CN204359726U - 差示扫描量热仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种差示扫描量热仪，包括：炉体；设置于所述炉体内并与所述炉体一体成型的传感器热学部件，所述传感器热学部件与所述炉体限定一样品腔；对称分布于所述传感器热学部件上的参比侧传感器和样品侧传感器；以及缠绕于所述炉体外侧的加热器。所述差示扫描量热仪的炉体与传感器热学部件是一体成型的，相比于部件独立制造然后装配而言，灵敏度与分辨率更高、批量制造的重复性、稳定性大大提高，可确保差示扫描量热仪之间保持一致优良的整机性能。

Description

差示扫描量热仪

技术领域

本实用新型属于实验室分析设备技术领域，具体涉及一种差示扫描量热仪。

背景技术

差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry，简称DSC)是在程序温度控制下测量待测物质与参比物之间能量差或功率差随温度变化的一种技术，可精确测量或分析材料的多种热学特性，例如比热、相变温度、结晶特性、相变潜热、玻璃化转变过程、熔点、分解或裂解温度等。根据工作原理划分，DSC包括：热流型DSC、功率补偿型DSC、调制式DSC(MDSC)。热流型DSC是按程序控温改变样品、参比物温度时，测量待测样品和参比物之间因温差而产生的热流量差与温度或时间的关系。此类测量中，待测样品和参比物的温差与热流量差成一定比例关系，由此可以获得材料的很多热学物理性质参数。差示扫描量热法作为一种基础的热学分析方法，广泛应用于材料科学、食品、药品的热学物性分析等领域。

由差示扫描量热仪分析算法的理论可知，炉体的热学物性与传热特性、参比端与样品端的对称性、参比端与样品端与炉体的耦合特性及其传热特性、冷却系统的传热特性、气体流动对传热的影响以及传感器信号传输受热环境的影响等因素都会对差示扫描量热仪的分析或测量精度产生影响。

现有的差示扫描量热仪一般由炉体、隔板、样品支架、冷却附件、气体附件、数据采集电路与控制电路等部件组成，并且各种部件独立制造然后装配，装配的工艺是获得良好的仪器性能的关键因素。然而，由于现有加工工艺与装配工艺所限，很难确保批量的差示扫描量热仪之间保持一致优良的整机性能。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是如何提高差示扫描量热仪的分析精度与稳定性、批量制造的可靠性与重复性。

为解决上述技术问题，本实用新型提供一种差示扫描量热仪，包括：

炉体；

设置于所述炉体内并与所述炉体一体成型的传感器热学部件，所述传感器热学部件与所述炉体限定一样品腔；

对称分布于所述传感器热学部件上的参比侧传感器和样品侧传感器；

缠绕于所述炉体外侧的加热器。

可选的，所述炉体为圆筒型结构或椭圆筒形结构。所述炉体和传感器热学部件的材质是银金属或银铜合金。

可选的，所述参比侧传感器与样品侧传感器均为对称的帽状结构，所述传感器热学部件上设有两个阶梯型通孔，所述参比侧传感器与样品侧传感器固定于所述阶梯型通孔的台阶上。所述参比侧传感器与样品侧传感器的材质是镍铬合金或者铜镍合金。

可选的，所述差示扫描量热仪还包括盖合于所述炉体上的盖子。

可选的，所述传感器热学部件和盖子的中心均设置有气孔，吹送气体经由所述传感器热学部件和盖子上的气孔流通形成气路。所述传感器热学部件和盖子的气孔的直径均小于1.5mm。

可选的，所述差示扫描量热仪还包括设置于所述炉体外侧的冷却单元，所述冷却单元位于所述加热器的下方。

可选的，所述加热器为铠装加热丝。

采用上述技术方案，本实用新型具有如下优点：

首先，所述差示扫描量热仪的炉体与传感器热学部件是一体成型的，相比于部件独立制造然后装配而言，灵敏度与分辨率更高、批量制造的重复性、稳定性大大提高，可确保差示扫描量热仪之间保持一致优良的整机性能。

另外，所述参比侧传感器与样品侧传感器均为对称的帽状结构，所述传感器热学部件上设有阶梯型通孔，所述参比侧传感器与样品侧传感器固定于所述阶梯型通孔上，并以所述炉体的轴线为中心对称分布，将所述参比侧传感器与样品侧传感器设置为帽状结构，有利于将其通过扩散焊工艺与传感器热学部件耦合在一起，使其与传感器热学部件耦合部位形成均匀的扩散合金层，保证传感器传感特性的对称性与稳定性，从而获得差示扫描量热仪基线的水平及其较佳的重复性。

此外，所述差示扫描量热仪在传感器热学部件和盖子的中心设置气孔，吹送气体经由传感器热学部件和盖子上的气孔流通形成气路，即所述气路是由炉体中心纵向贯穿的单向流动气体通路，所述气路使吹扫气的流动呈对称性。并且，所述气孔的直径小于1.5mm，以使吹扫气对传感器的信号影响较小、传热特性的影响较小，从而对差示扫描量热仪整体的分析精度影响较小。

附图说明

参照附图，根据下面的详细描述，可以更加清楚地理解本实用新型。为了清楚起见，图中各个层的相对厚度以及特定区的相对尺寸并没有按比例绘制。在附图中：

图1为本实用新型一实施例中差示扫描量热仪的结构示意图；

图2为本实用新型另一实施例中差示扫描量热仪的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本实用新型的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本实用新型实施例的目的。

如图1所示，一种差示扫描量热仪，包括：炉体4；设置于所述炉体4内并与所述炉体4一体成型的传感器热学部件9，所述传感器热学部件9与所述炉体4的上部限定一样品腔10；对称分布于所述传感器热学部件9上的参比侧传感器32和样品侧传感器31；以及缠绕于所述炉体4下部外侧的加热器6。本实用新型将炉体与传感器热学部件设计为一体成型的结构，并直接将参比侧传感器32和样品侧传感器31对称设置于传感器热学部件9上，相比于部件独立制造然后装配而言，批量制造的重复性、稳定性大大提高，可确保差示扫描量热仪之间保持一致优良的整机性能。

其中，所述炉体4上部与传感器热学部件9共同限定样品腔10，加热器6则相对于样品腔10位于炉体4下部，即加热部分完全在样品腔10与参比侧传感器32和样品侧传感器31下部，这可达成热的单向纵向传热，并保持径向上的对称性，从而保证整机的高性能。所述炉体4优选为圆筒型结构或椭圆筒形结构，有利于获得较小的且稳定的系统误差。

本实施例中，所述炉体4和传感器热学部件9优选由银金属(Ag)一体成型制成，银金属具有较佳的热学特性，使整体的炉体比热、对称性获得明显的优化，提高了差示扫描量热仪的热响应、基线水平性、分析精度。在本实用新型其他实施例中，所述炉体4和传感器热学部件9亦可由银铜合金(Ag-Cu)一体成型制成，所述Ag-Cu中Cu含量小于10％较佳，可改善炉体4和传感器热学部件9的强度。具体方案中，所述炉体4可由Ag金属或Ag-Cu合金通过精铸成型以及精密车、铣加工工艺制作而成。

继续参考图1，所述参比侧传感器32与样品侧传感器31均为对称的帽状结构，所述传感器热学部件9上设有两个阶梯型通孔，所述参比侧传感器32与样品侧传感器31的边沿固定于所述阶梯型通孔的台阶上，并以所述炉体4的轴线为中心对称分布。具体地说，所述帽状结构包括第一部分(边沿部分)和第二部分(主体部分)，第一部分的直径大于第二部分的直径，所述第一部分设置于所述阶梯型通孔的台阶上，所述样品侧传感器31的第二部分用于支撑样品侧坩埚2，所述参比侧传感器32的第二部分用于支撑参比侧坩埚1。将所述参比侧传感器32与样品侧传感器31设置为帽状结构，有利于将其通过扩散焊工艺与传感器热学部件9耦合在一起，使其与传感器热学部件9耦合部位形成均匀的扩散合金层，保证传感器传感特性的对称性与稳定性，从而获得差示扫描量热仪基线的水平及其较佳的重复性。

进一步的，所述参比侧传感器32与样品侧传感器31的壁厚为0.1～0.3mm，使热响应快速，热容小，对误差的贡献小，但又可形成适合的热阻。所述参比侧传感器32与样品侧传感器31均为热流型传感器，由E型热电偶的正极材料或负极材料冲压制成，例如是由E型热电偶的正极材料Ni-Cr(镍铬)合金或负极材料Cu-Ni(铜镍)合金制成，保证传感器的灵敏度高。

本实施例中，所述加热器6为铠装加热丝，紧密绕于炉体4的加热部分的外侧，所述铠装加热丝的直径优选为1.0～1.5mm，优选为1mm。

另外，所述差示扫描量热仪还包括盖合于所述炉体4上的盖子11，所述盖子11与所述炉体4的形状相匹配，例如是圆形或椭圆形。

在某些测试场合需要通入气体，为此，所述差示扫描量热仪还设置有气路，所述气路是由炉体中心纵向贯穿的单向流动气体通路，具体的说，所述传感器热学部件9和盖子11的中心设置有气孔5，吹扫气经由传感器热学部件9和盖子11上的气孔流通形成气路，将气孔设置于传感器热学部件9和盖子11的中心部位可使吹扫气的流动呈对称性。所述气孔的直径优选小于1.5mm，例如是1mm，以使吹扫气对传感器的信号影响较小、传热特性的影响较小，从而对差示扫描量热仪整体的分析精度影响较小。

在本实用新型的另一实施例中，如图2所示，所述差示扫描量热仪还设置有冷却单元7，以满足某些测试中制冷的要求。所述冷却单元7设置于所述炉体4外侧，所述冷却单元7与所述炉体4是一体成型的，并位于所述加热器6的下方，所述冷却单元7可以与液氮冷却源、半导体冷却源耦合，在保持快速热响应的同时，使冷冲击较小，从而保证整机的高性能。

综上所述，本实用新型的差示扫描量热仪具有如下优点：

1、所述差示扫描量热仪包括一体成型的炉体与传感器热学部件，相比于部件独立制造然后装配而言，批量制造的重复性、稳定性大大提高，可确保差示扫描量热仪之间保持一致优良的整机性能。

2、所述参比侧传感器与样品侧传感器均为对称的帽状结构，所述传感器热学部件上设有阶梯型通孔，所述参比侧传感器与样品侧传感器固定于所述阶梯型通孔上，并以所述炉体的轴线为中心对称分布，将所述参比侧传感器与样品侧传感器设置为帽状结构，有利于将其通过扩散焊工艺与传感器热学部件耦合在一起，使其与传感器热学部件耦合部位形成均匀的扩散合金层，保证传感器传感特性的对称性与稳定性，从而获得差示扫描量热仪基线的水平及其较佳的重复性。

3、在传感器热学部件的中心设置气孔，吹扫气经由传感器热学部件上的气孔流通形成气路，即所述气路是由炉体中心纵向贯穿的单向流动气体通路，所述气路使吹扫气的流动呈对称性。另外，所述气孔的直径优选小于1.5mm，以使吹扫气对传感器的信号影响较小、传热特性的影响较小，从而对差示扫描量热仪整体的分析精度影响较小。

虽然已经通过示例性实施例对本实用新型进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例性实施例仅是为了进行说明，而不是为了限制本实用新型的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本实用新型的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本实用新型的范围由所附权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种差示扫描量热仪，其特征在于，包括：

炉体；

设置于所述炉体内并与所述炉体一体成型的传感器热学部件，所述传感器热学部件与所述炉体限定一样品腔；

对称分布于所述传感器热学部件上的参比侧传感器和样品侧传感器；

缠绕于所述炉体外侧的加热器。

2.如权利要求1所述的差示扫描量热仪，其特征在于，所述炉体为圆筒型结构或椭圆筒形结构。

3.如权利要求1或2所述的差示扫描量热仪，其特征在于，所述炉体和传感器热学部件的材质是银金属或银铜合金。

4.如权利要求1所述的差示扫描量热仪，其特征在于，所述参比侧传感器与样品侧传感器均为对称的帽状结构，所述传感器热学部件上设有两个阶梯型通孔，所述参比侧传感器与样品侧传感器固定于所述阶梯型通孔的台阶上。

5.如权利要求1或4所述的差示扫描量热仪，其特征在于，所述参比侧传感器与样品侧传感器的材质是镍铬合金或者铜镍合金。

6.如权利要求1所述的差示扫描量热仪，其特征在于，所述差示扫描量热仪还包括盖合于所述炉体上的盖子。

7.如权利要求6所述的差示扫描量热仪，其特征在于，所述传感器热学部件和盖子的中心均设置有气孔，吹扫气经由所述传感器热学部件和盖子上的气孔流通形成气路。

8.如权利要求7所述的差示扫描量热仪，其特征在于，所述传感器热学部件和盖子的气孔的直径均小于1.5mm。

9.如权利要求1所述的差示扫描量热仪，其特征在于，所述差示扫描量热仪还包括设置于所述炉体外侧的冷却单元，所述冷却单元位于所述加热器的下方。

10.如权利要求1或9所述的差示扫描量热仪，其特征在于，所述加热器为铠装加热丝。