CN203694639U - 衍生化试剂制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种衍生化试剂制备装置，开启第一水浴锅，对蒸馏烧瓶进行加热，打开并控制分液漏斗的开口，分液漏斗里的反应物通过第一玻璃管和三通玻璃管的主管缓慢进入蒸馏烧瓶，与蒸馏烧瓶内反应物发生反应，产生气体，生成的气体进入三通玻璃管的支管，然后通过冷凝管的进气口进入冷凝器进行冷却，形成的冷凝物通过冷凝管的排液口进入收集器，为了防止收集器内的冷凝物再次挥发，将收集器浸没在第二水浴锅的冰水里。水浴锅可以根据实验的需要对加热温度进行调节，并且可以实时显示加热温度，有效控制加热温度，避免了因为加热温度实时变化造成的反应物受热不均匀而造成的爆炸，提高了衍生化实际制备的安全性。

Description

衍生化试剂制备装置

技术领域

本实用新型涉及复杂化合物检测和分离技术领域，特别涉及一种衍生化试剂制备装置。

背景技术

气相色谱质谱联用仪（GC-MS）具有极强的分离能力和对未知化合物独特的鉴定能力，灵敏度极高，它已经作为分离和检测复杂化合物的有力工具之一，在农业、化工、食品等领域广泛应用，但该设备只能测定易挥发的物质，对氨基酸、糖类、萜类等不易气化物质的在测定时需先对其进行衍生化，使之成为易挥发物，再进行测定。物质的衍生化是个比较复杂的过程，重氮甲烷乙醚液等衍生化试剂存在运输安全问题，很难规模化生产和购买成品，因此各实验室必须自制衍生化试剂的溶质气体，再将其溶于有机物溶剂中保存。

实验室制备衍生化试剂多采用自行组装的蒸馏装置，而重氮甲烷乙醚液等常用的衍生化试剂中溶解的气体很多都不稳定，具有易燃易爆高毒等特点，泄漏后对人体和环境的影响极大，现有技术中的蒸馏装置一般采用电炉加热蒸馏仪器，电炉的加热温度难以精确控制，容易造成反应物受热不均匀发生爆炸，使得衍生化试剂的制备过程比较危险。

因此，如何提高衍生化试剂制备过程的安全性，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型提供了一种衍生化试剂制备装置，以提高衍生化试剂制备过程的安全性。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种衍生化试剂制备装置，包括：

底座，所述底座上设置有分液漏斗支撑架；

设置在所述分液漏斗支撑架上通过铁架环固定的分液漏斗，所述分液漏斗的出样口与第一玻璃管连通，所述第一玻璃管相对于所述底座的上表面向下倾斜布置；

三通玻璃管，所述三通玻璃管的主管一端与所述第一玻璃管连通；

与所述三通玻璃管的主管另一端连通的蒸馏烧瓶，所述蒸馏烧瓶通过支撑架固定，所述蒸馏烧瓶的正下方设置有第一水浴锅，所述支撑架固定在所述底座上；

冷凝管，所述冷凝管的进气口与所述三通玻璃管的支管连通，所述冷凝管的排液口与收集器连通，所述收集器的下方设置有第二水浴锅，所述收集器固定在所述支撑架上。

优选的，在上述衍生化试剂制备装置中，所述冷凝管为蛇形冷凝管。

优选的，在上述衍生化试剂制备装置中，所述分液漏斗为梨形分液漏斗。

优选的，在上述衍生化试剂制备装置中，所述三通玻璃管与所述蒸馏烧瓶连通的一端为斜口管，所述斜口管的管口与所述蒸馏烧瓶的侧壁相抵。

优选的，在上述衍生化试剂制备装置中，还包括设置在所述支撑架上用于旋转所述蒸馏烧瓶的旋转马达。

优选的，在上述衍生化试剂制备装置中，所述分液漏斗支撑架为铁制的分液漏斗支撑架。

优选的，在上述衍生化试剂制备装置中，所述收集器为梨形烧瓶或者圆底烧瓶。

优选的，在上述衍生化试剂制备装置中，所述冷凝管与所述收集器通过铁夹连接。

从上述技术方案可以看出，本实用新型提供的衍生化试剂制备装置，包括底座、分液漏斗支撑架、分液漏斗、第一玻璃管、三通玻璃管、蒸馏烧瓶、冷凝管、支撑架、收集器、第一水浴锅和第二水浴锅，开启第一水浴锅，对对蒸馏烧瓶进行加热，打开分液漏斗，调节分液漏斗的开口，控制反应物进入蒸馏烧瓶的用量和速度，分液漏斗内的反应物经过第一玻璃管和三通玻璃管的主管缓慢进入蒸馏烧瓶，与蒸馏烧瓶内的反应物发生反应，产生气体，气体进过三通玻璃管的主管进入三通玻璃管的支管，然后通过冷凝管的进气口进入冷凝器进行冷却，形成的冷凝物通过冷凝管的排液口进入收集器，为了防止收集器内的冷凝物再次挥发，将收集器浸没在第二水浴锅的冰水里。本方案提供的装置采用水浴锅对蒸馏烧瓶进行加热，水浴锅上设置有电气箱，电气箱上装有温度控制仪表、电源开关，可以根据实验的需要对加热温度进行调节，并且可以实时显示加热温度，有效控制加热温度，避免了因为加热温度实时变化造成的反应物受热不均匀而造成的爆炸，提高了衍生化实际制备的安全性。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例提供的衍生化试剂制备装置的结构示意图。

1、底座2、分液漏斗支撑架3、分液漏斗4、第一玻璃管5、蒸馏烧瓶6、三通玻璃管7、第一水浴锅8、收集器9、冷凝管10、第二水浴锅11、旋转马达12、支撑架。

具体实施方式

本实用新型公开了一种衍生化试剂制备装置，以提高衍生化试剂制备过程的安全性。

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1，图1为本实用新型实施例提供的衍生化试剂制备装置的结构示意图。

一种衍生化试剂制备装置，包括：底座1，底座1上设置有分液漏斗支撑架2；设置在分液漏斗支撑架2上通过铁架环固定的分液漏斗3，分液漏斗3的出样口与第一玻璃管4连通，第一玻璃管4相对于底座1的上表面向下倾斜布置；三通玻璃管6，三通玻璃管6的主管一端与第一玻璃管4连通；与三通玻璃管6的主管另一端连通的蒸馏烧瓶5，蒸馏烧瓶5通过支撑架12固定，蒸馏烧瓶5的正下方设置有第一水浴锅7，支撑架12固定在底座1上；冷凝管9，冷凝管9的进气口与三通玻璃管6的支管连通，冷凝管9的排液口收集器8连通，收集器8的下方设置有第二水浴锅10，收集器8固定在支撑架12上。

本方案提供的装置，具体的工作过程是：开启第一水浴锅7，第一水浴锅7对蒸馏烧瓶5进行加热，打开分液漏斗3，调节分液漏斗3的开口，控制反应物进入蒸馏烧瓶5的用量和速度，分液漏斗3内的反应物经过第一玻璃管4和三通玻璃管6的主管缓慢进入蒸馏烧瓶5，与蒸馏烧瓶内的反应物发生反应，产生气体，气体进过三通玻璃管6的主管进入三通玻璃管6的支管，然后气体通过冷凝管9的进气口进入冷凝管9，气体在冷凝管9内进行冷却，形成冷凝物，冷凝物通过冷凝管9的排液口进入收集器8，为了防止收集器8内的冷凝物再次蒸发，收集器8的下端浸没在第二水浴锅10内，第二水浴锅10内放置碎冰，利用低温，使冷凝后的生成物快速溶解在收集器8的有机溶剂内。

电炉加热器的加热温度难以控制，导致反应物受热不均匀，容易发生爆炸，产生危险，本方案采用水浴锅代替现有技术中的电炉加热器，可以使水浴锅内的水保持恒温，水浴锅上设置有电气箱，电气箱上装有温度控制仪表和电源开关，温度控制仪表可以显示温度，并进行温度的调节和测量，电器箱内的电热管和传感器保证了电气箱的控温灵敏度，且性能可靠，使用方便。本方案中采用水浴锅可以有效控制加热温度，避免了因为加热温度实时变化造成的反应物受热不均匀而造成的爆炸，提高了衍生化试剂制备的安全性。

为了进一步优化上述技术方案，在本实用新型的一具体实施例中，冷凝管9为蛇形冷凝管，蛇形冷凝管结构精巧，与蒸气接触面积大，因此热交换效率高，对低沸点的物质有显著的冷却效果，且冷凝管8可使用循环冷水装置加速冷凝过程。

为了进一步优化上述技术方案，在本实用新型的一具体实施例中，分液漏斗3为梨形分液漏斗，梨形漏斗空间大，能够承装较多的反应物，且底部到顶部直径逐渐变大，当分液漏斗3内的液体很少时，在分液漏斗3内也可以形成较高的液面，方便实验时对反应物用量的控制。

因为分液漏斗3内的液体温度较低，为了避免在加入液体时，冷液直接进入加热体系容易发生爆沸，造成反应物反应不充分，且影响产物的纯度，本方案中将三通玻璃管6与蒸馏烧瓶5连通的一端设计为斜口管，斜口管的管口与蒸馏烧瓶5的侧壁相抵，使冷夜可以沿着蒸馏烧瓶的侧壁缓慢注入，使反应物不会发生爆沸，保证反应物可以较为充分的反应。

为了进一步提高产物的浓度，使反应物充分反应，还包括设置在支撑架12上用于旋转蒸馏烧瓶5的旋转马达11，旋转马达11可以根据反应的需要变速旋转蒸馏烧瓶5，使反应物贴着蒸馏烧瓶5的侧壁反应，增大了反应物与第一水浴锅7的接触面积，进一步使反应物充分反应，提高产物的纯度。

为了保证装置的使用寿命，分液漏斗支撑架2为铁制作的分液漏斗支撑架，也可以采用不锈钢材料制作或者铝制。分液漏斗支撑架2与底座1可以采用焊接的连接方式，也可以在底座1上开设螺纹孔，分液漏斗支撑架2上开设外螺纹，底座1与分液漏斗支撑架2采用螺纹连接。

为了进一步优化上述技术方案，在本实用新型的一具体实施例中，收集器8为梨形烧瓶或者圆底烧瓶，冷凝管9的排液口为标准磨口冷凝管，梨形烧瓶或者圆底烧瓶也为标注磨口烧瓶，直接将冷凝管9的排液口插入到烧瓶口，可以有效保证密封性，防止产物泄露。

本方案中，为了提高冷凝管9与收集器8之间安装的稳定性，冷凝管9与收集器8通过铁夹固定，保证装置使用的稳定性，防止发生危险。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种衍生化试剂制备装置，其特征在于，包括：

底座（1），所述底座（1）上设置有分液漏斗支撑架（2）；

设置在所述分液漏斗支撑架（2）上通过铁架环固定的分液漏斗（3），所述分液漏斗（3）的出样口与第一玻璃管（4）连通，所述第一玻璃管（4）相对于所述底座（1）的上表面向下倾斜布置；

三通玻璃管（6），所述三通玻璃管（6）的主管一端与所述第一玻璃管（4）连通；

与所述三通玻璃管（6）的主管另一端连通的蒸馏烧瓶（5），所述蒸馏烧瓶（5）通过支撑架（12）固定，所述蒸馏烧瓶（5）的正下方设置有第一水浴锅（7），所述支撑架（12）固定在所述底座（1）上；

冷凝管（9），所述冷凝管（9）的进气口与所述三通玻璃管（6）的支管连通，所述冷凝管（9）的排液口与收集器（8）连通，所述收集器（8）的下方设置有第二水浴锅（10），所述收集器（8）固定在所述支撑架（12）上。

2.根据权利要求1所述的衍生化试剂制备装置，其特征在于，所述冷凝管（9）为蛇形冷凝管。

3.根据权利要求1所述的衍生化试剂制备装置，其特征在于，所述分液漏斗（3）为梨形分液漏斗。

4.根据权利要求1所述的衍生化试剂制备装置，其特征在于，所述三通玻璃管（6）与所述蒸馏烧瓶（5）连通的一端为斜口管，所述斜口管的管口与所述蒸馏烧瓶（5）的侧壁相抵。

5.根据权利要求1所述的衍生化试剂制备装置，其特征在于，还包括设置在所述支撑架（12）上用于旋转所述蒸馏烧瓶（5）的旋转马达（11）。

6.根据权利要求1所述的衍生化试剂制备装置，其特征在于，所述分液漏斗支撑架（2）为铁制的分液漏斗支撑架。

7.根据权利要求1所述的衍生化试剂制备装置，其特征在于，所述收集器（8）为梨形烧瓶或者圆底烧瓶。

8.根据权利要求1所述的衍生化试剂制备装置，其特征在于，所述冷凝管（9）与所述收集器（8）通过铁夹连接。