CN204237571U - 一种生产硫铵的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种生产硫铵的装置，包括通过管路相连的中和结晶反应器、稠厚器、滗析器、离心机、流化床干燥器；稠厚器包括由上至下依次连接的澄清段、稠厚段和淘洗段；滗析器为卧式，通过挡板分为轻相区和重相区；离心机为卧式双级活塞推料式离心机；流化床干燥器为卧式多段流化床式干燥器，其内部分为进料干燥区和产品冷却区；中和结晶反应器包括筒体，筒体内设有由导流筒、折流挡板和搅拌器构成的内循环通道，筒体外设有通过结晶器循环泵形成的外循环通道。采用“中和结晶”一步法生产硫铵，既可以节能降耗，也可以缩短流程、降低投资。

Description

一种生产硫铵的装置

技术领域

本实用新型涉及一种己内酰胺生产技术，尤其涉及一种生产硫铵(硫酸铵)的装置。

背景技术

己内酰胺是一种重要的有机材料，主要用于制取己内酰胺树脂、纤维和人造革等，也用作医药原料，以前我国需要大量进口，经过近几年不断探索与创新，我国已经拥有成熟而先进的己内酰胺生产技术，我国己内酰胺进入大发展时期。每生产1吨己内酰胺可副产1.5-1.6吨左右硫铵，随着己内酰胺装置的大量兴建，副产的硫铵产量也将随之大幅增加。

己内酰胺的生产过程中，环己酮肟化装置的重排液(己内酰胺50％wt和发烟硫酸50％wt的混合物)需用氨水中和其中的硫酸生产硫铵，沉降分离出的酰胺油(己内酰胺70％wt和水30％wt的混合物)送己内酰胺精制装置，精制得到己内酰胺产品。

传统的硫铵生产方法中“中和结晶”是分两个步骤来实现的：中和分离工序和蒸发结晶工序。重排液和氨水同时进入中和釜进行中和反应，反应热通过外循环的冷却器移走，反应后的硫铵溶液、己内酰胺溶液进入分离罐分层，底部的硫铵溶液经泵送至萃取塔，用苯做萃取剂萃取回收其中的己内酰胺，萃余的硫铵溶液则送至汽提塔以回收其中的苯，塔底的硫铵溶液泵送至两效蒸发器提浓后，进入结晶器结晶。此生产方法中存在两个主要的问题：一是中和与结晶分别在两个工序中进行，流程长，设备多，投资高。二是能源利用不合理，中和反应放出的热量需用循环水移出，未能利用，而结晶过程又需要低压蒸汽提供热源。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种节能、流程短、成本低的生产硫铵的装置。

本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：

本实用新型的生产硫铵的装置，包括通过管路相连的中和结晶反应器、稠厚器、滗析器、离心机、流化床干燥器；

所述稠厚器包括由上至下依次连接的澄清段、稠厚段和淘洗段；

所述滗析器为卧式，通过挡板分为轻相区和重相区；

所述离心机为卧式双级活塞推料式离心机；

所述流化床干燥器为卧式多段流化床式干燥器，其内部分为进料干燥区和产品冷却区；

所述中和结晶反应器包括筒体，所述筒体内设有由导流筒、折流挡板和搅拌器构成的内循环通道，所述筒体外设有通过结晶器循环泵形成的外循环通道。

由上述本实用新型提供的技术方案可以看出，本实用新型实施例提供的生产硫铵的装置，可以采用“中和结晶”一步法生产硫铵，既可以节能降耗，也可以缩短流程、降低投资。

附图说明

图1为本实用新型实施例提供的生产硫铵的装置的结构示意图。

图中：1-中和结晶反应器；2-稠厚器：3-滗析器；4-离心机；5-流化床干燥器；6-导流筒；7-折流挡板；8-澄清段；9-稠厚段；10-淘洗段；11-轻相区；12-重相区；13-进料干燥区；14-产品冷却区；15-筒体；16-搅拌器；17-内循环通道；18-外循环通道；19-反应液面；20-闪蒸区；21-无机相区；22-有机相区；23-氨气入口；24-重排液入口；25-蒸汽出口；26-结晶冷凝器；27-酰胺油出口；28-滗析器进料泵；29-浆液出口；30-浆液抽出泵；31-母液出口；32-母液入口；33-气相平衡管；34-凝液收集罐；35-母液贮槽；36-酰胺油泵；37-酰胺油贮槽；38-螺旋输送器；39-皮带输送机；40-旋风分离器；41-洗涤塔；42-溶解罐；43-结晶器循环泵；44-水泵；45-酰胺油贮槽母液泵；46-母液循环泵；47-抽真空系统；48-静态混合器。

具体实施方式

下面将对本实用新型实施例作进一步地详细描述。

本实用新型的生产硫铵的装置，其较佳的具体实施方式如图1所示：

包括通过管路相连的中和结晶反应器1、稠厚器2、滗析器3、离心机4、流化床干燥器5；

所述稠厚器2包括由上至下依次连接的澄清段8、稠厚段9和淘洗段10；

所述滗析器3为卧式，通过挡板分为轻相区11和重相区12；

所述离心机4为卧式双级活塞推料式离心机；

所述流化床干燥器5为卧式多段流化床式干燥器，其内部分为进料干燥区13和产品冷却区14；

所述中和结晶反应器1包括筒体15，所述筒体15内设有由导流筒6、折流挡板7和搅拌器16构成的内循环通道17，所述筒体15外设有通过结晶器循环泵43形成的外循环通道18。

所述筒体15的上部直径小于下部直径；

所述导流筒6为圆柱状，设置在所述筒体15的内部，通过焊接环形管件和连接板来固定和支撑；

所述搅拌器16为推进式，安装在所述筒体15的底部且位于所述导流筒6的内部；

所述折流挡板7设于所述筒体15和所述导流筒6之间，且所述折流挡板7的上端与所述筒体15连接。

所述中和结晶反应器1分为三个区：反应液面19上部的闪蒸区20、导流筒6与折流挡板7之间的无机相区21、折流挡板7与筒体15之间的有机相区22；

所述筒体15中下部设置4个氨气入口23和4个重排液入口24，所述氨气入口23垂直进入导流筒6内部，所述重排液入口24与导流筒6夹角78°进入导流筒6内部，8个入口23、24环状均匀分布在中和结晶反应器1内；

所述中和结晶反应器1顶部设置1个蒸汽出口25，所述蒸汽出口25与结晶冷凝器26相连；

所述中和结晶反应器1的筒体15中部对称设置2个酰胺油出口27，所述酰胺油出口27通过滗析器进料泵28与滗析器3相连接；

所述中和结晶反应器1的筒体15底部设置1个浆液出口29，所述浆液出口29通过浆液抽出泵30与稠厚器2相连接，顺序经过离心机4和流化床干燥器5。

所述中和结晶反应器1的筒体15上对称设置2个母液出口31，所述导流筒6上设置1个母液入口32，所述母液入口32与导流筒6成45°夹角，所述母液出口31通过所述外循环通道18与所述母液入口32连接。

所述中和结晶反应器1还包括设置在所述筒体15外部的气相平衡管33，所述气相平衡管33的上口高于反应液面19位置，并与所述中和结晶反应器1上部的闪蒸区20连通，所述气相平衡管33的下口位于所述筒体15与折流挡板7之间的有机相区22。

所述中和结晶反应器1内的操作条件为绝压7-17kPa，温度45-55℃，pH值为3-4，利用中和反应的反应热，将水分蒸发而得到硫铵晶体。

应用本实用新型的生产硫铵的方法，包括如下4个流程：中和结晶工艺流程、酰胺油滗析和储存及母液循环工艺流程、浆液稠化及离心分离工艺流程、硫铵干燥及洗涤工艺流程。

中和结晶工艺流程包括如下步骤：氨气与来自凝液收集罐34的冷凝水经静态混合器48充分混合后，与来自环己酮肟化装置的重排液分别通过中和结晶反应器1内环状分布器上的4个喷嘴进入中和结晶反应器1的导流筒6。在导流筒6内，氨与硫酸发生中和反应，生成硫铵并产生晶核，经安装在中和结晶反应器1底部的搅拌器16的搅拌作用，硫铵溶液被快速提升至导流筒6上部，当上升的溶液到达反应液面19时，水分开始蒸发。由于中和结晶反应器1为真空操作，整个系统的温度保持在45-55℃。中和结晶反应器1底部搅拌器16的抽吸作用，把成长晶粒从下部循环至反应液面19，使得过饱和的硫铵溶液在导流筒6外部向下流动，因此晶体能够得到良好的增长。结晶反应依靠水的蒸发取走反应热，维持系统的平衡，中和结晶反应器1内蒸出的气相中含有大量的水，经冷凝后收集到凝液收集罐34中，部分循环回中和结晶反应器1，以维持系统的水平衡，中和结晶反应器1的压力由抽真空系统47来维持，抽真空系统47包括两个蒸汽喷射器和两个表面冷凝器，包含细小晶体的母液由中和结晶反应器1底部侧面的结晶器循环泵43抽出，在结晶器循环泵43的入口管线上，循环浆液与一部分冷凝水混合，这部分冷凝水通过水泵44加入，可以溶解细晶并平衡反应热对水分蒸发的影响。

酰胺油滗析和储存及母液循环工艺流程包括如下步骤：生成的酰胺油在中和结晶反应器1内与硫铵溶液依靠重力进行分离，悬浮在中和结晶反应器上部的酰胺油用滗析器进料泵28送往滗析器3(滗析器3同时接收来自稠厚器2的溢流酰胺油)，含酰胺油的轻相通过滗析器3内部挡板溢流至轻相区11，然后用酰胺油泵36将酰胺油送往酰胺油贮槽37，贮槽内设置隔板，酰胺油由隔板一侧溢流至隔板另一侧，静置后，送往己内酰胺精制装置，底部沉降的硫铵母液通过酰胺油贮槽母液泵45送至母液贮槽35，滗析器3重相区12的母液靠重力自流至母液贮槽35，通过母液循环泵46将母液贮槽35中的母液送回生产区，循环生产硫铵晶体。

浆液稠化及离心分离工艺流程包括如下步骤：从中和结晶工序来的硫铵浆液，含20-30％(wt)硫铵晶体，并夹带有少量有机物，浆液先在稠厚器2内增稠。稠厚器2的上部，所夹带的有机物与硫铵母液发生相分离，上层有机相溢流至滗析器3进一步分离，下层的母液和硫铵晶体进入稠厚器2的淘洗段10。在此，通过母液的逆流冲洗，细小的晶体和洗涤液一起循环返回母液贮槽35，大颗粒的晶体沉降在稠厚器2底部，其固体的含量可增稠至45-55％(wt)，自流入离心机4，通过离心机4的高速离心分离，分离出来的固体颗粒通过螺旋输送器38送至流化床干燥器5，离心机4排出的硫铵溶液自流至母液贮槽35，然后送回中和结晶反应器1重新结晶。

硫铵干燥及洗涤工艺流程包括如下步骤：离心分离后的硫铵晶体仍含有1-2％(wt)水分，其干燥过程在流化床干燥器5中进行。通过流化床干燥器5进料干燥区13的热空气的加热，晶体中的水分降至0.05-0.15％(wt)，在流化床干燥器5的产品冷却区14，晶体被冷空气冷却至50-60℃，冷却后的成品硫铵，通过皮带输送机39送至包装工序。流化床干燥器5出口空气经旋风分离器40回收夹带的95-98％(wt)的粉尘量后，进入洗涤塔41用冷凝水洗涤，以充分回收夹带的硫铵粉尘，使放空的空气合格，旋风分离器40回收的硫铵粉尘及洗涤塔41洗涤下来的硫铵溶液一同进入溶解罐42，粉尘溶解后返回至母液贮槽35。

应用本实用新型的生产硫铵的装置，采用“中和结晶”一步法生产硫铵，既可以节能降耗，也可以缩短流程、降低投资。

本实用新型的有益效果是：

采用本实用新型的一种生产硫铵的装置，将中和反应和结晶过程集中在中和结晶反应器1一个设备中完成，可以有效的利用氨和硫铵的中和反应放出的热量来蒸发水分，节约能源的同时缩短了流程、减少设备投资及运行费用。中和结晶反应器1特殊结构及工艺设计所形成的内环通道17和外循环通道18，使得硫铵母液多次在中和结晶反应器1中进行反应，延长了硫铵母液的总体结晶停留时间，从而有利于硫铵晶体的长大，提高了硫铵晶体的粒度，降低硫铵产品中己内酰胺等杂质的含量，提高了硫铵产品的纯度，在结晶器循环泵43的入口管线上，补充一部分冷凝水进入循环浆液中，用于溶解循环浆液中细晶，同时对产品粒度进行淘洗，使得产品的分布范围窄，生产的硫铵颗粒的粒径大于0.5mm的占97～98.5％，大于0.84mm的占85～90％，较传统的两步法工艺生产的硫铵颗粒粒径有很大的提高。

酰胺油滗析和储存工艺流程，降低了酰胺油中的硫铵含量，从而提高了下游己内酰胺精制装置的进料纯度：首先，滗析器进一步分离中和结晶反应器送过来的酰胺油中的硫铵，使其含量降至1.0～1.2％(wt)；其次，酰胺油贮槽内设置隔板，可有效的将酰胺油中硫铵的含量降至0.6～0.9％(wt)。

浆液稠化及离心分离工艺流程，提高晶浆的固体比例，同时也起到粒子熟化和进一步消耗浆液中残留的过饱和度的作用，含20～30％(wt)硫铵晶体的浆液经稠厚器后，可增稠至45～55％(wt)，随后进入卧式双级活塞推料式离心机，全速旋转情况下完成进料、分离、洗涤和卸料操作工序，使硫铵中水份降至1～2％(wt)。

硫铵干燥及洗涤工艺流程，能充分降低硫铵中水分含量，可降至0.05～0.15％(wt)，并能全部回收干燥过程中产生的硫铵粉尘，减少其对环境的污染，增加硫铵产品的产量。

具体实施例：

如图1所示，主要包括中和结晶反应器1、稠厚器2、滗析器3、离心机4、流化床干燥器5，通过管路相连接。本实用新型所述的装置可将来自上游环己酮肟化装置的重排液与氨水反应，生成硫铵颗粒，经分离、干燥得到硫铵产品，同时分离出酰胺油送至下游己内酰胺精制装置精制得到己内酰胺产品。

正常操作时，所述中和结晶反应器1内物料维持pH值为3-4，压力靠抽真空系统47控制在7-17kPa(绝压)，此时浆液温度保持在45-55℃，液位通过加入饱和母液和冷凝水维持45-55％，物料靠连续运行的搅拌器16和结晶器循环泵43充分混合。结晶反应依靠水的蒸发取走反应热，维持系统的平衡，中和结晶反应器1内蒸出的气相中含有大量的水，经冷凝后收集到凝液收集罐34中。

生成的酰胺油在中和结晶反应器1内与硫铵溶液依靠重力进行分离。悬浮在中和结晶反应器上部的酰胺油用滗析器进料泵28送往滗析器3(滗析器3同时接收来自稠厚器2的溢流酰胺油)，含酰胺油的轻相通过滗析器3内部挡板溢流至轻相区11，然后用酰胺油泵36将酰胺油送往酰胺油贮槽37，贮槽内设置隔板，酰胺油由隔板一侧溢流至隔板另一侧，静置后，送往己内酰胺精制装置，底部沉降的硫铵母液通过酰胺油贮槽母液泵45送至母液贮槽35，滗析器3重相区12的母液靠重力自流至母液贮槽35，之后通过母液循环泵46将母液贮槽35中的母液送回生产区，循环生产硫铵晶体。

生成的硫铵晶体浆液(晶体含量20-30％wt)通过浆液抽出泵30送往稠厚器2稠化，分离出的酰胺油溢至滗析器3，分离出的硫铵母液溢流至母液贮槽35，经稠化后的浆液依靠重力进入离心机4，分离硫铵晶体与硫铵母液，分离后的硫铵晶体进入流化床干燥器5，分离出的硫铵母液进入母液贮槽35，循环回中和结晶反应器1。

硫铵在流化床干燥器5内用热空气烘干，脱除水分，干燥后的硫铵晶体经冷空气冷却后，通过皮带输送机39送至包装工序，流化床干燥器5出口空气经旋风分离器40回收夹带的95-98％(wt)的粉尘量后，进入洗涤塔41用水洗涤，以充分回收夹带的硫铵粉尘，使放空的空气合格。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种生产硫铵的装置，包括通过管路相连的中和结晶反应器(1)、稠厚器(2)、滗析器(3)、离心机(4)、流化床干燥器(5)；

所述稠厚器(2)包括由上至下依次连接的澄清段(8)、稠厚段(9)和淘洗段(10)；

所述滗析器(3)为卧式，通过挡板分为轻相区(11)和重相区(12)；

所述离心机(4)为卧式双级活塞推料式离心机；

所述流化床干燥器(5)为卧式多段流化床式干燥器，其内部分为进料干燥区(13)和产品冷却区(14)；

其特征在于，所述中和结晶反应器(1)包括筒体(15)，所述筒体(15)内设有由导流筒(6)、折流挡板(7)和搅拌器(16)构成的内循环通道(17)，所述筒体(15)外设有通过结晶器循环泵(43)形成的外循环通道(18)。

2.根据权利要求1所述的生产硫铵的装置，其特征在于，所述筒体(15)的上部直径小于下部直径；

所述导流筒(6)为圆柱状，设置在所述筒体(15)的内部，通过焊接环形管件和连接板来固定和支撑；

所述搅拌器(16)为推进式，安装在所述筒体(15)的底部且位于所述导流筒(6)的内部；

所述折流挡板(7)设于所述筒体(15)和所述导流筒(6)之间，且所述折流挡板(7)的上端与所述筒体(15)连接。

3.根据权利要求2所述的生产硫铵的装置，其特征在于，所述中和结晶反应器(1)分为三个区：反应液面(19)上部的闪蒸区(20)、导流筒(6)与折流挡板(7)之间的无机相区(21)、折流挡板(7)与筒体(15)之间的有机相区(22)；

所述筒体(15)中下部设置4个氨气入口(23)和4个重排液入口(24)，所述氨气入口(23)垂直进入导流筒(6)内部，所述重排液入口(24)与导流筒(6)夹角78°进入导流筒(6)内部，8个入口(23、24)环状均匀分布在中和结晶反应器(1)内；

所述中和结晶反应器(1)顶部设置1个蒸汽出口(25)，所述蒸汽出口(25)与结晶冷凝器(26)相连；

所述中和结晶反应器(1)的筒体(15)中部对称设置2个酰胺油出口(27)，所述酰胺油出口(27)通过滗析器进料泵(28)与滗析器(3)相连接；

所述中和结晶反应器(1)的筒体(15)底部设置1个浆液出口(29)，所述浆液出口(29)通过浆液抽出泵(30)与稠厚器(2)相连接，顺序经过离心机(4)和流化床干燥器(5)。

4.根据权利要求3所述的生产硫铵的装置，其特征在于，所述中和结晶反应器(1)的筒体(15)上对称设置2个母液出口(31)，所述导流筒(6)上设置1个母液入口(32)，所述母液入口(32)与导流筒(6)成45°夹角，所述母液出口(31)通过所述外循环通道(18)与所述母液入口(32)连接。

5.根据权利要求4所述的生产硫铵的装置，其特征在于，所述中和结晶反应器(1)还包括设置在所述筒体(15)外部的气相平衡管(33)，所述气相平衡管(33)的上口高于反应液面(19)位置，并与所述中和结晶反应器(1)上部的闪蒸区(20)连通，所述气相平衡管(33)的下口位于所述筒体(15)与折流挡板(7)之间的有机相区(22)。