CN2063631U - 可见紫外分子吸收光谱空心阴极灯 - Google Patents

Abstract

本实用新型是一种可见紫外分光光度分析用的空心阴极灯，有一灯壳、底座、灯窗。灯壳内有一主阴极，一个阳极、一个辅助阴极。阳极、主阴极和辅助阴极之间用屏蔽材料屏蔽。主阴极为多元素复合空心阴极。本空心阴极灯安装在商品原子吸收光光度计上，使该仪器具有进行分子吸收分光光度和原子吸收分光光度分析的两种功能，更适用于吸收峰窄而锐的分光光度分析，测定灵敏高，精密度好，干扰少。

Description

本实用新型涉及一种供可见区和紫外区分光光度分析用的空心阴极放电光源装置。在原子吸收分光光度计上附加上本实用新型的空心阴极放电装置后，使该原子吸收分光光度计具有进行可见－紫外分光光度分析的功能。

原子吸收分光光度计和可见紫外分光光度计的设计原理基本一致，都是基于朗伯一比尔定律，但是目前现有的原子吸收分光光度计不能用来进行可见－紫外分光光度分析，用可见－紫外分光光度计也不能进行原子吸收分光光度分析，其原因是原子吸收是被测物质的基态原子能级的窄带吸收，而分子吸收是被测物质分子能级的宽带吸收，因此所用的光源不同，在分光光度计上所使用的是发射连续光谱的光源装置，即在可见区范围内使用卤钨灯，在紫外区范围内使用氢灯或氘灯，如果在原子吸收分光光度计上增加连续光源供电系统和发射连续光谱的光源装置，吸收暗室及吸收液槽装置，使之具备有可见－紫外分光光度计的功能。但是这样一来势必大大增加仪器的复杂程度及其制造成本，也使使用者感到操作不便，因此没有使用价值。

现在商品原子吸收分光光度计与紫外－可见分光光度计相比，除吸收池装置、光源、光源供电系统不同外，其分光系统，接受和检测系统、信号处理系统和显示系统等都是类似的。为了使原来的商品原子吸收分光光度计具有可见－紫外分光光度计的功能，而又使原来的原子吸收分光光度计不复杂化，尽可能减少改造的成本，其关键就是需要研究出一种新的光源装置利用原有的原子吸收分光光度计的光源供电系统工作，进行紫外－可见分子吸收分光光度测定。

中国专利文献CN  882  02356U介绍了一种高性能空心阴极灯。该灯有一个灯壳，灯壳的一端是底座，在灯壳上相对于底座的另一端装有平面灯窗，在灯壳内装有一个适于产生待发射元素原子共振线两端开口的空心柱体的空心阴极为主阴极，一个公共阳极及一个空心柱体的空心阴极为辅助阴极，灯壳内充入惰性气体，作为主阴极的两端开口的空心柱体的上端开口对着灯窗，其下端对着底座，作为主阴极的上端开口和下端开口相互空间隔开；公共阳极位于灯窗和主阴极之间，对着主阴极的空心柱体的上端开口；作为辅助阴极的空心柱体在主阴极的下方，并与主阴极的上端开口空间隔开，公共阳极与主阴极的下端开口空间隔开，用云母片和屏蔽元件屏蔽主阴极、辅助阴极和公共阳极，支持公共阳极的导电金属棒与支持主阴极的导电金属棒和支持辅助阴极的导电金属棒的灯内部分由屏蔽器空间隔开。CN  88202356U的这种高性能空心阴极灯虽然谱线强度强，谱线的自吸、变宽显著减小，而且谱线简单，其它非吸收谱线显著减少，甚至消失，但是用这种高性能空心阴极灯作为原子吸收分光光度计的光源装置，却不能使原子吸收分光光度计具有可见－紫外分光光度分析的功能。这是因为这种空心阴极灯不可能发出从紫外区至可见区的连续光谱，只能发出有一定波长分布的锐线光谱。而用于紫外区至可见区的分子吸收的空心阴极光源装置〈灯〉必须要发射出质量高，强度高的分子吸收谱线，分子吸收谱线从紫外区190纳米至860纳米均有分布，根据测定需要，须保证每5纳米间隔内至少有一条可以使用的分子吸收谱线。

本实用新型的目的就在于研究出一种可见－紫外分子吸收光谱分光光度分析用的空心阴极灯，用这种灯作为原子吸收分光光度计的光源，可以利用原来的原子吸收分光光度计的光源供电系统，即使用目前商品原子吸收分光光度计上的脉冲或方波供电系统，不需另设专用的供电系统，只是将吸收液槽固定在原子吸收分光光度计的燃烧器上，在不改动原有仪器的条件下，使原来的原子吸收分光光度计既有进行原子吸收分析的功能，又有进行可见－紫外分光光度分析的功能，而且使改造的费用低廉。

本实用新型是一种可见－紫外分光光度分析用的空心阴极灯，有一个灯壳，在灯壳的一端是底座，在灯壳上相对于底座的另一端装有一平面灯窗，在灯壳内有一个主阴极，一个阳极，灯壳内充入气体，主阴极的上端开口对着平面灯窗，下端对着底座，主阴极由屏蔽元件屏蔽，阳极在平面灯窗和主阴极之间，阳极的下端对着主阴极的上端开口，主阴极为多元素复合空心阴极，支持阳极的导电金属棒的灯内部分由屏蔽器空间隔开，灯壳内充入的气体为单一的惰性气体、混合惰性气体、汞蒸汽与单一惰性气体的混合物，汞蒸汽与混合惰性气体混合物，氘气与单一惰性气体的混合物、氘气与混合惰性气体的混合物其中的一种气体。

为了有序放电和更好地屏蔽，阳极与主阴极之间由带有孔的云母片、玻璃片、石英片、陶瓷片其中的一种片空间隔开。为了进一步加强分子吸收谱线的发射能力，以在平面灯窗和阳极之间安装一个辅助阴极为好，支持辅助阴极的导电金属棒的灯内部分由屏蔽器屏蔽。

为了屏蔽主阴极，屏蔽元件以屏蔽管为佳，屏蔽管可以是一端〈上端〉开口另一端带有小孔的管〈该小孔供引出支持主阴极的导电金属棒〉，也可以是一端开口另一端带有一段细管的屏蔽管，这二种屏蔽管可以用玻璃、陶瓷、石英等材料中的任何一种材料制成。若用陶瓷作为主阴极屏蔽管的材料，将屏蔽管制成一端开口另一端为带一小孔的管为佳，这样易于制造，支持主阴极的导电金属棒的灯内部分可以用陶瓷管、玻璃管、石英管其中的一种管进行屏蔽，这样使主阴极更加牢固。支持主阴极的导电金属棒的灯内部分不用玻璃管、石英管、陶瓷管屏蔽亦是可以的，但以屏蔽为好。若用玻璃、石英材料作为主阴极屏蔽管的材料，以将屏蔽管制成一端开口另一端带有一段细管的屏蔽管为宜，这样可以将主阴极及其支持主阴极的导电金属棒的灯内部分一并屏蔽；当然用陶瓷作为屏蔽主阴极屏蔽管的材料，亦可以制成一端开口另一端带有一端细管的屏蔽管，但在工艺制造上不方便。

为了实现更好的屏蔽，支持阳极的导电金属棒与支持主阴极的导电金属棒的灯内部分由屏蔽器空间隔开，所用的屏蔽器以屏蔽管为好，支持辅助阴极的导电金属棒由屏蔽器屏蔽，所用屏蔽器也以屏蔽管为佳，所有上述这些屏蔽管可由玻璃、陶瓷、石英其中的一种材料制成，以陶瓷材料作屏蔽管为好，屏蔽管可以是一个整体管，亦可以是一个组合管。

作为主阴极的多元素复合空心阴极可以是一个或几个两端开口的空心柱体〈例如两端开口的圆柱体〉、圆环状、多环状、圆杯形其中的一种。为了保证多元素复合空心阴极使用寿命以及谱线的组成和强度基本长期不变，必须选择多种金属材料制做。采用熔融合金、粉末烧结、衬箔、蒸发、溅射、涂镀等加工方法，以及它们的几种加工方法组合和基底金属材料而制成多元素复合空心阴极〈北京有色金属研究总院测试所出品〉。所选择的元素必须是多谱线的元素，并且激发效应要较大。所采用的元素包括铜、铁、镍、钴、锌、镉、汞、铝、锰、钛、铬、钼、铂、铒、铌、镝、钬、钐、镧、锆等元素及其组合。

为了增加某些波段供分子吸收需要的谱线的数量，要在空心阴极灯中充入气体，这些气体可以是某些惰性气体例如氖、氩、氦等其中的一种惰性气体或氖氩、氩氪、氖氩氪混合惰性气体其中的一种，还可以是汞蒸汽与氖、氩、氪其中一种惰性气体的混合物的其中一种或汞蒸与氖氩、氩氪、氖氩氪其中一种混合惰性气体的混合物的其中的一种，也可以充入氘气与氖、氩、氪其中一种惰性气体的混合物的其中一种或氘气与氖氩、氩氪、氖氩氪其中一种混合惰性气体的混合物其中的一种。充入气体时先经形成真空后，再充入以300－2000帕斯卡压强的上述其中的一种气体。

所说的阳极可以是一个中心带圆孔的园盘、圆环，以及针形、螺旋丝形、管状截锥体、倒管状截锥体其中的一种，阳极一般由金属镍、铁、铜、钨、钼、钛、钽等金属其中的一种材料制成，支持在导电金属棒上，导电金属棒由灯的底座引出灯壳。

所说的辅助空心阴极可以是中心带有圆孔的圆盘，两端开口的空心柱体例如圆柱体，一端开口的圆杯形以及圆环，螺旋丝、管状截锥体、倒管状截锥体其中的一种，辅助空心阴极一般由金属镍、铁、铜、钨、钼、钛、钽等金属其中的一种材料制成，支持在导电金属棒上，导电金属棒由灯底座引出灯壳。

本实用新型的供可见区和紫外区分子吸收分光光度分析用的空心阴极灯的优点在于：

1.本实用新型的供可见区和紫外区分光光度分析用的空心阴极灯安装在商品原子吸收分光光计上，使用原有仪器的供电系统，不改动原仪器，只配用半自动石英液槽组件〈北京有色金属研究总院测试研究所出品〉，原仪器就成了一台性能良好的紫外－可见分光光度计，可进行紫外－可见分光光度分子吸收分析。因为一般商品原子吸收分光光度计光源的供电系统是调制供电系统，使本实用新型的空心阴极灯  发出的光不受非调制的外界可见光的干扰，吸收液槽安装在明室，不必设置在暗室里。若将半自动石英液槽取下，又可进行原子吸收分光光度分析，这样使一台仪器具有两种用途。本实用新型的空心阴极灯及半自动液槽安装操作简便。一般工作人员只需三、四分钟即可安装调试完毕。

2.本实用新型的空心阴极光源装置〈灯〉造价低廉，连同半自动石英液槽一套售价约人民币400－450元左右，安装在中档原子吸收分光光度计上，其性能相当于售价万余元的中高档紫外－可见分光光计的性能，而使用的波长范围宽，为190－860纳米，而一般的可见－紫外分光光度计的使用波长范围在200－800纳米之间。

3.众所周知如果入射光单色性差，会偏离吸收定律，使吸光度与浓度C不呈直线关系，本实用新型的空心阴极灯由于发射谱线强度高，测试时使用的入射和出射狭缝窄，分光后的谱带宽度窄，单色性好，是分光光度的理想光源，特别适用于吸收峰窄而锐的分光光度分析，例如混合稀土中单个稀土的测定，测定的灵敏度高，精密度好，干扰少。

本实用新型的空心阴极灯用两种非限定实施例来说明最佳实施方式，将有助于对本实用新型及其优点的理解。本实用新型的空心阴极灯的最佳实施例的图见图1和图2。

图1一种可见－紫外分光光度用的空心阴极灯1。

图2一种可见－紫外分光光度用的空心阴极灯2。

本实用新型的空心阴极灯见图1。它包括一个灯壳〔4〕由适宜材料制成，如硬质玻璃、石英玻璃、金属〈例如镍、铜、不锈钢〉等。本实施例为硬质玻璃，灯壳可以是筒形或瓶形以及筒瓶组合形，本实施例中为筒瓶组合形；还包括石英过渡玻璃封接部分〔3〕。石英玻璃部分〔2〕、平面灯窗〔1〕，平面灯窗的制作材料为石英玻璃或硬质玻璃，使其有效地透过该空心阴极灯发射出的光谱谱线，如系长波长的光谱谱线，可以用硬质玻璃平面灯窗，此时就可不用石英过渡封接部分〔3〕。在本实施例中为石英玻璃平面灯窗。该灯还包括在壳的底座〔12〕上的供抽真空和充惰性气体用的尾管〔14〕。在壳内位于壳中轴线的下部有一个内径4毫米〈一般可采用3－5毫米的内径〉的一端开口的圆杯形多元素复合空心阴极〔9〕作为主阴极，一端开口的圆杯形多元素复合空心阴极〔9〕的开口端对着平面灯窗〔1〕其封闭的下端对着底座〔12〕，多元素复合空心阴极由铁、镍、铬、钴、铜五种元素复合构成〈北京有色金属研究总院测试研究所出品〉，一端开口的圆杯形多元素复合空心阴极用直径0.8－1.2毫米的导电金属棒镍杆〔11〕〈亦可用同样直径的钛杆〉连接，在本实施例中用1毫米的导电金属棒镍杆〔11〕连接，镍杆的另一端与直径1毫米的导电金属棒钨杆〈一般可采用0.8－1.2毫米的钨杆〉连接并从底座〔12〕引出壳形成引出脚〔15〕。一端开口的圆杯形空心阴极〔9〕和支持连接一端开口的圆杯形多元素复合空心阴极〔9〕的导电金属棒镍杆〔11〕及导电金属棒钨杆的壳内部分由一端开口另一端带有一段细管的玻璃屏蔽管〔8〕所屏蔽。屏蔽管〔8〕的开口端对照平面灯窗〔1〕。在壳内，一端开口的圆杯形多元素复合空心阴极〔9〕的上方，壳的中轴线上装有管状截锥体的阳极〔6〕〈上小下大〉，管状截锥体的阳极由0.2毫米厚的金属钛薄片制成〈一般可采用0.1－0.8毫米的金属钛片制作〉。用一个中心带有圆孔的云母片〔7〕将管状截锥体阳极〔6〕、一端开口圆杯形多元素复合阴极〔9〕空间隔开。管状截锥体阳极〔6〕下端紧靠在中心带圆孔的云母片〔7〕上，中心带孔的云母片〔7〕的圆孔中心在壳的中轴线上。管状截锥体阳极〔6〕用直径1毫米导电金属棒镍杆〔5〕〈一般可采用直径0.8－1.2毫米的镍杆〉连接支撑。镍杆〔5〕的另一端与直径1毫米的导电金属棒钨杆连接〈钨杆直径一般可采用0.8－1.2毫米〉并从底座〔12〕引出壳〔4〕形成引出脚〔13〕，导电金属棒镍杆〔5〕及与其连接的导电金属钨杆的壳内部分由组合陶瓷屏蔽管〔10〕所屏蔽。所说的组合陶瓷屏蔽管由粗细不同的二段陶瓷管组成，细陶瓷管的顶端紧靠着中心带圆孔的云母片〔7〕上，其下端套在粗陶瓷管内，粗陶瓷管的下端紧靠在底座〔12〕的内侧。壳内部封装好后，将该空心阴极灯在高频线圈内进行高频加热去气，使壳和壳内各种部件的材料释放出吸附的气体。通过尾管〔14〕抽气形成1×10^－5毫米汞柱〈一般控制在5×10^－4－1×10^－6毫米汞柱〉的真空后，充以700帕斯卡的氖气。烧融封闭尾管〔14〕，使壳内部形成隔离大气的封闭系统。再将各引出脚与国内外原子吸收分光光度通用的GT型大八角管座的管脚按第1管脚接主阴极管脚，第3管脚接阳极的常规接法接通，并将GT型大八角管座粘牢在壳的底座的外部，以便直接安装在商品原子吸收分光光度计的供电系统上使用。

本实用新型的第二个实施例如图2所示，其结构与前述的实施例基本相同，唯不同的是为了进一步加强分子吸收谱线的发射能力在平面灯窗〔16〕和阳极［23］之间的壳的中轴线上安装一个两端开口的空心圆柱状辅助阴极［21］〈在本实施例中辅助阴极用0.2毫米镍片制作〉，也是与导电金属棒1毫米的镍杆〔20〕连接支撑，镍杆〔20〕的另一端由直径1毫米的导电金属棒钨杆连接，并从底座［32］引出壳〔19〕外形成引出脚。导电金属棒镍杆〔20〕及与其连接的导电金属棒钨杆的壳内部分由组合陶瓷屏蔽管［33］屏蔽。组合陶瓷屏蔽管的结构与前述的实施例的组合陶瓷管的结构相同。〔17〕为石英玻璃部分，〔18〕为过度玻璃封接部分［30］为尾管、［26］为一端开口的圆杯形多元素复合空心阴极、［28］为支持多元素复合空心阴极的导电金属棒镍杆、［31］为多元素复合空心阴极〈主阴极〉的引出脚、［25］为一端开口另一端带有一段细管的玻璃屏蔽管、［22］为支持阳极的导电金属棒镍杆。［24］为中心带有圆孔的云母片、［27］组合陶瓷屏蔽管〈其结构与前述实施例的组合陶瓷管结构相同〉、［29］阳极引出脚。将引出脚与原子吸收分光光度分析通用的GT型大八角电子管座的管脚相接，第一管脚接主阴极引出脚，第三管脚接阳极引出脚、第五管脚接辅助阴极引出脚。也可以根据供电电源的情况，将主阴极、辅助阴极分别连接一个调节电阻，再将两个调节电阻端焊接在第三管脚上。

本实用新型的光源装置的使用方法与普通原子吸收光谱分析用的空心阴极灯完全相同，实用的工作电流为1－40毫安。

Claims (4)

1、一种可见-紫外分光光度分析用的空心阴极灯，有一个灯壳，在灯壳的一端是底座，在灯壳相对于底座的另一端装有一平面灯窗，在灯壳内装有一个主阴极，一个阳极，灯壳内充入气体，主阴极的上端开口对着平面灯窗，下端对着底座，主阴极由屏蔽元件屏蔽，阳极在平面灯窗和主阴极之间，阳极的下端对着主阴极的上端开口，本发明的特征是，

1)主阴极为多元素复合空心阴极，

2)支持阳极的导电金属棒的灯内部分由屏蔽器空间隔开，

3)灯壳内充入的气体为单一的惰性气体、混合惰性气体、汞蒸汽与单一惰性气体的混合物、汞蒸汽与混合惰性气体混合物、氘气与单一惰性气体的混合物、氘气与混合惰性气体的混合物其中的一种气体。

2、根据权利要求1的一种空心阴极灯，其特征是，阳极与主阴极之间由带有孔的云母片、玻璃片、石英片、陶瓷片其中的一种片空间隔开。

3、根据权利要求1的一种空心阴极灯，其特征是，在平面灯窗和阳极之间安装一个辅助阴极。

4、根据权利要求1的一种空心阴极灯，支持辅助阴极的导电棒的灯内部分由屏蔽器屏蔽。

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