CN205620331U - 低温吸附材料分析表征系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及吸附材料的低温测试技术领域，特别涉及一种低温吸附材料分析表征系统，包括真空腔、制冷机，所述制冷机的冷头位于真空腔内，真空腔的周壁向内凹陷构成容纳腔，容纳腔的腔底与制冷机的冷头固定连接，样品腔可放置于容纳腔中或从容纳腔中取出，样品腔与容纳腔的腔底相接触或样品腔和容纳腔之间设置有冷却介质。通过设置容纳腔，方便样品腔的放入和取出，同时，由于制冷机的冷头与容纳腔的腔体固定连接，可以实现制冷机对样品腔进行冷却降温，保证样品腔的正常工作；而真空腔的存在，避免制冷机的冷量向外扩散，降低了能耗。

Description

低温吸附材料分析表征系统

技术领域

本实用新型涉及吸附材料的低温测试技术领域，特别涉及一种低温吸附材料分析表征系统。

背景技术

随着科学技术的不断深入发展，极端条件下(如超低温、极低振动条件)的科学研究越来越受到科研人员的重视。目前市场上存在成熟的4K G-M制冷机以及脉冲管制冷机，使得将样品冷却至4.2K相比使用液氦变得更加简单，然而，不管是G-M制冷机还是脉冲管制冷机，自身的振动都不可避免地对冷却样品的位置产生影响。为了降低制冷机对样品腔振动的影响，本公司申请的发明专利《极低振动氦气蓄冷系统及其控制方法》中公开了一种极低振动氦气蓄冷系统，包括氦腔、制冷机以及与制冷机相连的压缩机；所述氦腔内部呈中空状形成用于容纳氦气的腔室，氦腔的一端与制冷机的冷头相连，另一端与样品安装座相连，待测试样品固定安装在样品安装座上。通过设置氦腔，制冷机停机后，利用氦腔中的低温氦气向样品提供冷量而不影响被冷却样品温度状态，主要振源消失，振动大大降低，使得被冷却样品位置的稳定性满足测试要求，同时，该系统使用普通的制冷机即可，无需使用低振动的制冷机，也无需采用柔性传热结构，大大降低了成本。

这种结构，虽然能够很好地降低振动对样品腔的影响，但其与现有技术中的其他系统一样，存在如下不足：吸附材料样品腔的更换极为不便。不论是发明《极低振动氦气蓄冷系统及其控制方法》，还是其他现有技术，吸附材料样品腔都是直接或间接的固定在制冷机冷头上，然后在吸附材料样品腔的外侧包扎有单面镀铝薄膜、或设置防辐射屏、或外壳，甚至直接将固定好的制冷机冷头和吸附材料样品腔直接置于真空腔中。每次更换放置于样品腔中的吸附材料时，都需要将样品腔外侧的单面镀铝薄膜、或设置防辐射屏、或外壳拆卸掉，其操作过程非常繁琐、耗时耗力。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种低温吸附材料分析表征系统，方便样品腔的拆卸。

为实现以上目的，本实用新型采用的技术方案为：一种低温吸附材料分析表征系统，包括真空腔、制冷机，所述制冷机的冷头位于真空腔内，真空腔的周壁向内凹陷构成容纳腔，容纳腔的腔底与制冷机的冷头固定连接，样品腔可放置于容纳腔中或从容纳腔中取出，样品 腔与容纳腔的腔底相接触或样品腔和容纳腔之间设置有冷却介质。

进一步地，包括外筒体和内筒体；所述外筒体的两端分别设置有第一、二盖板，第一盖板上设置有通孔供制冷机的冷头插入，第二盖板上设置有通孔供内筒体插入；内筒体位于外筒体内的一端封闭并与制冷机的冷头固定连接，内筒体的另一端固定在第二盖板上；内、外筒体以及第一、二盖板围合而成的腔室构成真空腔，内筒体的内腔构成所述的容纳腔。

进一步地，包括第一气管，所述的内、外筒体以及第一气管呈铅垂方向布置且第二盖板位于上侧，第一气管位于内筒体内的一端固定连接样品盒，第一气管的另一端延伸至内筒体外侧，待吸附气体的气源通过第一气管连通样品腔，位于内筒体外侧的第一气管的管壁上固定设置有第三盖板，第三盖板用于封闭容纳腔，第一气管和内筒体之间填充有隔热材料。

进一步地，所述的样品腔和容纳腔之间设置有冷却介质且冷却介质为氦气，第二盖板上部设置有圆管，圆管的上下两端均设置有法兰分别与第三盖板、第二盖板相连，圆管的管壁上设置有第二气管，氦气气源通过第二气管与圆管的管腔连通。

进一步地，所述的样品盒位于内筒体的下部，内筒体的上部设置有G10填充棒，G10填充棒通过间隙配合的方式安装在内筒体中，G10填充棒沿长度方向开设有通孔供第一气管通过，G10填充棒的外周壁上开设有螺旋状的凹槽，圆管管腔中的氦气通过凹槽进入到内筒体下部设置有样品盒的腔室中。

进一步地，所述的内筒体分为上段管体和下段管体，上段管体为不锈钢材料制成，下段管体为无氧铜材料制成，上段管体和下段管体采用真空钎焊的方式形成密封连接；G10填充棒位于上段管体中，样品盒位于下段管体中。

进一步地，所述的制冷机包括一级冷头和二级冷头，内筒体与二级冷头固定连接；二级冷头和内筒体的下段管体外侧套设有防辐射屏，防辐射屏的一端固定在一级冷头上，其另一端固定在内筒体的上段管体上。

进一步地，包括底座和真空管道，所述的外筒体和制冷机均固定安装在底座上，真空管道固定安装在底座的盖板上，真空泵通过真空管道连通真空腔。

进一步地，所述外筒体的上端设置有法兰，外筒体通过法兰与第二盖板固定连接且法兰和第二盖板之间设置有密封圈；第二盖板和内筒体之间设置有密封圈；外筒体的下端设置有圆环形法兰构成所述的第一盖板，内筒体、外筒体、第二盖板以及底座盖板上表面围合而成的腔室构成所述的真空腔，圆环形法兰与底座的盖板上表面通过O型密封圈密封。

进一步地，所述的内筒体靠近二级冷头的外周壁上设置有加热单元，样品腔、容纳腔中以及下段管体上均设置有温度传感器用于采集相应腔室内的温度，真空管道上设置有真空计用于采集真空腔内的真空度。

与现有技术相比，本实用新型存在以下技术效果：通过设置容纳腔，方便样品腔的放入和取出，同时，由于制冷机的冷头与容纳腔的腔体固定连接，可以实现制冷机对样品腔进行冷却降温，保证样品腔的正常工作；而真空腔的存在，避免制冷机的冷量向外扩散，降低了能耗。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是图1的剖视图；

图3是外筒体上端以及圆管部分的放大示意图；

图4是内筒体下端以及样品盒部分的放大示意图；

图5是G10填充棒的结构示意图。

具体实施方式

下面结合图1至图5，对本实用新型做进一步详细叙述。

参阅图1、图2，一种低温吸附材料分析表征系统，包括真空腔11、制冷机20，所述制冷机20的冷头位于真空腔11内，真空腔11的周壁向内凹陷构成容纳腔12，容纳腔12的腔底与制冷机20的冷头固定连接，样品腔13可放置于容纳腔12中或从容纳腔12中取出。这里设置了真空腔11，为吸附材料在低温下的实验提供绝热环境，降低制冷所需要消耗的能源；设置制冷机20，为系统提供冷源，保证样品腔13工作在低温环境下；容纳腔12的设置，方便放入或取出样品腔13，这里不再将样品腔13直接固定在制冷机20的冷头上，使得更换样品腔13变得方便、快捷。为了将制冷机20的冷量传递给样品腔13，这里样品腔13与容纳腔12的腔底相接触或样品腔13和容纳腔12之间设置有冷却介质，当样品腔13直接与容纳腔12的腔底相接触时，由于容纳腔12的腔底与制冷机20的冷头固定连接的；这样通过容纳腔12的腔底就能直接将冷量传递给样品腔13了，直接传递冷量速度快、效果好，但是样品腔13中的冷量可能不够均匀，靠近容纳腔12腔底的部分温度更低一些。或者在样品腔13和容纳腔12之间设置冷却介质，制冷机20的冷量通过容纳腔12的腔底、冷却介质传递给样品腔13；间接传递冷量，样品腔13中的温度会更均匀。

参阅图2～图5，真空腔11和容纳腔12的结构有很多种，作为本实用新型的优选方案，这里优选地，包括外筒体31和内筒体32，外筒体31和内筒体32的同芯布置，两者垂直于轴芯方向的截面可以为圆形，也可以为方形，本实施例中优选圆形；所述外筒体31的两端分别设置有第一、二盖板33、34，第一盖板33上设置有通孔供制冷机20的冷头插入，第二盖板34上设置有通孔供内筒体32插入；内筒体32位于外筒体31内的一端封闭并与制冷机20的冷头固定连接，内筒体32的另一端固定在第二盖板34上。从图2中所示的截面上看， 外筒体31、内筒体32以及第一、二盖板33、34形成“凹”字形。内、外筒体31以及第一、二盖板33、34围合而成的腔室构成真空腔11，内筒体32的内腔构成所述的容纳腔12，该结构简单、可靠。外筒体31和第一、二盖板33、34相当于真空腔11的周壁，内筒体32相当于从真空腔11的周壁上向内凹陷构成了容纳腔，这样，只需要设置外筒体31和内筒体32，两端分别通过第一、二盖板33、34密封，就能形成真空腔11和容纳腔12。

样品腔13位于容纳腔12内，也即位于内筒体32的靠近制冷机20冷头的一侧，这样需要通过其他工具取出和放入；同时，在实验时，需要向样品腔13中通入待吸附气体。为了减少结构的复杂度，本实施例中包括第一气管41，所述的内、外筒体32、31以及第一气管41呈铅垂方向布置且第二盖板34位于上侧，第一气管41位于内筒体32内的一端固定连接样品盒37，样品盒37为封闭的盒状体或圆柱状，其内部的空腔即构成所述的样品腔13。第一气管41的另一端延伸至内筒体32外侧，待吸附气体的气源通过第一气管41连通样品腔13。这里，第一气管41既能向样品腔13中导入待吸附气体，又能作为工具方便的取出或放入样品盒37。另外，为了避免制冷机20的冷量从容纳腔12开口处向外扩散，这里优选地，延伸至内筒体32外侧的第一气管41的管壁上固定设置有第三盖板35，第三盖板35用于封闭容纳腔12，第一气管41和内筒体32之间填充有隔热材料。通过设置第三盖板35和隔热材料，可有效降低能耗。

作为本实用新型的优选方案，所述的样品腔13和容纳腔12之间设置有冷却介质且冷却介质为氦气，通过氦气作为冷却介质，主要是因为在4-10K温区，高纯氦气的比热比绝大多数物质都要高，因此相比选择其他物质，使用的氦气量是很小的。以铜为例，6K的氦气在15atm条件下的比热为3.914×10³J/Kg·K，而导热性能较好的材料纯铜在6K时的比热仅为0.091J/Kg·K，当需要相同蓄冷能力的两种材料时，所需铜的质量将是液氦质量的1万倍，因此，选择氦气作为冷却介质是非常好的。

为了减少冷量流失，容纳腔12的开口一般设置的较小，而容纳腔12的开口处至少要设置第一气管41方便导入待吸附气体，这样就剩下较小的空间来设置第二气管42了。为了方便的向容纳腔12中导入氦气，本实施例中优选地，第二盖板34上部设置有圆管36，圆管36的上下两端均设置有法兰分别与第三盖板35、第二盖板34相连，圆管36的管壁上设置有第二气管42，氦气气源通过第二气管42与圆管36的管腔连通。设置圆管36好处多多，一方便提供足够的空间布置第二气管42，另一方面方便拆卸和放置隔热材料，也就是后面说到的G10填充棒38。

隔热材料有很多种，本实施例中优选地，所述的样品盒37位于内筒体32的下部，内筒体32的上部设置有G10填充棒38，G10填充棒38通过间隙配合的方式安装在内筒体32中， G10填充棒38沿长度方向开设有通孔供第一气管41通过，第一气管41或在第一气管41上设置的接头应当与该通孔构成紧密配合，但无需完全密封，避免氦气从通孔中流入内筒体32的下部。G10填充棒38是一种由玻璃纤维布与环氧数脂所合成的复合材料，这里的“G”代表玻璃纤维(glass fiber)，“10”是指玻璃纤维在其中含10％，当初是发展来作为航空器的材质，可以承受极大的力量而不会破坏变形，它不会被水气、液体所渗透，具备有绝缘、耐酸碱的特性，重量又不重，因此用G10材料加工成的填充棒可以很好的隔绝冷量流失。同时，由于需要向内筒体32下部放置样品盒37的部分冲入氦气，因此需要设置氦气通路，氦气通路本身可以传递冷量，为了降低冷量传递速度，起到隔热的效果，这里将氦气的通路设置的非常的细长，也即在G10填充棒38的外周壁上开设有螺旋状的凹槽381，圆管36管腔中的氦气通过凹槽381进入到内筒体32下部设置有样品盒37的腔室中。为了方便G10填充棒38的安装和拆卸，本实施例中，G10填充棒38的端部呈T型，G10填充棒38的T型头处的直径大于圆管36的下法兰的内径，这样就可以通过T型头将G10填充棒38搭设在圆管36的下法兰上，无需螺钉或螺栓，拆卸就非常的方便。

在本系统中，由于只需要对内筒体32的下部即放置样品盒37的区域进行制冷，内筒体32上部区域要尽量隔绝冷量，因此本实施例中优选地，所述的内筒体32分为上段管体321和下段管体322，上段管体321为不锈钢材料制成，下段管体322为无氧铜材料制成，不锈钢材料制成的上段管体321比无氧铜材料制成的下段管体322的导热性能要差，但是这两种材料又能够通过真空钎焊的方式形成可靠的密封连接，既满足隔热需求，又满足密封需求。G10填充棒38位于上段管体321中，样品盒37位于下段管体322中。

优选地，所述的制冷机20包括一级冷头21和二级冷头22，内筒体32与二级冷头22固定连接；二级冷头22和内筒体32的下段管体322外侧套设有防辐射屏39，防辐射屏39的一端固定在一级冷头21上，其另一端固定在内筒体32的上段管体321上。防辐射屏39的设置，可以有效减小系统的冷量流失。防辐射屏39和内筒体32或和一级冷头21之间直接固定即可，无需设置密封。并且，防辐射屏39和内筒体32以及二级冷头22之间还可以设置单面或多层镀铝薄膜，减少冷量流失。

进一步地，本实施例中还包括底座50和真空管道43，所述的外筒体31和制冷机20均固定安装在底座50上，真空管道43固定安装在底座50的盖板上，真空泵通过真空管道43连通真空腔11。通过设置底座50，可以方便的固定制冷机20；底座50的下方可以设置滚轮，方便移动整个系统。

参阅图3，内筒体32可以直接焊接在第二盖板34上，也可以做成可拆卸式结构，本实施例中，为了便于后期的拆卸和维修，采用可拆卸式结构。可拆卸式结构有很多种，这里提 供一种较为优选的实施方式供参考：所述外筒体31的上端设置有法兰311，外筒体31通过法兰311与第二盖板34固定连接且法兰311和第二盖板34之间设置有密封圈；第二盖板34和内筒体32之间设置有密封圈。同样地，外筒体31与底座50之间的固定方式也有很多种，这里优选地，外筒体31的下端设置有圆环形法兰构成所述的第一盖板33，由于第一盖板33采用了这种结构，内筒体32、外筒体31、第二盖板34以及底座盖板上表面围合而成的腔室构成所述的真空腔11，圆环形法兰与底座50的盖板上表面通过O型密封圈密封。

优选地，所述的内筒体32靠近二级冷头22的外周壁上设置有加热单元62，这样就可以对样品腔13中的温度实施精确的控制，加热单元62设置在内筒体32的底部效果更佳，因为制冷机20的冷量就是从二级冷头22传过来的，当然也可以设置在内筒体32的周壁上，或者在这两个地方设置有多个加热单元62。为了实现自动控制，样品腔13、容纳腔12中以及下段管体322上均设置有温度传感器63用于采集相应腔室内的温度，真空管道43上设置有真空计用于采集真空腔11内的真空度。同样地，第一气管41、第二气管42以及真空管道43上可以设置流量计、阀门等，这里就不再赘述。

Claims (10)

1.一种低温吸附材料分析表征系统，其特征在于：包括真空腔(11)、制冷机(20)，所述制冷机(20)的冷头位于真空腔(11)内，真空腔(11)的周壁向内凹陷构成容纳腔(12)，容纳腔(12)的腔底与制冷机(20)的冷头固定连接，样品腔(13)可放置于容纳腔(12)中或从容纳腔(12)中取出，样品腔(13)与容纳腔(12)的腔底相接触或样品腔(13)和容纳腔(12)之间设置有冷却介质。

2.如权利要求1所述的低温吸附材料分析表征系统，其特征在于：包括外筒体(31)和内筒体(32)；所述外筒体(31)的两端分别设置有第一、二盖板(33、34)，第一盖板(33)上设置有通孔供制冷机(20)的冷头插入，第二盖板(34)上设置有通孔供内筒体(32)插入；内筒体(32)位于外筒体(31)内的一端封闭并与制冷机(20)的冷头固定连接，内筒体(32)的另一端固定在第二盖板(34)上；内、外筒体(32、31)以及第一、二盖板(33、34)围合而成的腔室构成真空腔(11)，内筒体(32)的内腔构成所述的容纳腔(12)。

3.如权利要求2所述的低温吸附材料分析表征系统，其特征在于：包括第一气管(41)，所述的内、外筒体(32、31)以及第一气管(41)呈铅垂方向布置且第二盖板(34)位于上侧，第一气管(41)位于内筒体(32)内的一端固定连接样品盒(37)，第一气管(41)的另一端延伸至内筒体(32)外侧，待吸附气体的气源通过第一气管(41)连通样品腔(13)，延伸至内筒体(32)外侧的第一气管(41)的管壁上固定设置有第三盖板(35)，第三盖板(35)用于封闭容纳腔(12)，第一气管(41)和内筒体(32)之间填充有隔热材料。

4.如权利要求3所述的低温吸附材料分析表征系统，其特征在于：所述的样品腔(13)和容纳腔(12)之间设置有冷却介质且冷却介质为氦气，第二盖板(34)上部设置有圆管(36)，圆管(36)的上下两端均设置有法兰分别与第三盖板(35)、第二盖板(34)相连，圆管(36)的管壁上设置有第二气管(42)，氦气气源通过第二气管(42)与圆管(36)的管腔连通。

5.如权利要求4所述的低温吸附材料分析表征系统，其特征在于：所述的样品盒(37)位于内筒体(32)的下部，内筒体(32)的上部设置有G10填充棒(38)，G10填充棒(38)通过间隙配合的方式安装在内筒体(32)中，G10填充棒(38)沿 长度方向开设有通孔供第一气管(41)通过，G10填充棒(38)的外周壁上开设有螺旋状的凹槽(381)，圆管(36)管腔中的氦气通过凹槽(381)进入到内筒体(32)下部设置有样品盒(37)的腔室中。

6.如权利要求5所述的低温吸附材料分析表征系统，其特征在于：所述的内筒体(32)分为上段管体(321)和下段管体(322)，上段管体(321)为不锈钢材料制成，下段管体(322)为无氧铜材料制成，上段管体(321)和下段管体(322)采用真空钎焊的方式形成密封连接；G10填充棒(38)位于上段管体(321)中，样品盒(37)位于下段管体(322)中。

7.如权利要求6所述的低温吸附材料分析表征系统，其特征在于：所述的制冷机(20)包括一级冷头(21)和二级冷头(22)，内筒体(32)与二级冷头(22)固定连接；二级冷头(22)和内筒体(32)的下段管体(322)外侧套设有防辐射屏(39)，防辐射屏(39)的一端固定在一级冷头(21)上，其另一端固定在内筒体(32)的上段管体(321)上。

8.如权利要求7所述的低温吸附材料分析表征系统，其特征在于：包括底座(50)和真空管道(43)，所述的外筒体(31)和制冷机(20)均固定安装在底座(50)上，真空管道(43)固定安装在底座(50)的盖板上，真空泵通过真空管道(43)连通真空腔(11)。

9.如权利要求8所述的低温吸附材料分析表征系统，其特征在于：所述外筒体(31)的上端设置有法兰(311)，外筒体(31)通过法兰(311)与第二盖板(34)固定连接且法兰(311)和第二盖板(34)之间设置有密封圈；第二盖板(34)和内筒体(32)之间设置有密封圈；外筒体(31)的下端设置有圆环形法兰构成所述的第一盖板(33)，内筒体(32)、外筒体(31)、第二盖板(34)以及底座盖板上表面围合而成的腔室构成所述的真空腔(11)，圆环形法兰与底座(50)的盖板上表面通过O型密封圈密封。

10.如权利要求8所述的低温吸附材料分析表征系统，其特征在于：所述的内筒体(32)靠近二级冷头(22)的外周壁上设置有加热单元(62)，样品腔(13)、容纳腔(12)中以及下段管体(322)上均设置有温度传感器(63)用于采集相应腔室内的温度，真空管道(43)上设置有真空计用于采集真空腔(11)内的真空度。