CN205517748U - 一种绝热聚合反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型为一种绝热聚合反应装置，包括一磁力搅拌器，磁力搅拌器的上方设置有一顶部能密封的不锈钢保温反应器，不锈钢保温反应器的内侧底部设置有与磁力搅拌器相对应的、用于搅拌反应物的磁性搅拌子。该绝热聚合反应装置克服现有技术存在的容易损坏、不易搅拌、不易清洗、不宜重复使用、成本较高等问题，该绝热聚合反应装置能够实现搅拌、绝热等功能，容易清洗，能够重复使用，成本较低。

Description

一种绝热聚合反应装置

技术领域

本实用新型涉及高分子化学化工技术领域，尤其涉及一种绝热聚合反应装置。

背景技术

聚合反应是由单体合成聚合物的反应过程。

在利用不饱和单体聚合过程中，通常采用常温或低温引发方法，以提高聚合产物分子量，最典型的是合成高分子量聚丙烯酰胺及其衍生物。采用低温引发聚合，通常采用基本绝热的聚合反应装置，利用聚合放热促使单体完全聚合，如果反应装置散热会造成聚合不完全。

现有技术中，通常以杜瓦瓶(一种特殊的低温恒温器)作为绝热聚合反应器，杜瓦瓶是双层的、中间镀银并抽成真空的玻璃容器，是储藏液态气体、低温研究和晶体元件保护的一种较理想的容器。

例如周云霞等以杜瓦瓶作为绝热聚合反应器，制备超高分子量聚丙烯酰胺(200510070795.4，一种用于合成超高分子量聚丙烯酰胺的三段复合引发剂)。还有赵方园等以玻璃瓶和杜瓦瓶作为绝热聚合反应器，制备AM/AMPS共聚物(赵方园，绝热反应合成AM/AMPS共聚物及其性能，精细化工，2012(12)，1226-1231)。以上使用杜瓦瓶作为聚合反应器，存在诸多问题，杜瓦瓶容易损坏、成本较高、不易清洗、不宜重复使用、不易搅拌。

由此，本发明人凭借多年从事相关行业的经验与实践，提出一种绝热聚合反应装置，以克服现有技术的缺陷。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种绝热聚合反应装置，以克服现有技术存在的容易损坏、不易搅拌、不易清洗、不宜重复使用、成本较高等问题，该装置能够实现搅拌、绝热等功能，容易清洗，能够重复使用，成本较低。

本实用新型的目的是这样实现的，一种绝热聚合反应装置，所述绝热聚合反应装置包括一磁力搅拌器，所述磁力搅拌器的上方设置有一顶部能密封的不锈钢保温反应器，所述不锈钢保温反应器的内侧底部设置有与所述磁力搅拌器相对应的、用于搅拌反应物的磁性搅拌子。

在本实用新型的一较佳实施方式中，所述不锈钢保温反应器包括顶部开口的壳体，所述壳体包括相互隔离的内壁和外壁。

在本实用新型的一较佳实施方式中，所述内壁和所述外壁之间构成高真空隔热层。

在本实用新型的一较佳实施方式中，所述壳体的顶部开口能拆卸地设置有密封塞。

在本实用新型的一较佳实施方式中，所述密封塞上密封穿设有通氮气管和放空管。

在本实用新型的一较佳实施方式中，所述通氮气管一端与所述壳体内部连通，所述通氮气管位于所述壳体外部的另一端能密封地连通于外部氮气源。

在本实用新型的一较佳实施方式中，所述通氮气管通过软管与所述外部氮气源连通。

在本实用新型的一较佳实施方式中，所述放空管的一端与所述壳体内部连通，所述放空管位于所述壳体外部的另一端能拆卸地设置有密封结构。

在本实用新型的一较佳实施方式中，所述密封塞上还密封穿设有温度计。

在本实用新型的一较佳实施方式中，所述密封塞为橡胶塞。

由上所述，本实用新型提供的一种绝热聚合反应装置，通过磁力搅拌器对不锈钢保温反应器内的反应物进行搅拌；不锈钢保温反应器顶部密封，壳体为双层壁结构，且内壁和外壁之间形成高真空隔热层，具有良好的绝热性能；不锈钢保温反应器的内腔清洗方便，能够重复使用，并且在不锈钢保温反应器的内腔清洗时，可以使用另外的不锈钢保温反应器继续进行聚合反应，节省时间、提高效率；该绝热聚合反应装置还能够实现测温、通氮气除氧、加热等功能，组装方便，成本低，可用于绝热聚合制备各种聚合物，也可以用于其他绝热的反应过程。

附图说明

以下附图仅旨在于对本实用新型做示意性说明和解释，并不限定本实用新型的范围。其中：

图1：为本实用新型的绝热聚合反应装置的结构示意图。

图中：

100、绝热聚合反应装置；

1、磁力搅拌器；

11、托座；

2、不锈钢保温反应器；

20、磁性搅拌子；

21、壳体；

211、内壁；

212、外壁；

213、高真空隔热层；

22、密封塞；

23、通氮气管；

24、放空管；

25、温度计。

具体实施方式

为了对本实用新型的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本实用新型的具体实施方式。

如图1所示，本实用新型提供的一种绝热聚合反应装置100，包括一磁力搅拌器1，磁力搅拌器1的上方设置有一顶部能密封的不锈钢保温反应器2，不锈钢保温反应器2的内侧底部设置有与磁力搅拌器1相对应的、用于搅拌反应物的磁性搅拌子20，不锈钢保温反应器2的内侧还放置有反应物(常温或者低温的反应原料)，磁性搅拌子20位于反应物中。磁力搅拌器1是用于液体混合的仪器，其利用了磁场和漩涡的原理，将放置有磁性搅拌子20和待搅拌反应物(常温或低温反应原料)的容器(即本实用新型中的不锈钢保温反应器2)放置于磁力搅拌器1的托座11上，当磁力搅拌器1通电后，托座11附近产生一个旋转的磁场带动磁性搅拌子20呈圆周循环运动，进而在容器(即本实用新型中的不锈钢保温反应器2)的液体反应物内形成一个漩涡，从而达到搅拌液体的目的，磁力搅拌器的工作原理遵循磁的库仑定律，即两个相隔一定距离的磁体，由于磁场感应效应，它们不需要任何传统机械构件，只需要通过磁体的耦合力，就能把功率从一个磁体传递到另外一个磁体，构成一个非接触传递扭矩机构。磁力反应器的这一特性尤其适用于需要反应物容器密封的情况下的反应物搅拌，避免了常规搅拌方式下的密封失效和反应物泄漏等问题。在本实用新型中，采用的磁力搅拌器1为可以加热的恒温水浴磁力搅拌器，用其进行反应物的搅拌，保证反应物物料和温度均匀，防止局部高浓度或过热导致分子量偏低。

进一步，如图1所示，不锈钢保温反应器2包括顶部开口的壳体21，壳体21包括相互隔离的内壁211和外壁212，双层壁结构更加有利于反应过程中保温绝热。

进一步，如图1所示，为了更好的实现反应过程中不锈钢保温反应器2内部保温，内壁211和外壁212之间构成高真空隔热层213(在一个给定的空间，当内部气体分子被抽得很稀薄，压强低于一个大气压以下时的状态叫真空。气体的稀薄的程度叫真空度。当真空度低于1.333*10^-1～1.333*10^-6Pa时称为高真空。)。在具体实施中，不锈钢保温反应器2可以选用市售的高真空不锈钢保温杯或加工较大型的保温器，例如可以选用哈尔斯牌型号LB-350F-7的保温杯，其结构为子弹头样式，保温效果是70℃/6小时；也可以选用日本虎牌型号为MBO-B08C或MBO-B10C的高真空保温杯，其保温效果是77℃/6小时。

进一步，如图1所示，壳体21的顶部开口能拆卸地设置有密封塞22，在本实施方式中，密封塞22采用橡胶塞。密封塞22能够拆卸，方便放入聚合反应原料和取出聚合反应产物，并能在反应过程中保持不锈钢保温反应器2的密封，满足聚合反应的密封的环境要求。

进一步，如图1所示，密封塞22上密封穿设有通氮气管23和放空管24。

进一步，如图1所示，通氮气管23一端与壳体21内部连通，通氮气管23位于壳体21外部的另一端能密封地连通于外部氮气源(图中未示出)。通氮气管23用于向壳体21内部通入氮气除氧，向壳体21内通入氮气除氧，氧气有阻止聚合反应的作用，通入氮气后能驱除壳体21内的氧气，有利于聚合反应进行。

进一步，为了方便操作，以及满足通氮后通氮气管23需要密封的要求，通氮气管23通过软管(图中未示出)与外部氮气源(图中未示出)连通。

进一步，放空管24的一端与壳体21内部连通，放空管24位于壳体21外部的另一端能拆卸地设置有密封结构(图中未示出)。利用通氮气管23向壳体21内部通入氮气除氧时，放空管24位于壳体21外部的另一端保持开启，放空管24用于通氮过程中气体排空；放空管24也用于在首次通氮结束后，向壳体21内部加入引发剂等溶液，在加入引发剂等溶液后，继续通氮一段时间(根据实际聚合反应要求确定通氮时长)，之后将通氮气管23和放空管24外端密封。

进一步，如图1所示，密封塞22上还密封穿设有温度计25。操作人员可以通过温度计25观察记录反应过程中壳体21内部的温度情况。

使用本实用新型的绝热聚合反应装置100进行聚合反应时，首先将常温或者低温的聚合反应原料放入不锈钢保温反应器2中，磁性搅拌子20放入不锈钢保温反应器2底部，将密封塞22上密封穿设通氮气管23、放空管24、温度计25，之后将密封塞22密封于壳体21顶部，将密封好的不锈钢保温反应器2置于磁力搅拌器1的托座11上，启动磁力搅拌器1的电源开始搅拌。此时通氮气管23与外部氮气源连通，放空管24外端为开启状态，向磁力搅拌器1内通入氮气除氧，通氮一段时间(根据实际聚合反应要求确定通氮时长)后暂停，通过放空管24向壳体21内部加入引发剂等溶液，继续通氮一段时间(根据实际聚合反应要求确定通氮时长)后，将通氮气管23和放空管24外端密封。加入引发剂一段时间(根据实际聚合反应要求确定时长)后，聚合反应开始。聚合反应原料是溶液，聚合过程中变粘稠，最后成为固体胶块。在溶液变稠过程中，磁性搅拌子20转动减慢，当成为胶块时，磁性搅拌子20不再继续转动，可视为停止转动(也可在反应形成胶块后，手动停止磁力搅拌器1)。磁性搅拌子20受到吸引力作用，一直是处于不锈钢保温反应器2底部的。过程中，操作人员可以通过温度计25观察记录反应过程升温情况，通常温度会达到某最高点后，进入保温状态。保温一段时间(根据实际聚合反应要求确定时长)后，将密封塞22取下，将壳体21内的胶块产物(聚合反应产物)取出，同时将胶块产物底部的磁性搅拌子20取下，残留的胶块用水浸泡后即可清洗干净。在反应用的不锈钢保温反应器2最后浸泡清洗时，可以使用其他不锈钢保温反应器2继续进行聚合反应，以节省时间、提高效率。

实施例一

将水、丙烯酰胺和其它单体溶液、助剂溶液等(聚合反应原料)放入350ml市售保温杯(哈尔斯高真空不锈钢保温杯，型号LB-350F-7，子弹头样式，保温效果70℃/6小时)即不锈钢保温反应器2中，放入磁性搅拌子20，使用密封穿设了通氮气管23、放空管24、温度计25的密封塞22进行密封。再将保温杯(即不锈钢保温反应器2)放到磁力搅拌器1上，启动搅拌，使反应原料混合均匀。将通氮气管23通过软管与外部氮气源相连通，向保温杯(即不锈钢保温反应器2)中通入氮气，并保持放空管24打开。30min后，用注射器通过放空管24向壳体21内加入引发剂溶液。继续通氮5min，将通氮气管23、放空管24外端密封。一段时间后，通过温度计25可以发现保温杯(即不锈钢保温反应器2)内部温度升高，说明聚合反应开始，记录反应过程温度变化。温度达到最高点后进入保温状态。聚合反应原料是溶液，聚合过程中变粘稠，最后成为固体胶块。在溶液变稠过程中，磁性搅拌子20转动减慢，当成为胶块时，磁性搅拌子20不再继续转动，可视为停止转动(也可在反应形成胶块后，手动停止磁力搅拌器1)。磁性搅拌子20受到吸引力作用，一直是处于不锈钢保温反应器2底部的。反应结束后，将保温杯(即不锈钢保温反应器2)上的密封塞22取下，取出保温杯(即不锈钢保温反应器2)内的胶块产物，同时将胶块产物底部的磁性搅拌子20取下，残留胶块用水浸泡后可清洗干净。浸泡时，可用另一个保温杯继续聚合，节省时间、提高效率。

实施例二

本实施例与实施例一的结构和原理基本相同，其区别在于不锈钢保温反应器2选用日本虎牌型号为MBO-B08C或MBO-B10C的高真空保温杯，其保温效果是77℃/6小时，其余过程同实施例一，在此不再赘述。

由上所述，本实用新型提供的一种绝热聚合反应装置，通过磁力搅拌器对不锈钢保温反应器内的反应物进行搅拌；不锈钢保温反应器顶部密封，壳体为双层壁结构，且内壁和外壁之间构成高真空隔热层，具有良好的绝热性能；不锈钢保温反应器的内腔清洗方便，能够重复使用，并且在不锈钢保温反应器的内腔清洗时，可以使用另外的不锈钢保温反应器继续进行聚合反应，节省时间、提高效率；该绝热聚合反应装置还能够实现测温、通氮气除氧、加热等功能，组装方便，成本低，可用于绝热聚合制备各种聚合物，也可以用于其他绝热的反应过程。

以上所述仅为本实用新型示意性的具体实施方式，并非用以限定本实用新型的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本实用新型的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本实用新型保护的范围。

Claims (10)

1.一种绝热聚合反应装置，其特征在于：所述绝热聚合反应装置包括一磁力搅拌器，所述磁力搅拌器的上方设置有一顶部能密封的不锈钢保温反应器，所述不锈钢保温反应器的内侧底部设置有与所述磁力搅拌器相对应的、用于搅拌反应物的磁性搅拌子。

2.如权利要求1所述的绝热聚合反应装置，其特征在于：所述不锈钢保温反应器包括顶部开口的壳体，所述壳体包括相互隔离的内壁和外壁。

3.如权利要求2所述的绝热聚合反应装置，其特征在于：所述内壁和所述外壁之间构成高真空隔热层。

4.如权利要求2所述的绝热聚合反应装置，其特征在于：所述壳体的顶部开口能拆卸地设置有密封塞。

5.如权利要求4所述的绝热聚合反应装置，其特征在于：所述密封塞上密封穿设有通氮气管和放空管。

6.如权利要求5所述的绝热聚合反应装置，其特征在于：所述通氮气管一端与所述壳体内部连通，所述通氮气管位于所述壳体外部的另一端能密封地连通于外部氮气源。

7.如权利要求6所述的绝热聚合反应装置，其特征在于：所述通氮气管通过软管与所述外部氮气源连通。

8.如权利要求5所述的绝热聚合反应装置，其特征在于：所述放空管的一端与所述壳体内部连通，所述放空管位于所述壳体外部的另一端能拆卸地设置有密封结构。

9.如权利要求4所述的绝热聚合反应装置，其特征在于：所述密封塞上还密封穿设有温度计。

10.如权利要求4所述的绝热聚合反应装置，其特征在于：所述密封塞为橡胶塞。