CN108535318A - 用于双盘dsc热分析的热电偶组样品载物平台 - Google Patents

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祁晓阳
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    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity

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Abstract

本发明属于热分析技术领域，涉及用于双盘DSC热分析的热电偶组样品载物平台，其特征在于由镍铝合金制成的载物平台为椭圆形，椭圆形载物平台的上平面上设有两个放置坩埚的凹槽，两个凹槽的中心分别位于椭圆形载物平台的两个焦点；椭圆形载物平台下方与两个凹槽的对应处分别设置四根镍铬丝，其中一根置于椭圆形焦点的正下方，另外三根置于以椭圆形焦点为圆心半径1‑3mm的圆周上，三根间隔120℃布置，且三根中有一根定位于椭圆长轴与圆周的交点处。本发明结构简单，两个盘的热传递的路径更接近一致，测量数据更加精准。

Description

用于双盘DSC热分析的热电偶组样品载物平台
技术领域
本发明属于热分析技术领域，具体涉及一种结构改进的用于双盘DSC热分析的热电偶组样品载物平台。
背景技术
差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC），一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽、分辨率高、试样用量少。
随着热分析技术的发展，热分析的应用领域愈发广泛，从矿物、无机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品农业和环境科学，在研发、生产和质量控制中起着越来越重要的作用。
目前，用于双盘DSC热分析仪的热电偶组样品载物平台，是在样品盘与参比盘坩埚支撑处的下方各放置一对热电偶传感器测试，缺点是与坩埚有很大的热阻，且不能准确反映坩埚四周和中央的温度场，热流方向和大小的标定不够明确直接。同时，由于样品盘与参比盘的存在，需要在升降温过程中尽可能地对两个盘的热传递的路径要接近一致，只有两个盘的放置位置要在整个炉体内的热流场中做到对称，才能满足放置位置炉体加热效率的最大化。但现有的载物平台为圆形结构，其缺点是双盘放置位置不能很好地满足上述要求，受热不集中不均匀，热流路径混乱，导致DSC的测试效果有很强的滞后拖尾。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，而提出的一种改进结构的用于双盘DSC热分析的热电偶组样品载物平台。
本发明的主要技术方案：用于双盘DSC热分析的热电偶组样品载物平台，其特征在于由镍铝合金制成的载物平台为椭圆形，椭圆形载物平台的上平面上设有两个放置坩埚的凹槽，两个凹槽的中心分别位于椭圆形载物平台的两个焦点；椭圆形载物平台下方与两个凹槽的对应处分别设置四根镍铬丝，其中一根置于椭圆形焦点的正下方，另外三根置于以椭圆形焦点为圆心半径1-3mm的圆周上，三根间隔120℃布置，且三根中有一根定位于椭圆长轴与圆周的交点处；椭圆形载物平台下方中心连接两根镍铝丝，每根镍铝丝分别与两边的四根镍铬丝铠装通过椭圆形载物平台下的中心管引出，四根镍铬丝之间的连接方式为并联。
优选地，所述椭圆形载物平台上的凹槽直径6mm，深度1mm。
所述，所述四根镍铬丝中的三根置于以椭圆形焦点为圆心半径2mm的圆周上.
本发明的椭圆形载物平台采用镍铝合金，在椭圆形载物平台上方的两个焦点处的凹槽作为坩埚的固定底座，用来盛放坩埚。置于载物平台焦点下的每组四根镍铬丝，通过上述形状的布置，与整个载物平台的下方中心连接的两根镍铝丝分别铠装组成两组热电偶组，可以将热电偶测温度所得的电压信号进行平均，获取准确的温度值。整个载物平台装配到炉体就可以开展双盘DSC的热分析。
本发明用于双盘DSC热分析中，结构简单，坩埚放置位置在整个炉体内的热流场中更加对称，两个盘的热传递的路径更接近一致，可以满足双盘放置位置炉体加热效率的最大化。通过载物平台下部镍铬丝的精确排布，测量数据更加精准。
附图说明
图1为实施例载物平台的示意图。
图2为图1的A-A向剖面结构示意图。
图3为实施例中载物平台的立体状态示意图。
图中，1-载物平台，2-凹槽，3-镍铬丝，4-中心管，5-热电偶孔，6-通气孔。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明加以详细描述。
实施例：用于双盘DSC热分析的热电偶组样品载物平台参见附图1-3，其主要特点是由镍铝合金制成的载物平台为1椭圆形，椭圆形载物平台1的上平面设有两个放置坩埚的凹槽2，两个凹槽2的中心分别位于椭圆形载物平台1的两个焦点；椭圆形载物平台1下方与两个凹槽2的对应处分别设置四根镍铬丝3，其中一根置于椭圆形焦点的正下方，另外三根置于以椭圆形焦点为圆心半径1-3mm的圆周上，三根间隔120℃布置，且三根中有一根定位于椭圆长轴与圆周的交点处；椭圆形载物平台1下方中心连接两根镍铝丝（图中未标出），每根镍铝丝分别与两边的四根镍铬丝铠装通过椭圆形载物平台下的中心管4引出（图中为标出），四根镍铬丝之间的连接方式为并联。
实施例中，椭圆形载物平台上的凹槽直径6mm，深度1mm；四根镍铬丝中的三根置于以椭圆形焦点为圆心半径2mm的圆周上。
实施例的椭圆形载物平台上还设有该领域所熟知的热电偶孔5和通气孔6。
实施例用于双盘DSC热分析中，整个载物平台装配到炉体就可以开展双盘DSC的热分析。实施例的椭圆形载物平台采用镍铝合金，在椭圆形载物平台上方的两个焦点处的凹槽作为坩埚的固定底座，用来盛放坩埚。置于载物平台焦点下的每组四根镍铬丝，通过上述形状的布置，与整个载物平台的下方中心连接的两根镍铝丝分别铠装组成两组热电偶组，可以将热电偶测温度所得的电压信号进行平均，获取准确的温度值。

Claims (3)

1.一种用于双盘DSC热分析的热电偶组样品载物平台，其特征在于由镍铝合金制成的载物平台为椭圆形，椭圆形载物平台的上平面上设有两个放置坩埚的凹槽，两个凹槽的中心分别位于椭圆形载物平台的两个焦点；椭圆形载物平台下方与两个凹槽的对应处分别设置四根镍铬丝，其中一根置于椭圆形焦点的正下方，另外三根置于以椭圆形焦点为圆心半径1-3mm的圆周上，三根间隔120℃布置，且三根中有一根定位于椭圆长轴与圆周的交点处；椭圆形载物平台下方中心连接两根镍铝丝，每根镍铝丝分别与两边的四根镍铬丝铠装通过椭圆形载物平台下的中心管引出，四根镍铬丝之间的连接方式为并联。
2.根据权利要求1所述用于双盘DSC热分析的热电偶组样品载物平台，其特征在于所述椭圆形载物平台上的凹槽直径6mm，深度1mm。
3.根据权利要求1所述用于双盘DSC热分析的热电偶组样品载物平台，其特征在于所述四根镍铬丝中的三根置于以椭圆形焦点为圆心半径2mm的圆周上。
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