CN204193919U - 一种具有换热系统的分段控温式微反应器装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种具有换热系统的分段控温式微反应器装置，所述装置包括控温箱、原料瓶、进料泵、预热管、微反应器HXMM-SS、延时管、冷却管、背压阀和产品接收器；所述原料瓶、进料泵、预热管、微反应器HXMM-SS、延时管、冷却管以及背压阀和产品接收器串联连接；所述微反应器装置置于控温箱中；本实用新型装置采用上下两个换热片能带走制备过氧酸中产生的大量热量，对制备过氧酸能够进行低温控制；而另一片微反应结构则可进行高温环氧化反应，与常规反应相比减少了副产品的生成，提高产品纯度；分段式控温使各步反应更明确，高效、安全地生产。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种微反应器，尤其涉及一种用于环氧化反应的具有换热系统的分段控温式微反应器装置。
背景技术
由于不同的化学反应，需要不同的反应温度；有些化学反应有一些中间态需要在一定温度下才能保持稳定，而之后参与的反应可能又是另外一个温度，例如抗前列腺癌药物比卡鲁胺环氧化这一步。这样，常规反应装置就很难实现这个反应条件，需要组装的仪器多，实验装置复杂，难于操作和控制，也需要较大的试验场地和空间；而且常规用来生产环氧化反应产品的设备还存在收率低、副产多、周期长等问题。
实用新型内容
针对现有技术存在的问题，本实用新型提供一种具有换热系统的分段控温式微反应器装置。具体技术方案如下。
本申请提供一种具有换热系统的分段控温式的微反应器装置，所述装置包括控温箱、原料瓶、进料泵、预热管、微反应器HXMM-SS、延时管、冷却管、背压阀和产品接收器；所述原料瓶、进料泵、预热管、微反应器HXMM-SS、延时管、冷却管以及背压阀和产品接收器串联连接；所述微反应器装置置于控温箱中。
进一步地，本申请所述微反应器HXMM-SS有三个进料口和一个出料口。
进一步地，本申请所述微反应器HXMM-SS为多层不锈钢板结构。
进一步地，本申请所述微反应器HXMM-SS的不锈钢板为四层，其中第一、三层都是微结构换热板，第二、四层为微反应板，第二层对应两个进料口L1和L2，两个进料口分别对应两条相互对冲的通道，在通道结尾处合并，连接到一串迂回通道M1，M1通道表面有催化剂涂层，M1通道结尾处的小孔直透过第三层换热板，与第四层片结构的进料口相对应，该进料口和第三个进料口L3各连接一段密梳形通道，两者通道中间是一个狭缝状通道M2，并由该通道连接微反应器HXMM-SS的出料口L4。
进一步地，本申请所述微反应装置置于水浴/油浴控温箱中。
进一步地，本申请所述进料泵为可调节的钛式恒流泵。
进一步地，本申请所述预热管、延时管和冷却管为不锈钢管。
进一步地，本申请所述背压阀为压力范围在0-10Mpa的不锈钢背压阀。
进一步地，本申请所述微反应器装置还包括远传温度表、现场温度表和现场压力表，所述远传温度表分别设在预热管、延迟管和冷却管的两侧，所述现场温度表插入产品接收器中，所述现场压力表设在冷却管和背压阀之间。
有益效果：1）本实用新型装置采用上下两个换热片能带走制备过氧酸中产生的大量热量，对制备过氧酸能够进行低温控制；而另一片微反应结构则可进行高温环氧化反应，与常规反应相比减少了副产品的生成，提高产品纯度；分段式控温使各步反应更明确，高效、安全地生产；2）在常规设备中反应1小时后，液相检测A的转化率仅为13.2%，水解副产物占2%，而采用本实用新型生产装置反应3.1min后A的转化率则高达42%，水解副产物仅1.8%，反应过程中温度易于控制，操作简单，能耗降低，显著提高了安全性。
附图说明
图1 具有换热系统的分段控温式微反应器装置的结构示意图；
图2 微反应器HXMM-SS的剖面图；
图中 1 进料泵P01，2 进料泵P02，3 进料泵P03，4 进料口L1，5 进料口L2，6 进料口L3，7 出料口L4，8 延迟管，9 冷却管，10 微反应器HXMM-SS，11 背压阀，12 产品接收器，13 现场压力表，14 远传温度表，15 现场温度表，16 原料瓶V01，17 原料瓶V02，18 原料瓶V03，19预热管，20 换热板，21 小孔，22 微反应板。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步解释说明。
如图1所示，本申请提供的微反应器装置包括原料瓶、进料泵、预热管、微反应器HXMM-SS、延时管、冷却管、背压阀和产品接收器：原料瓶16与进料泵1连接，进料泵1连接到微反应器HXMM-SS的进料口4；原料瓶17与进料泵2连接，进料泵2通过预热管19连接到微反应器的进料口5；原料瓶18与进料泵3连接，进料泵3通过预热管19连接到微反应器的进料口6；反应系统的微反应器HXMM-SS 10的出料口7连接到延迟管8和冷却管9，冷却管9出口依次连接到现场压力表13、背压阀BPV11，再进入到产品接收器12中；整个反应装置置于水浴或油浴温度控制箱中，在预热管的两侧、延迟管的两侧以及冷却管的出口装有远传温度表14用来检测温度；现场压力表13安装在背压阀前，同时还可以通过现场温度表15对接收器中的温度进行监测。
如图2所示，微反应器HXMM-SS内部换热板的连接方式：图中微反应器HXMM-SS的不锈钢板为四层，其中第一、三层都是微结构换热板20，第二、四层为微反应板22；第二层对应两个进料口L1和L2，两个进料口分别对应两条相互对冲的通道，在通道结尾处合并，连接到一串迂回通道M1，M1通道表面有催化剂涂层，M1通道结尾处的小孔21直透过第三层换热板，与第四层片结构的进料口相对应，该进料口和第三个进料口L3各连接一段密梳形通道，两者通道中间是一个狭缝状通道M2，并由该通道连接微反应器HXMM-SS的出料口L4。
若用本申请的微反应器装置生产比卡鲁胺中间体B，简单来说，具体应用包括如下步骤：1）将比卡鲁胺中间体A溶解至一定体积的乙酸酐中，备用；2）将过氧化氢溶液和乙酸酐按一定的体积比通过进料泵由L1和L2进料，通过迂回通道M1生成过氧乙酸，并溶解带走涂在该通道表面的催化剂；3）步骤2的混合料液与步骤1的料液按一定的体积比通过密梳状通道切割成多股细流，在狭缝通道M2处汇合，流出微反应器HXMM-SS，在延时管线中继续反应，后经冷却管降温初步淬灭，最终进入产品接收容器，得到比卡鲁胺中间体B粗品。
本实用新型所提供的装置采用上下两个换热板能带走制备过氧酸中产生的大量热量，对制备过氧酸能够进行低温控制；而另一片微反应结构则可进行高温环氧化反应，与常规反应相比减少了副产品的生成，提高产品纯度；分段式控温使各步反应更明确，高效、安全地生产。
以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型披露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种具有换热系统的分段控温式微反应器装置，其特征在于，所述装置包括控温箱、原料瓶、进料泵、预热管、微反应器HXMM-SS、延时管、冷却管、背压阀和产品接收器；所述原料瓶、进料泵、预热管、微反应器HXMM-SS、延时管、冷却管以及背压阀和产品接收器串联连接；所述微反应器装置置于控温箱中。
2.根据权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于，所述微反应器HXMM-SS有三个进料口和一个出料口。
3.根据权利要求2所述的微反应器装置，其特征在于，所述微反应器HXMM-SS为多层不锈钢板结构。
4.根据权利要求3所述的微反应器装置，其特征在于，所述微反应器HXMM-SS的不锈钢板为四层，其中第一、三层都是微结构换热板，第二、四层为微反应板，第二层对应两个进料口L1和L2，两个进料口分别对应两条相互对冲的通道，在通道结尾处合并，连接到一串迂回通道M1，M1通道表面有催化剂涂层，M1通道结尾处的小孔直透过第三层换热板，与第四层片结构的进料口相对应，该进料口和第三个进料口L3各连接一段密梳形通道，两者通道中间是一个狭缝状通道M2，并由该通道连接微反应器HXMM-SS的出料口L4。
5.根据权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于，所述控温箱为水浴或油浴控温箱。
6.根据权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于，所述进料泵为可调节的钛式恒流泵。
7.根据权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于，所述预热管、延时管和冷却管为不锈钢管。
8.根据权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于，所述背压阀为压力范围在0-10Mpa的不锈钢背压阀。
9.根据权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于，所述微反应器装置还包括远传温度表、现场温度表和现场压力表，所述远传温度表分别设在预热管、延迟管和冷却管的两侧，所述现场温度表插入产品接收器中，所述现场压力表设在冷却管和背压阀之间。
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