CN205049372U - 固态样品取样装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种固态样品取样装置，包括：取样单元，所述取样单元包括电热元件、固定座，所述固定座固定所述电热元件；容器，所述固定座设置在所述容器的开口端；运动单元，所述运动单元使所述容器运动，所述运动单元包括：电机、运动部件、振动台，所述运动部件在所述电机工作下运动，从而带动放置在所述振动台上的所述容器运动。本实用新型具有样品均匀性好、一致性佳、重现性好等优点。

Description

固态样品取样装置

技术领域

本实用新型涉及原子光谱测量的取样装置，特别涉及一种适用于电热蒸发进样的固态样品取样装置。

背景技术

一般来说，原子光谱仪器适宜的检测样品大多为液相，主要原因在于液相样品更为均匀，代表性更好，检测结果更为客观。但现实中大多数样品均呈现固相，要使用原子光谱仪进行测量，必须通过一系列的预处理方式将其转化为液相，如费时、费力且污染严重的消解过程。为避免消解，提高效率，分析工作中提出了浆状悬浮液进样的方法，即，将固态样品直接与较大量的液体混合，形成均匀的浆状悬浮液，然后将浆状悬浮液以类似于液体的进样方式直接导入到原子光谱仪器中进行测定，这种方式大大简化了操作。

然而浆状悬浮液的进样方式虽然方便，但依然存在一些问题，尤为严重的就是浆状样品的稳定性和一致性。由于固态样品在较大量的液体中并未溶解，仅是形成了浆状的悬浮液，很容易发生沉降，导致浆状样品一致性差，检测结果缺乏代表性，可靠性低。对于毫升级进样量的雾化进样技术，由于进样量大问题还不十分突出，但对于灵敏度更高的电热进样技术，其取样量通常只有几微升，这种不均匀性就会造成严重的测量偏差，同一样品多次取样测量结果相差很大。

实用新型内容

为了解决上述现有技术方案中的不足，本实用新型提供了一种样品均匀性好、一致性佳、重现性好的固态样品取样装置。

本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：

一种固态样品取样装置，包括：

取样单元，所述取样单元包括电热元件、固定座，所述固定座固定所述电热元件；

容器，所述固定座设置在所述容器的开口端；

运动单元，所述运动单元使所述容器运动。

根据上述的固态样品取样装置，可选地，所述固定座通过连接件固定所述电热元件。

根据上述的固态样品取样装置，优选地，所述固定座设置在所述容器的开口端并使所述容器密封。

根据上述的固态样品取样装置，优选地，所述运动单元进一步包括：电机、运动部件、振动台，所述运动部件在所述电机工作下运动，从而带动放置在所述振动台上的所述容器运动。

根据上述的固态样品取样装置，可选地，所述电热元件为电热丝。

根据上述的固态样品取样装置，可选地，所述固定座为电极座。

根据上述的固态样品取样装置，可选地，所述连接件为电极。

根据上述的固态样品取样装置，可选地，所述运动单元使所述容器上下振动或左右振动或钟摆式晃动。

根据上述的固态样品取样装置，优选地，所述运动单元使所述容器周期性振动。

与现有技术相比，本实用新型具有的有益效果为：

1、待测固态样品与溶液在容器内反复振荡形成均匀的浆状悬浮液，并在电热丝表面形成样品膜的方式取样，保证了样品的均匀性；同时，样品膜的重量完全取决于电热丝的表面张力，保证了取样的一致性；对于微升级的取样量，同样能保证检测结果的稳定性。

2、待测固态样品与溶液在容器内反复振荡，使大颗粒等较重的杂质沉在容器底部，含待测元素的浆状悬浮液溅到电热元件上并附着在所述电热元件的表面时，大颗粒杂质不会溅到所电热元件上，由此保证了取样的准确性。

3、无需进行复杂的预处理，取样操作简单、省时省力、环保无污染。

4、本实用新型的取样装置配合电热进样技术在原子光谱仪中使用，仅需将取样单元整体取下，与电热进样腔相连即可进行样品检测，操作简单便捷、效率高。

附图说明

图1是本实用新型实施例1的固态样品取样装置的结构示意图；

图2是电热蒸发进样装置的结构示意图。

具体实施方式

图1-2和以下说明描述了本实用新型的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本实用新型。为了教导本实用新型技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本实用新型的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本实用新型的多个变型。由此，本实用新型并不局限于下述可实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1

图1示意性地给出了本实用新型实施例的固态样品取样装置的结构简图，如图1所示，所述取样装置包括：

取样单元，所述取样单元1包括电热元件、固定座，所述电热元件为电热丝11，所述固定座为电极座12，电极13的二个引脚穿过电极座12与所述电热丝11相连；

容器，所述电极座12固定在容器2的上部开口端并使所述容器2密封；

运动单元，所述运动单元3包括电机31、运动部件32、振动台33，所述电机31与运动部件32相连，电机31工作使运动部件32运动，带动所述振动台33运动，从而促使所述容器2振动，进而使待测固态样品和溶液混合均匀的浆状悬浮液附着在所述电热丝11的表面形成样品膜。

待测固态样品中存在一些大颗粒、完全不溶的杂质，在待测元素的检测过程中，需排除这些杂质的干扰，也即，在容器运动过程中，不能让这些杂质溅到电热丝的表面。故，进一步地：

所述运动单元使所述容器周期性地上下振动，并使大颗粒的不溶杂质沉在所述容器的下层。

在所述容器上下振动的过程中，大颗粒的不溶杂质会沉在容器的底部，溶解性大于杂质的含待测元素的待测固态样品则会与溶液形成浆状悬浮液并位于大颗粒不溶杂质的上部，即，容器的上层，从而使得容器在振动过程中，含待测元素的上层浆状悬浮液被溅到电热丝上并附着在电热丝的表面，同时大颗粒的不溶杂质却不会溅到所述电热丝的表面。

本实施例还提供上述固态样品取样装置的取样方法，包括以下步骤：

(A1)待测固态样品与溶液加入容器内，电极座12固定到容器2的开口端，电热丝11位于液面上方；

(A2)容器运动，所述待测固态样品与溶液形成浆状悬浮液；

(A3)部分所述浆状悬浮液附着在所述电热丝11的表面并形成样品膜。

为了保证所述容器2在运动过程中的稳定性，故，进一步地，所述电极座12固定在容器2的上部开口端并使所述容器2密封。

为了保证容器内待测固态样品和溶液混合形成的浆状悬浮液的均匀性与一致性，故，进一步地：运动单元使所述容器周期性地上下振动。

为了保证附着在电热丝表面的样品膜的均匀性，故，进一步地，所述浆状悬浮液的附着方式为容器运动的同时使所述浆状悬浮液溅到所述电热元件的表面。

电热丝表面附着浆状悬浮液后，将取样单元静置，在静置过程中，由于重力的作用，电热丝表面附着的过量浆状悬浮液会逐渐流下，一段时间后，电热丝的表面则形成一层均匀的样品膜。容器的运动是反复的，故样品膜的组成与容器内加入的待测固态样品和溶液的固液比完全相同，保证了取样的均匀性；同时，样品膜的重量取决于电热丝的表面张力，保证了取样的一致性。

实施例2

根据实施例1固态样品取样装置和方法在土壤钡元素含量检测中的应用例。

在该应用例中，运动单元中的运动部件为振动偏心轮，电机工作带动振动偏心轮周期性地敲击振动台，使置于振动台上的容器与振动台一起上下振动。

该应用例对土壤中钡元素的取样方法包含如下步骤：

(A1)取土壤样品0.1g，与1.9mL0.5％的HNO₃溶液共同加入容器中(约占容器的一半容积)，将电极座固定在容器上，泥浆样品和电热丝处于密封容器内；

(A2)容器放置在振动台上，启动电机，电机工作带动振动偏心轮周期性地敲击振动台，使容器与振动台一起上下振动，容器内的土壤样品和HNO₃溶液混合成均匀的泥浆样品并附着在电热丝的表面；

(A3)电机运转一段时间(如1分钟、3分钟、5分钟等)后关闭电机，振动停止，静置一段时间(如2分钟、5分钟、8分钟、10分钟等)，电热丝的表面形成一层均匀的泥浆膜；

泥浆样品取样完成后，将所述泥浆样品导入电热蒸发进样装置，进而对土壤中钡元素的含量进行检测。

图2示意性地给出了本实用新型实施例的电热蒸发进样装置的结构简图，如图2所示，所述电热蒸发进样装置包括：

取样单元；

电热进样腔，所述电热进样腔4上设有载气进口41和载气出口42，载气从载气进口41进入电热进样腔4，从载气出口42带走电热丝11上加热蒸出的待测样品，送入原子光谱仪中进行检测。

进一步地，所述泥浆样品的检测步骤包括：

(B1)取出附有泥浆样品的电热丝，将电极座与电热进样腔相连，载气从载气进口进入电热进样腔，从载气出口带走电热丝上加热蒸出的待测样品，送入原子发射光谱仪中进行检测，检测结果如下表1所示，从中可知检测结果准确、重现性好，由此可知泥浆样品的均匀性与一致性。

表1

实施例3

根据实施例1的固态样品取样装置和方法在ABS塑料标物中Cr元素含量检测中的应用。

该应用例对ABS塑料标物中Cr元素的取样方法包含如下步骤：

(A1)取塑料样品0.1g，与1.9mL0.5％的HNO₃溶液共同加入容器中(约占容器的一半容积)，将电极座盖合在容器上，塑料样品和电热丝处于密封容器内；

(A2)容器放置在振动台上，启动电机，电机工作带动振动偏心轮周期性地敲击振动台，使容器与振动台一起上下振动，容器内的塑料样品和HNO₃溶液混合成均匀的浆状悬浮液并附着在电热丝的表面；

(A3)电机运转5分钟后关闭电机，振动停止，静置2分钟，电热丝的表面形成一层均匀的样品膜；

进一步地，ABS塑料标物中Cr元素的检测方法包含如下步骤：

(B1)取出附有样品膜的电热丝，将电极座与电热进样腔相连，载气从载气进口进入电热进样腔，从载气出口带走电热丝上加热蒸出的待测样品，送入原子发射光谱仪中进行检测。ABS塑料标物中Cr元素的含量为1122±31mg/Kg,检测结果如下表2所示，从中可知检测结果准确性好、一致性佳。

表2

上述实施例中的固定样品取样装置采用包括电机、运动部件、振动台的运动单元使所述容器上下振动，但是，只要是能实现所述容器振动的运动单元都可以，比如使所述容器左右振动、钟摆式晃动等的运动单元，甚至是采用手动的方式使容器有规律的上下、左右振动都可以。

上述实施例中的固定样品取样方法采用运动单元边振动边取样的方式，然而，将电热丝远离浆状悬浮液或降低容器的振动幅度等方式，使容器在运动过程中不会使均匀混合的浆状悬浮液溅到电热丝的表面，而是在停止运动后，将电热丝浸没在待测的泥浆状悬浮液中并迅速拿出静置，同样能实现本实用新型的目的。

上述实施方式不应理解为对本实用新型保护范围的限制。本实用新型的关键是：待测固态样品和溶液在容器内反复震荡形成浆状悬浮液，附着在电热丝的表面并形成均匀的样品膜。在不脱离本实用新型精神的情况下，对实用新型作出的任何形式的改变均应落入本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种固态样品取样装置，包括：

取样单元，所述取样单元包括电热元件、固定座，所述固定座固定所述电热元件；

容器，所述固定座设置在所述容器的开口端；

运动单元，所述运动单元使所述容器运动。

2.根据权利要求1所述的固态样品取样装置，其特征在于：所述固定座通过连接件固定所述电热元件。

3.根据权利要求2所述的固态样品取样装置，其特征在于：所述连接件为电极。

4.根据权利要求1所述的固态样品取样装置，其特征在于：所述运动单元进一步包括：电机、运动部件、振动台，所述运动部件在所述电机工作下运动，从而带动放置在所述振动台上的所述容器运动。

5.根据权利要求1所述的固态样品取样装置，其特征在于：所述运动单元使所述容器上下振动或左右振动或钟摆式晃动。

6.根据权利要求1所述的固态样品取样装置，其特征在于：所述运动单元使所述容器周期性运动。