CN204855471U - 一种快速测量离子色谱耐压能力的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于离子色谱领域，尤其是一种快速测量离子色谱耐压能力的装置，包括：缓冲溶液储存罐通过管线与泵、进样器、缓流器、保护柱、压力计、色谱柱固定装置、出样检测器、废液罐依次连接，所述色谱柱固定装置用于放置待测的离子色谱柱，使其与前后管线连通，其中泵、压力计、出样检测器均有数据线与所述终端连接，本实用新型能够快捷的得知色谱柱所能承受的最大柱压，提高效率，而且同时保证了色谱柱不会被损坏。

Description

一种快速测量离子色谱耐压能力的装置

技术领域

本实用新型属于离子色谱领域，尤其是使用泵来给流动相加压提供流动性的离子色谱仪及相关装置的领域。

背景技术

高压输液泵是离子色谱仪最重要的部件之一，其作用主要是将样品和流动相以稳定的流速导入色谱柱、抑制器及后续离子色谱系统。由于离子色谱柱的耐受能力较弱，当泵压提高到一定程度，就会对离子色谱柱造成不可逆性破坏，所以高压泵的耐压能力是离子色谱的一个重要指标。目前，现行的泵耐压评价方法存在两个问题：一是用仪器自配的压力传感器确定泵压力，不具备溯源性和公平性；二是通过堵住泵出口的方法使压力升高，随着泵入液体的增加，泵压力会持续升高，而无法恒定保持要求的时间(5min)；如果通过调节堵头松紧程度使压力恒定，又非常难以调节到目标压力值。而且这种方法与实际使用中流量增大使泵压升高不一致，不能真正考察实际使用中泵的耐压情况。本实用新型设计了一种泵耐压的测试装置，对离子色谱仪泵压力升高过程进行模拟，并通过此装置，实用新型一种泵耐压的压力检测方法，从而真实、科学地对离子色谱仪用泵耐压情况进行考察，填补了国内空白。

实用新型内容

现有技术中鲜有专门用来快速测量色谱柱耐压能力的装置，在实际测量中为了充分顾及色谱柱的使用寿命，若能够快捷的得知色谱柱所能承受的最大柱压，则可以设计出更快的分离方法，提高效率，而且同时保证了色谱柱不会被损坏，本实用新型就是为了解决该技术问题而提供这一装置。

本实用新型用来快速测量离子色谱耐压能力的装置包含以下部分：缓冲溶液储存罐、泵、压力计、缓流器、进样器、色谱柱固定装置、管线、保护柱、废液池、出样检测器、进样器、控制器、具有数据处理和显示功能的终端、数据线路，其中缓冲溶液储存罐通过管线与泵、进样器、缓流器、保护柱、压力计、色谱柱固定装置、出样检测器、废液罐依次连接，所述色谱柱固定装置用于放置待测的离子色谱柱，使其与前后管线连通，其中泵、压力计、出样检测器均有数据线与所述终端连接。

上述装置中的缓流器使得高压下的流动相经过产生柔和的阻力，可使其快速转变为平缓但仍保持一定流速的流动相，极大减少泵带来的“脉冲”症状。众所周知，离子色谱的泵由于其工作方式会给色谱柱的流动相带来“脉冲式”的不均匀流速，一般可采用一定手段将其平稳化，这一过程类似于交流电中的滤波器，本申请则采用缓流器实现这一目的，并且本申请采用的缓流器还具有更好的缓流能力，可以以很小的经过距离就改善较为顿挫的脉冲式流动相，从而提供了高效快捷的测定耐压能力的装置和方法。

上述缓流器由严密贴合的外壁和刻有凹槽的内件组成，所述凹槽与外壁内侧表面构成可供移动相(液相)流动的腔，流动相从中流过。所述凹槽每一微分截面的中心的形状由以下函数决定:所述函数为柱坐标下函数，a为转过单位角度时凹槽上点在过坐标系中心且与垂直轴z轴的平面上的投影到坐标系中心的距离，r表示转过单位角度在过坐标系中心且与垂直轴z轴的平面上投影的点到坐标系中心的移动的距离，b表示转过单位角度在z轴移动的距离。可根据实际情况需要进行选择取值范围，每个对应凹槽上的一个点在圆柱坐标系中的位置。a，b的单位为mm/°，表示每旋转1度时极径的增加(或减小)量)，它们的数值可以相同或不同，是调节凹槽与柱坐标系中中心的距离，凹槽之间距离的参数。

上述凹槽的形状没有考虑凹槽的横截面积，上述函数取值均为横截面积的中心点的描述，所述凹槽的横截面积可以根据具体情况需要来确定，一般可以取值为0.1-1mm内径的圆形截面。

使用该装置时，进样器加入适宜浓度的几种标准待测物的混合物，泵则首先调节至一般说明书建议的压力泵入流动相，此时可以从检测器看到标准的峰形的峰。随后由电脑终端控制泵加压，观察峰的形状，由于压力、流速增大，经过色谱柱固定相的时间发生变化，若压力过大流速过快，则会导致峰之间分辨率变差，此时可知所述压力已经过高，根据分离所要求的分辨率就可得知耐压情况。

本实用新型的有益效果：本实用新型所用缓流器不是等径的螺旋凹槽，流动相进入缓流器时，凹槽形成的“圆环”(并非是凹槽的截面)具有较大直径，随着流动相流入，该直径不断变小，至出口时该凹槽所围的圆环衰退为横截面，这样的优点是以较大压力、流速进入的流动相首先“绕大圈”很快就降低了流速，随后所绕圈原来越小，导致流速变得更加平稳，减少了对色谱柱的冲刷，起到了很好的“整流”作用。

附图说明：

图1为各部件连接图，实线为液体管线，虚线为数据线，1为缓冲储存溶液罐，2为泵，3为进样装置，4为缓流器，5为保护柱，6为压力计，7为色谱柱固定装置，8为出样检测器，9为废液罐，10为具有数据处理和显示功能的终端。

图2为缓流器中凹槽的形状示意图，设计上端为进液端，下端为出液端。

具体实施方式

缓冲溶液储存罐1通过管线与泵2、进样器3、缓流器4、保护柱5、压力计6、色谱柱固定装置7、出样检测器8、废液罐9依次连接，所述色谱柱固定装置7用于放置待测的离子色谱柱，使其与前后管线连通，其中泵2、压力计6、出样检测器8均有数据线与所述终端10连接。

上述缓流器4由严密贴合的外壁和刻有凹槽的内件组成，所述凹槽与外壁内侧表面构成可供移动相(液相)流动的中腔，流动相从中流过。所述凹槽每一微分截面的中心的形状由以下函数决定:所述函数为柱坐标下函数，a为转过单位角度时凹槽上点在过坐标系中心且与垂直轴z轴的平面上的投影到坐标系中心的距离，r表示转过单位角度在过坐标系中心且与垂直轴z轴的平面上投影的点到坐标系中心的移动的距离，b表示转过单位角度在z轴移动的距离。可根据实际情况需要进行选择取值范围，每个对应凹槽上的一个点在圆柱坐标系中的位置。a，b的单位为mm/°，表示每旋转1度时极径的增加(或减小)量)，它们的数值可以相同或不同，是调节凹槽与柱坐标系中中心的距离，凹槽之间距离的参数。

按照本实用新型所述的连接方式连接好各部件以及色谱柱，此时缓流器凹槽使用尺寸为，所用缓流器的尺寸为长度＝5cm，进液端凹槽最大圆环为1cm半径；此时横截面积为0.2mm内径的圆。所用材料外壁为不锈钢或者聚四氟乙烯，具有凹槽的内件材料为聚四氟乙烯，该缓流器可以向生产塑料的厂商定制得到。此时a＝1.38x10^-4mm/度，b＝6.94x10^-4mm/度，度。

连接好后逐次升高泵压，每次升压都加入混合样品并观察色谱图，直至发现分辨率不符合要求，此时确定试验用色谱柱耐压为26.3MPa。

综上述，本实用新型较好的解决了快速测量色谱柱耐压能力的技术问题，并且提供了一种很好的缓流器对“脉冲”式泵压带来了很好的“整流”效果。

Claims (5)

1.一种快速测量离子色谱耐压能力的装置，其特征在于，所述装置含有如下部件：缓冲溶液储存罐、泵、压力计、缓流器、进样器、色谱柱固定装置、管线、保护柱、废液池、出样检测器、进样器、控制器、具有数据处理和显示功能的终端、数据线路，其中缓冲溶液储存罐通过管线与泵、进样器、缓流器、保护柱、压力计、色谱柱固定装置、出样检测器、废液罐依次连接，所述色谱柱固定装置用于放置待测的离子色谱柱，使其与前后管线连通，其中泵、压力计、出样检测器均有数据线与所述终端连接,所述缓流器的液体流经通道形状为螺旋状。

2.如权利要求1所述的装置，所述螺旋状为非等径螺旋。

3.如权利要求1所述的装置，所述缓流器由严密贴合的外壁和刻有凹槽的内件组成，所述凹槽与外壁内侧表面构成可供移动相流动的腔，凹槽每一微分截面的中心的形状由以下函数决定：所述函数为柱坐标下函数，a为转过单位角度时凹槽上点在过坐标系中心且与垂直轴z轴的平面上的投影到坐标系中心的距离，b表示转过单位角度在坐标系沿z轴上移动的距离。

4.如权利要求3所述的装置，所述凹槽的横截面积取值为0.1-1mm内径的圆形截面。

5.如权利要求2或3所述的装置，缓流器总体为锥形或内件为锥形设置，且最大处半径上限为5cm，长度为2-50cm。