已较为成熟。原位研究是指将分析仪器直接对正在反应的体系在不改变体系状态的前提下直接进行检测，拉曼光谱被证明也可以用于电化学反应的原位检测与分析，比如利用原位拉曼光谱研究锂离子电池负极固体电解质中间相，拉曼光谱可以提供SEI膜的结构、表面吸附物和吸附态的信息，这都为锂离子电池的性能改善提供了有力依据。
在使用原位拉曼光谱进行电化学反应研究时，会根据实验需求的不同对待测样品的某一点或局域面积进行检测，因此在设计拉曼原位光谱检测的原位池时需综合考虑到测试需求、组装步骤、零部件等因素。由于市售原位池价格颇高，造成检测成本偏大，常规条件下在组装拉曼原位池时，每次仅能组装一枚电池，且由于受到各类因素的影响，可能导致组装后的原位池充放电不理想，直接影响到后期充放电中的电化学反应检测。此外，在组装原位池时，由于原位池设计的复杂性，以及零部件较多，导致操作较为不便。
为解决以上问题，制作一款操作简便、可做多组平行实验、实现区域面积光谱采集的原位池是非常有意义的。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种操作简便且对检测结果影响较小的一种利用拉曼光谱测定锂离子电池材料的原位池，以克服现有方法操作复杂以及对检测结果影响较大的不足。
本实用新型的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种利用拉曼光谱测定锂离子电池材料的原位池，包括上极壳，所述上极壳的中心处开设有光学窗口，所述光学窗口上覆盖有透光板，所述透光板和光学窗口的外周密封连接。
进一步方案，所述透光板位于上极壳的顶部。
进一步方案，所述透光板的材料为聚四氟乙烯、石英或玻璃，其厚度不大于0.5mm，且其直径比光学窗口的直径大。
透光板的四周通过电池密封胶密封粘贴在光学窗口外周的上极壳上，在密封粘贴之前，上极片需用砂纸打磨粗糙，增大透光析、电池密封胶、上极片三者之间的接触面积。基于所用胶的性质，密封粘贴后的上极片应置于紫外灯条件下辐照，增强粘合强度。透光板在粘合处理之前，应使用乙醇清洗干净，并在烘箱烘干后方可使用。
将待测极片放置在原位池的上极壳的下方，如果待测极片为正极片，则原位池的组成依次如下：透光板、上极壳、待测极片、隔膜、负电极、下极壳；如果待测极片为负极片，则原位池的组成依次如下：透光板、上极壳、待测极片、隔膜、正电极、下极壳；然后加入适量的电解液，再用封口机密封，就制成纽扣状原位池。
检测时，将原位池的下极壳置于测试底座上，使透光板朝上；再将该底座置于开孔的水平台面上，其中底座的两极接口分别连接导线后从水平台面的孔处引出，并可与外部电路连接进行检测，拉曼入射激光从上极片的光学窗口透过，作用于待测极片的电池材料上，可以实时检测待测极片上的电池材料在充放电过程中的化学变化信息。
本实用新型的有益效果有：
（1）本实用新型的原位池结构简单，操作过程简易方便，减少了组装步骤；
（2）本实用新型的原位池的原材料便宜易得，可实现多组原位池平行式组装；
（3）本实用新型所述原位池，基于扣电的厚度适宜，可实现在拉曼光谱仪的操作平台的水平移动，可实现横截面上的光谱采集。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图，
图2为图1的爆炸图；
图3为待测的硅碳负极的原位池中某点随时间变化的拉曼光谱呈像数据图。
图中：1-下极壳；2-负极片；3-隔膜；4-待测极片；5-上极壳；6-透光板；7-光学窗口。
具体实施方式
以下结合实施例，对本实用新型进行详细的说明。
如图1、2所示，一种利用拉曼光谱测定锂离子电池材料的原位池，包括上极壳5，所述上极壳5的中心处开设有光学窗口7，所述光学窗口7上覆盖有透光板6，所述透光板6和光学窗口7的外周密封连接。
进一步方案，所述透光板6位于上极壳5的顶部。
进一步方案，所述透光板6的材料为聚四氟乙烯、石英或玻璃，其厚度不大于0.5mm，且其直径比光学窗口7的直径大。
将正极片的待测极片放置在原位池的上极壳的下方，其原位池的组成如图2所示：透光板6、上极壳5、待测极片4、隔膜3、负电极2、下极壳1；然后加入适量的电解液，再用封口机密封，就制成纽扣状原位池（如图1所示）。
将硅碳负极材料构成的待测极片放置在原位池的上极壳的下方，其原位池的组成为：透光板6、上极壳5、待测极片4、隔膜3、正电极2、下极壳1；然后加入适量的电解液，再用封口机密封，就制成纽扣状原位池。将原位池与电性能测试柜相连接，拉曼光谱仪的入射激光，透过透光板后进入待测极片上，经过调解聚焦旋钮使界面最为清晰。通过调解拉曼光谱仪的平台移动，选取待检测的区域。在原位池的电性能测试期间，采集不同荷电状态下的拉曼光谱呈像，硅碳负极材料在充放电的连续时间段内单点的拉曼光谱如图3所示，发现拉曼位移位于1350cm-1及1580cm-1随时间的强度变化。
由上述实施例可以看出本实用新型测定锂离子电池反应拉曼光谱的原位池结构简单、操作方便、成本低廉，可平行做多组实验，可以实现单点及区域面积的光谱采集。
Claims (3)
1.一种利用拉曼光谱测定锂离子电池材料的原位池，包括上极壳（5），其特征在于：所述上极壳（5）的中心处开设有光学窗口（7），所述光学窗口（7）上覆盖有透光板（6），所述透光板（6）和光学窗口（7）的外周密封连接。
2.根据权利要求1所述的一种利用拉曼光谱测定锂离子电池材料的原位池，其特征在于：所述透光板（6）位于上极壳（5）的顶部。
3.根据权利要求1所述的一种利用拉曼光谱测定锂离子电池材料的原位池，其特征在于：所述透光板（6）的材料为聚四氟乙烯、石英或玻璃，其厚度不大于0.5mm，且其直径比光学窗口（7）的直径大。
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| CN116046804A (zh) * | 2023-02-23 | 2023-05-02 | 四川新能源汽车创新中心有限公司 | 固态电池原位测试方法 |
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