CN2048975U - 能快速定量分析的液相色谱仪 - Google Patents
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Abstract
能快速定量分析的液相色谱仪,在现有液相色谱仪上增加与色谱柱并联的等效流路装置,使得进行定量分析时,对照品不经色谱柱分离,缩短工作时间,节省试剂,减少仪器损耗,提高分析准确度。
Description
本实用新型涉及对液相色谱仪结构的改进,属于一种分析仪器。
液相色谱仪是利用色谱法测试、分析材料时使用的定型仪器,它通常包括高压恒流泵、进样阀、色谱柱、检测器、记录仪或色谱数据处理机。被测混和物进入色谱仪,在色谱柱上分离,分离后的各组分流入检测器,进行检测。一般地,一次色谱过程约需1小时,主要花费在色谱柱分离上。应用液相色谱仪进行定量分析时,常用对照品和工作曲线法。具体做法是,将对照品配制成一系列梯度浓度(一般是5个浓度),分次进样,经过色谱柱分离,得到相应的电信号,以浓度为横坐标,以电信号为纵坐标,制备出工作曲线,然后再进样未知浓度的待测样品,经过色谱柱分离,得到电信号,根据工作曲线计算待测样品的浓度。由于仪器经常需要校正,就必须经常重新制备工作曲线。问题在于,用目前的液相色谱仪进行定量分析,对照品必须经过色谱柱分离,如果每次色谱过程以1小时计算,每个浓度重复测定3次,则制备工作曲线就需要15小时。为了缩短定量分析过程,必须研究且已经研究出对照品不经色谱柱分离的定量分析方法:旁路工作曲线法和流出峰定量法。使用上述新的定量分析方法,必须对现有液相色谱仪结构进行改进。
本实用新型的目的是提供一种改进的能快速定量分析的液相色谱仪。
本实用新型仍由高压恒流泵、进样阀、色谱柱、检测器、记录仪或色谱数据处理机组成,其特征是增加由一根长度适当的中空毛细管和两个三通阀或一个六通阀组成的等效流路装置,该装置与色谱柱并联,或者与连接进样阀的色谱柱并联。
下面参照附图并结合两个实施例对本实用新型进行详细描述。
图1为本实用新型等效流路装置(具有两个三通阀)与色谱柱并联示意图。
图2为本实用新型等效流路装置(具有两个三通阀)与连接进样阀的色谱柱并联示意图。
图3为本实用新型等效流路装置(具有一个六通阀)与色谱柱并联示意图。
图4为本实用新型等效流路装置(具有一个六通阀)与连接进样阀的色谱柱并联示意图。
如图1所示,液相色谱仪包括高压恒流泵2、进样阀3、色谱柱5、检测器8、记录仪或数据处理机9,由一根长度适当的中空毛细管6和两个三通阀4、7组成等效流路,它与色谱柱5并联,即三通阀4接口M与进样阀3出口E相连,接口N与色谱柱5进口相连,接口L与毛细管6进口相连,三通阀7接口P与检测器8进口相连,接口O与色谱柱5出口相连,接口Q与毛细管6出口相连。其他连接按常规的液相色谱仪的方法。当制备工作曲线或校正仪器时,对照品不需要通过色谱柱分离,转动三通阀4、7,使接口M和L接通,Q和P接通,当分析未知浓度的样品时,样品需要通过色谱柱分离,再转动三通阀4、7,使接口M和N接通,O和P接通。图中1为溶剂贮器,B为进样阀进样口,C为进样阀溢出口,AD为进样阀定量圈。
如图2所示,由一根长度适当的中空毛细管6和两个三通阀4、7组成的等效流路装置与连接进样阀3的色谱柱5并联,即三通阀4接口M与恒流泵2出口相连,接口N与进样阀3进口F相连,进样阀3出口E与色谱柱5进口相连,其余同图1。其余标注同图1。在用流出峰定量法时,如图2的连接,可减少死体积,减少样品峰展宽。
如图3所示,由一根长度适当的中空毛细管6和一个六通阀10组成的等效流路装置与色谱柱5并联,即六通阀10接口S与进样阀3出口E相连,接口T与色谱柱5进口相联,接口R与毛细管6进口相连,接口V与检测器8进口相联,接口U与色谱柱5出口相连,接口W与毛细管6出口相连。当进对照品时,转动六通阀10,使接口S和R接通,W和V接通,T和U接通,当分析未知浓度的样品时,样品需要通过色谱柱分离,再转动六通阀10,使接口S和T接通,U和V通,R和W接通。其余同图1,其余标注同图1。
如图4所示,由一根长度适当的中空毛细管6和一个六通阀10组成的等效流路装置与连接进样阀3的色谱柱5并联,即六通阀10接口S与恒流泵2出口相连,接口T与进样阀3进口F相连,进样阀3出口E与色谱柱5相连,其余同图2。其余标注同图1。
进样阀的操作,按常规方法进行。
为了操作方便,最好将两个三通阀或一个六通阀与进样阀安装在同一面板上。根据不同的分析要求,选择内径和长度适当的毛细管,连接到两个三通阀或一个六通阀上。
实施例1,在图1所示的液相色谱仪上用旁路工作曲线法进行定量分析,配制5个不同浓度梯度的对照品溶液CR,根据所确定的分离测定条件,旋转两个三通阀4、7,使接口M和L接通,Q和P接通,分次进样,得到各个相应的色谱峰面积AR,计算CR-AR之间的关系式,然后在同上的分离测定条件下,旋转两个三通阀4、7,使接口M和N接通,O和P接通。进样未知浓度的样品溶液CU,经色谱柱分离后,得出相应色谱峰面积AU,根据公式CU= AUCR/AR计算即得。
实施例2,在图2所示的液相色谱仪上用流出峰定量法进行定量分析,用流动相配制5个不同浓度梯度的对照品溶液CR,根据所确定的分离测定条件,旋转两个三通阀4、7,使接口M和L接通,Q和P接通,由泵泵入对照品溶液进检测池,得出相应峰高值h,计算CR-h之间的关系式,然后在同上的分离测定条件下,旋转两个三通阀4、7,使接口M和N接通,O和P接通,进样未知含量WU的样品溶液,得出相应的峰面积AU,根据公式WU=AU,F·CR/h计算即得。式中F为流动相的流量。
使用本实用新型进行定量分析,明显节省工作时间,制备工作曲线由通常的15小时缩短至约2小时,并且节省试剂,减少仪器损耗,延长色谱柱使用寿命,再者切换流路方便,随时可以校正仪器,提高分析的准确度。
Claims (1)
1、能快速定量分析的液相色谱仪,由高压恒流泵、进样阀、色谱柱、检测器、记录仪或色谱数据处理机组成,其特征是具有由一根长度适当的中空毛细管和两个三通阀或一个六通阀组成的等效流路装置,该装置与色谱柱并联,或者与连接进样阀的色谱柱并联。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 89205148 CN2048975U (zh) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 能快速定量分析的液相色谱仪 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 89205148 CN2048975U (zh) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 能快速定量分析的液相色谱仪 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN2048975U true CN2048975U (zh) | 1989-12-06 |
Family
ID=4862360
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 89205148 Withdrawn CN2048975U (zh) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 能快速定量分析的液相色谱仪 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN2048975U (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100399021C (zh) * | 2004-01-30 | 2008-07-02 | 株式会社岛津制作所 | 液相色谱仪 |
CN103743919A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-23 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 一种色谱分析装置及方法 |
-
1989
- 1989-06-08 CN CN 89205148 patent/CN2048975U/zh not_active Withdrawn
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100399021C (zh) * | 2004-01-30 | 2008-07-02 | 株式会社岛津制作所 | 液相色谱仪 |
CN103743919A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-23 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 一种色谱分析装置及方法 |
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |