CN205856429U

CN205856429U - 一种快速反应及产物分离装置

Info

Publication number: CN205856429U
Application number: CN201620608481.9U
Authority: CN
Inventors: 阮宗琳; 杨秀娜; 姜阳
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Priority date: 2016-06-21
Filing date: 2016-06-21
Publication date: 2017-01-04
Anticipated expiration: 2026-06-21

Abstract

本实用新型公开了一种快速反应及产物分离装置，所述的装置包括进料混合腔、加速反应腔、强制撞击腔、重组分分离腔和轻组分分离腔；强制撞击腔左右两侧分别与两个加速反应腔连接，两个加速反应腔分别与两个进料混合腔连接，强制撞击腔顶部连接重组分分离腔，强制撞击腔底部连接轻组分分离腔；重组分分离腔顶部经管线与进料混合腔顶部连接；其中所述的轻组分分离腔由三个旋流分离腔组成。本实用新型采用进料混合—反应加速—强制撞击补充反应—产物旋流渐分离的方式，适用于生物柴油生产过程的酯交换反应与产物分离同时进行的过程。

Description

一种快速反应及产物分离装置

技术领域

本实用新型涉及一种快速反应及产物分离装置，尤其适用于生物柴油生产的反应与分离过程。

背景技术

生物柴油为一种可再生资源，具有以下优点：（1）较好的发动机低温启动性能，无添加冷凝点达-20℃；（2）硫含量低，不含有对环境造成污染的芳香烃；（3）闪点高，安全性能好；（4）十六烷值高，燃烧性能远好于普通柴油；（5）有较好的润滑性能，可降低喷油泵、发动机缸体和连杆的磨损率，延长其使用寿命。目前工业化生产中，生物柴油生产多采用酯交换工艺，是利用甲醇等低碳醇类物质，将原料油中的三甘酯中的甘油发生酯交换而取代下来，得到生物柴油。

在生物柴油生产工艺中，酯交换反应为整个工艺的核心，反应机理如下：甲醇中的甲氧基与甘油三酸酯中的一个脂肪酸结合形成长链脂肪酸甲酯，从甘油三酸酯上脱落，同时形成甘油二酸酯；甲醇中的甲氧基继续与甘油二酸酯中的一个脂肪酸结合形成长链脂肪酸甲酯从甘油三酸酯上脱落同时形成甘油单酸酯;甲醇中的甲氧基继续与甘油单酸酯中的脂肪酸结合形成长链脂肪酸甲酯从甘油三酸酯上脱落同时形成甘油。在常规的酯交换反应过程中，一方面存在着酯交换反应过程存在反应速率较低、停留时间长、转化率低的不利之处，另一方面脂肪酸甲酯与甘油的分离过程也存在分离不彻底、互相夹带严重的问题。

为了解决上述问题，CN1919973A利用环路湍流反应器组成一套连续式制备生物柴油的装置，原料从环路湍流反应器底部进入，在环路湍流反应器中反应，经过反应的混合物从反应器顶部出料，一部分物料回到循环混合泵再次进入反应器，目的是实现原料的循环多次强制混合，需要较大的能耗和特殊的反应器结构来实现。

CN101423457A提出了一种制备生物柴油的连续式反应与分离装置，实在原有常规酯交换反应器之后增加一个反应器，在该反应器中设有导流筒，前一反应器中的反应产物进入该反应器后，先通过其中的导流筒，导流筒底部设有托料盘，托料盘上设置有填料，反应器底部设有甘油出口。该装置通过在原反应器后串联一个反应器，以及在串联反应器内部增加填料的方式进行脂肪酸甲酯相和甘油相的分离，该方法工艺设备简单，但只通过在设备内增加填料的方式不能实现两相的有效分离，互相夹带严重。

通过以上分析，生物柴油酯交换反应过程中一方面仍然存在酯交换反应速率低、停留时间长、原料油脂转化率低的不利之处，另一方面在反应产物分离过程中存在分离效果不理想、停留时间长、互相夹带严重的现象，虽然当前的研究者提出了许多新工艺、新设备，但并没有得到显著改善，还有待进一步解决。

发明内容

针对现有技术的不足，本实用新型提供一种快速反应及产物分离装置，采用进料混合—反应加速—强制撞击补充反应—产物旋流渐分离的方式，适用于生物柴油生产过程的酯交换反应与产物分离同时进行的过程。本装置流程简单，一可以显著提高原料间的传质过程，反应转化率≥95wt%，反应同时进行产物分离过程两相夹带率≤1.0wt%。

本实用新型的快速反应及产物分离装置，所述的装置包括进料混合腔2、加速反应腔5、强制撞击腔3、重组分分离腔6和轻组分分离腔4；强制撞击腔3左右两侧分别与两个加速反应腔5连接，两个加速反应腔分别与两个进料混合腔连接，强制撞击腔3顶部连接重组分分离腔6，强制撞击腔底部连接轻组分分离腔4；重组分分离腔顶部经管线与进料混合腔顶部连接；其中所述的轻组分分离腔4由三个旋流分离腔组成，由上到下依次为旋流分离腔4-1，旋流分离腔4-2，和旋流分离腔4-3。

所述的进料混合腔2的一端（未连接快速反应腔的一端）设置原料入口，进料混合腔2顶部设置循环轻组分入口；重组分分离腔6的顶部设置有轻组分出口，轻组分出口经管线分为两路，一路与进料混合腔2顶部的循环轻组分入口连接；另一路直接出装置；轻组分分离腔4底部设置重组分出口。

本实用新型中，所述的进料混合腔体可以为静态混合器结构或文丘里结构，其中的静态混合器结构可以为SV型、SK型、SX型、SH型或SL型中的任意一种或多种组合或与文丘里结构的组合形式。

本实用新型中，所述的加速反应腔为常规的加速反应管结构，反应管末端连接有若干喷嘴，物料经由加速管的流速为1.0～3.0m/s，优选2.0～2.5m/s。

本实用新型中，所述的强制撞击腔体内部进行如下反应：经过两端经过加速的反应物料由末端喷嘴喷出，在反应腔内部发生撞击，撞击流速为3.0～4.0m/s。

本实用新型中，所述的轻组分分离腔是由三组不同锥角的旋流分离腔体组成，其中的旋流分离腔体4-1的锥角为30～45°，旋流分离腔4-2锥角为15～30°，旋流分离腔4-3的锥角为10～15°；所述的锥角是旋流分离腔腔体的轴截面的两条母线之间的夹角。

本实用新型中，所述的旋流分离腔内部可部分或全部填入分离填料，该分离填料材质表面具有亲油性。

本实用新型中，所述的分离重组分腔内部可部分或全部填入分离填料，该分离填料材质表面具有亲水性，且该分离填料为不锈钢或陶瓷材料，结构可以为波纹板填料、其它规整填料或散装填料。

本实用新型的快速反应及产物分离装置可以应用于酯交换反应生产生物柴油，所述的酯交换的反应温度为100～150℃，反应压力为1.0～2.0 MPaG，醇油摩尔比为10（油脂分子量按880计），碱催化剂占原料油脂的质量分数为10%；

本实用新型中，所述的进料混合腔内循环轻组分占占总反应进料的20wt%～50wt%，其中总反应进料为循环轻组分与反应进料之和。

由于生物柴油酯交换反应过程中一方面仍然存在酯交换反应速率低、停留时间长、原料油脂转化率低的不利之处，另一方面在反应产物分离过程中存在分离效果不理想、停留时间长、互相夹带严重的现象。本实用新型的快速反应及产物分离装置，首先将酯交换反应原料与部分产物引入进料混合腔进行混合，继而引入加速反应腔进行加速反应，然后进入强制撞击发生补充反应，达到一定的产率后引入产物旋流渐分离腔体进行两相的分离。进料混和腔、加速反应腔、强制撞击腔的主要功能是强化酯交换反应的传质反应，重组分分离腔和轻组分分离腔是强化轻重两相组分的分离。

附图说明

图1是本实用新型的快速反应及产物分离装置的结构示意图。

其中：1-反应原料，2-进料混合腔，3-强制撞击腔，4-旋流分离轻组分腔体，4-1-旋流分离腔（），4-2-旋流分离腔（），4-2-旋流分离腔（），加速反应腔5，重组分分离腔6。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本实用新型装置的结构和使用方法。

本实用新型的快速反应及产物分离装置，用于生物柴油生产中的酯交换反应及产物分离过程具体为：将酯交换反应原料和循环物料分别从左右水平进料口和垂直进料口引入进料混合腔2，初步混合后进入快速反应腔5，在快速反应腔体左右两侧的末端分别连接有喷嘴结构，物料自喷嘴喷射后在强制撞击腔3发生强烈的撞击，从而强化物料混合和反应过程，经撞击后的物料部分向上运动、部分向下运动，其中向上运动的物料进入分离重组分腔体6，向下运动的物料进入旋流分离轻组分腔体4，并依次经过4-1-旋流分离腔（）、4-2-旋流分离腔（）、4-2-旋流分离腔（）进行轻组分分离后离开本装置。

下面结合实施例对于本实用新型所述的使用效果进一步说明，但不受下述实施例的限制。

对比例1

采用常规的酯交换反应装置和产物相分离装置，其中酯交换反应器采用带有蒸汽夹套加热的搅拌釜反应器，搅拌釜尺寸：φ1000×1200mm；产物相分离装置采用常规的聚结器设备，聚结器尺寸：φ350×1600mm。首先将反应原料按一定比例引入搅拌釜反应器，通过取样检测反应釜内原料转化率达到≥95%时，将物料冷却后引入聚结器设备，发生两相的分离。

酯交换反应条件如下：

油脂进料量：500kg/h；

反应温度：120℃；

反应压力：2.0 MPaG；

醇油摩尔比：10（油脂分子量按880计）；

碱催化剂占原料油脂的质量分数：10%；

聚结器操作条件如下：

分离温度：60℃；

分离压力：0.1 MPaG；

经此装置处理后，在酯交换反应原料转化率达95%时，所经历的停留时间为6.0～6.5小时；采用聚结器达到两相初步分离的停留时间为15～20分钟，两相之间的相互夹带率为8%～12%。

实施例1

采用本实用新型的快速反应及产物分离装置，其中的混合腔体的尺寸为：φ150×300mm，快速反应腔体的尺寸为：φ80×1500mm；上部的重组分分离腔的尺寸：φ350×500mm，内部填装不锈钢散装填料；下部的轻组分分离腔的尺寸：旋流分离腔（）为φ350×500mm 、旋流分离腔（）为φ250×800mm，旋流分离腔（）为φ150×1200mm，内部填装聚丙烯填料；旋流分离腔（）的锥角为30°；旋流分离腔（）的锥角为20°；旋流分离腔（）的锥角为10°。

首先将反应原料与循环物料按一定比例引入混合腔体，经由快速反应腔体及强烈撞击腔体的强化反应后，部分引入上部的重组分分离腔脱除重组分，部分引入下部依次经由旋流分离器腔（）、（）、（）后离开反应装置，完成产物的分离。

酯交换反应条件与对比例相同。

经此装置处理后，在酯交换反应原料转化率达95%时，所经历的停留时间为2.2～2.5小时；采用本装置达到两相分离的停留时间为4～6分钟，两相之间的相互夹带率为≤1.0%。

实施例2

采用本实用新型的快速反应及产物分离装置，其中的混合腔体的尺寸为：φ150×300mm，快速反应腔体的尺寸为：φ80×1500mm；上部的重组分分离腔的尺寸：φ350×500mm，内部填装不锈钢散装填料；下部的轻组分分离腔的尺寸：旋流分离腔（）为φ350×500mm 、旋流分离腔（）为φ250×800mm，旋流分离腔（）为φ150×1200mm，内部填装聚丙烯填料；旋流分离腔（）的锥角为45°；旋流分离腔（）的锥角为30°；旋流分离腔（）的锥角为15°。

酯交换反应条件与对比例相同。

经此装置处理后，在酯交换反应原料转化率达95%时，所经历的停留时间为2.0～2.2小时；采用本装置达到两相分离的停留时间为5～8分钟，两相之间的相互夹带率为≤1.0%。

Claims

1.一种快速反应及产物分离装置，其特征在于：所述的装置包括进料混合腔（2）、加速反应腔（5）、强制撞击腔（3）、重组分分离腔（6）和轻组分分离腔（4）；强制撞击腔（3）左右两侧分别与两个加速反应腔（5）连接，两个加速反应腔（5）分别与两个进料混合腔（2）连接，强制撞击腔（3）顶部连接重组分分离腔（6），强制撞击腔（3）底部连接轻组分分离腔（4）；重组分分离腔（6）顶部经管线与进料混合腔（2）顶部连接；其中所述的轻组分分离腔（4）由三个旋流分离腔组成，由上到下依次为旋流分离腔I（4-1），旋流分离腔II（4-2），和旋流分离腔III（4-3）；所述的进料混合腔（2）的一端设置原料入口，进料混合腔（2）顶部设置循环轻组分入口；重组分分离腔（6）的顶部设置有轻组分出口，轻组分出口经管线分为两路，一路与进料混合腔（2）顶部的循环轻组分入口连接；另一路直接出装置；轻组分分离腔（4）底部设置重组分出口。

2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的进料混合腔为静态混合器结构或文丘里结构。

3.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的加速反应腔为常规的加速反应管结构，反应管末端连接有若干喷嘴，物料经由加速管的流速为1.0～3.0m/s。

4.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的强制撞击腔内部进行如下反应：经过两端经过加速的反应物料由末端喷嘴喷出，在反应腔内部发生撞击，撞击流速为3.0～4.0m/s。

5.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的轻组分分离腔是由三组不同锥角的旋流分离腔体组成，其中的旋流分离腔体I（4-1）的锥角为30～45°，旋流分离腔II（4-2）锥角为15～30°，旋流分离腔III（4-3）的锥角为10～15°；所述的锥角是旋流分离腔腔体的轴截面的两条母线之间的夹角。

6.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的旋流分离腔内部可部分或全部填入分离填料，该分离填料材质表面具有亲油性。

7.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的重组分分离腔内部部分或全部填入分离填料，该分离填料材质表面具有亲水性，且该分离填料为不锈钢或陶瓷材料，结构为波纹板填料、其它规整填料或散装填料。

8.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的进料混合腔内循环轻组分占占总反应进料的20wt%～50wt%，其中总反应进料为循环轻组分与反应进料之和。