CN205003115U - 一种测定总硫含量的滴定池 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种测定总硫含量的滴定池，适用于石油化工企业样品中总硫含量的分析。它公开了四根电极的玻璃外套和固定电极的塑料套设置为正方框形，正方框形的塑料套插入正方框形的玻璃外套内，在滴定池的池体上入口导管弯道部分设置成弧线形，在池体近下端参考电极臂和阴极电极臂出口的内径尺寸设置为大于洗耳球尖嘴的外径，滴定池底部内设置为空心，在底部边缘设置一根带开关阀的排液管。本实用新型电极接头不易脱落，导管内的积炭易清除，测定低硫标样时转化率高，仪器调试时间短。参考臂和阴极臂内的气泡易排除，池底的废电解液可排放干净。本实用新型性能稳定、故障率低、灵敏度高、分析速度快、测定结果准确。

Description

一种测定总硫含量的滴定池

技术领域

本实用新型涉及氧化微库仑法测定样品中总硫含量的滴定池，它是微库仑分析仪的心脏器件，适用于气、液体样品中总硫含量的测定。其检测的原理是样品中的硫化物经石英管转化为二氧化硫后进入滴定池与电解液中的三碘离子发生化学反应，消耗的三碘离子通过电解碘离子加以补充，根据消耗的电量，通过法拉第电解定律即可计算样品中的总硫含量。传统的滴定池故障率高、使用寿命短、灵敏度低、稳定性较差、操作不便。本实用新型对传统的滴定池进行改进，降低滴定池的故障率，延长其使用寿命。

背景技术

石化产品中的硫化物会使下游加工的催化剂中毒,因此,丙烯、丁烯-1、氢气、重整进料、苯、甲苯、石脑油等都需要控制总硫的含量。氧化微库仑法测定总硫含量使用的分析仪器为微库仑仪，其检测部件为滴定池。传统的国产滴定池存在下列问题：1、在紧固或旋松电极接头的螺帽时，铂电极随电极接头转动，其焊点易脱落；2、滴定池导管的积炭难以清除；3、滴定池的参考臂和阴极臂内的气泡难以排除；4、滴定池底部的废液难以排尽。从而导致滴定池故障频发，使用寿命短，灵敏度和稳定性差，赶气泡和排废液时间长，测定低硫标样时转化率低，仪器调试时间长，影响分析数据的及时报出。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种故障率低、性能稳定、灵敏度高、使用方便且能快速准确测定样品中总硫含量的滴定池。

本实用新型的技术解决方案

它是在现有技术的池底、池体和池盖的基础上，对滴定池电极固定部件、导管的形状、排废电解液的位置和方法进行改进，其核征是四个电极的玻璃外套和固定电极的塑料套设置为正方框形，正方框形的塑料套插入正方框形的玻璃外套内，在滴定池的池体上入口导管的弯道部分设置成弧线形，在池体近下端参考电极臂和阴极电极臂出口的内径设置为大于洗耳球尖嘴的外径，滴定池底部内设置为空心，在底部边缘设置一根带开关阀的排液管。滴定池入口导管弯道部分的弧线角度在100～180度。参考电极臂和阴极电极臂的出口管内可插入洗耳球尖嘴，用洗耳球可将管内的气泡吸走。滴定池底内设置为空心，池底位置升高1cm，四根电极在池内离池底的位置相应提高1cm，测量电极和电解阳极的铂箔在磁力搅拌子水平位置的上方，搅拌子搅拌时不触碰铂箔。

本实用新型的工作原理是传统的滴定池铂电极的铂丝焊接在带外螺纹的电极接头上，电极接头固定在圆形塑料套上，圆形塑料套插入圆形的玻璃外套内。滴定池的电极接头与数据处理系统通过四根信号线连接，用带内螺纹的螺帽将信号线的接头与带外螺纹的电极接头固定在一起。在连接信号线的接头时需紧固螺帽，在拆卸信号线接头时需旋松螺帽，在紧固或旋松螺帽过程中，传统滴定池的电极接头带着圆形塑料套在圆形的玻璃外套内转动，使铂电极的铂丝也跟着转动，导致焊接在电极接头上的铂丝的焊点脱落。将圆形塑料套和圆形玻璃外套全改为方框形，将两者套在一起，方框形塑料套不能在方形玻璃外套内转动，电极接头和铂电极的铂丝固定不动，焊点不会脱落，滴定池不易损坏。滴定池导管为样品燃烧后产物进入滴定池的通道，传统滴定池入口导管弯道部分的形状接近直角形，导管内的积炭难以通过机械的方法清除，影响测定结果。将它改为接近直线的大弧线形，柔软的通针、纸巾、织物等容易伸进去。用通针将导管壁上的积炭擦掉，将纸巾或织物卷成螺旋形，旋进导管内，用滴定池的电解液将它润湿，积炭附在纸巾或织物上，将它取出，就可清除导管内的积炭。传统滴定池的参考臂和阴极臂出口的内径约为2毫米，在排放电解液的过程中易产生气泡，因它们的内径太小，难以通过排液的方法将气泡排走，影响测定结果。用洗耳球吸去的方法操作上也存在困难，因两臂出口的内径太小，洗耳球的尖嘴伸不进去，导致气泡难以排除。将两臂出口内径增大后，打开两臂的开关阀，因内径增大，液体流速增大，可以通过排液的方法将气泡排走，也可以将洗耳球的尖嘴部分伸进管内，快速地将管内的气泡吸走。将滴定池的底部改为空心，且将底部抬高1厘米，并使滴定池的四根电极在池内的位置同时上移1厘米，在池的底部安装一根带开关阀的可排废液的排液管，在排液管的出口放置贮存废液的容器，可以在仪器工作时，一边用注射器从排气口中加新鲜电解液，一边从排液管中排放废液。

本实用新型的优点是所述的铂电极可固定不动，铂电极的铂丝与电极接头连接的焊点不易脱落，滴定池不易损坏，使用寿命长。滴定池入口导管内的积炭易清除，避免对二氧化硫气体的吸附，测定低硫标样时转化率高，仪器调试时间短。参考臂和阴极臂内的气泡易排除。改进的滴定池性能稳定、故障率低、灵敏度高，分析速度快、测定结果准确。

附图说明：

图1本实用新型的构造示意图；

图2本实用新型的部分构造示意图。

具体实施方式：

根据图1、图2所示，本实用新型在现有技术的池体1，池盖2，磁力搅拌子3，池底4，排气口或新鲜电解液注入口2-3，参考电极1-1，测量电极2-1，电解阴极1-2，电解阳极2-2，导管1-3的基础上，对滴定池的结构进行改进。本实用新型将四根电极的玻璃外套2-2-3和塑料套2-2-2设置为正方框形，四根电极的铂丝2-2-4焊接在电极接头2-2-1上，将电极接头固定插入在正方框形的塑料套2-2-2中，正方框形塑料套2-2-2插入正方框形玻璃外套2-2-3内，将滴定池入口导管设置为100～180度弧线形导管1-3，在池体近下端的参考电极臂出口1-1-1和阴极电极臂出口1-1-2的内径设置为大于洗耳球尖嘴的外径，滴定池底部4内设置为空心，池底位置升高1cm，在滴定池底部边缘设置一条带开关阀1-4-1的排液管1-4，四根电极在池内离池底的位置相应提高1cm，电解阳极2-2的铂箔和测量电极2-1的铂箔2-2-5在磁力搅拌子3水平位置的上方，搅拌子搅拌时不触碰铂箔。

表1为改进的滴定池与传统的滴定池测定结果的比较。

表1.改进的滴定池与传统的滴定池测定硫含量结果的比较

从表中可看出，改进滴定池和传统滴定池测定结果吻合。

Claims (4)

1.一种测定总硫含量的滴定池，它包括池底、池体、池盖和磁力搅拌子，池体安装有参考电极、电解阴极和导管，磁盖安装有测量电极、电解阳极和排气口或新鲜电解液加入口，电极包括带外螺纹的电极接头、铂箔或铂丝、固定电极的塑料套和玻璃外套，其特征是四根电极的玻璃外套和固定电极的塑料套设置为正方框形，正方框形的塑料套插入正方框形的玻璃外套内，在滴定池的池体上入口导管弯道部分设置成弧线形，在池体近下端参考电极臂和阴极电极臂出口的内径尺寸设置为大于洗耳球尖嘴的外径，滴定池底部内设置为空心，在底部边缘设置一根带开关阀的排液管。

2.根据权利要求1所述的一种测定总硫含量的滴定池，其特征是在池体上入口导管弯道部分设置成弧线形，弧线角度在100～180度。

3.根据权利要求1所述的一种测定总硫含量的滴定池，其特征是参考电极臂和阴极电极臂的出口管内可插入洗耳球尖嘴，可用洗耳球将管内的气泡吸走。

4.根据权利要求1所述的一种测定总硫含量的滴定池，其特征是滴定池底内设置为空心，池底位置升高1cm，四根电极在池内离池底的位置相应提高1cm。