CN203643227U - 变压可控气体置换反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于岩土工程海底含气沉积物的人工模拟制样试验设备技术领域，具体公开了一种变压可控气体置换反应装置。本装置包括固定在同一底座上表面的反应釜和量筒，可通过调节反应釜及量筒内的压力，实现不同压力下的气体置换反应及气体产出量的精确量测；可建立恒温条件下，不同压力环境中气体吸附性固体颗粒的质量与其置换出的气体间的定量关系，基于这一关系，实现含气土样制备的人为定量控制。制备土样中，借助沸石特殊的晶体结构和强亲水性，且沸石比重与土颗粒比重相近，将吸附饱和甲烷气体的沸石颗粒与土颗粒均匀混合，而后加入水，用水置换出沸石颗粒中吸附的甲烷气体，从而形成含气泡土体，所制备的含气土样均匀。

Description

变压可控气体置换反应装置

技术领域

本实用新型涉及岩土工程海底含气沉积物的人工模拟制样试验设备技术领域，具体涉及一种变压可控气体置换反应装置。

背景技术

海底浅层气通常指在海底面以下1000m之内沉积物中所聚集的气体。浅层气的组分主要包括甲烷、二氧化碳、硫化氢、乙烷等，其中一般以甲烷含量最高，普遍分布在湖泊、河谷、海湾、三角洲等水域以及含油气资源相对丰富的海域地层中。气体主要源自于有机质分解形成的生物成因气和深部油气、地幔及岩浆活动所产后经上部运移被封闭在浅部沉积层中的气体。气体常以游离气泡、溶解或水气化合物等赋存形态赋存于沉积物中，常将以水合物赋存的含气沉积物称为天然气水合物，而将以游离气、溶解气形态赋存的含气沉积物称为含气土。

含气土中富含的气体可作为能源加以利用，但又会因为土中含有气体而导致工程性状恶化，给工程带来灾害。如：海底含气土常引发海岸滑坡、土体液化、基础沉陷、油气井喷、平台倾覆、井壁垮塌、管线断裂等灾害事故，给海洋油气勘探与开发、钻井平台、港口码头、跨海隧道、海底输油管线和通讯电缆等工程建设和近海岸基础设施构成严重威胁，是海洋工程中的重要安全隐患。

含气土被认为是土颗粒、孔隙水、气体、压力、温度及上覆层完美平衡的产物，一旦平衡被打破，就会导致其工程性状迅速发生改变。人们虽然已认识到海底含气土的危害性问题，但开展的科学研究却十分有限，尤其缺乏对其土力学特性的研究，主要困难源于土中气体压力大，且易于逸散，难以获取现场原状含气土土样。即便采用特殊装备能够获得保压原状土样品，仍然受到对室内试验环境要求过高、难以二次加工、试样不均匀等问题的困扰，促使室内人工模拟技术成为研究该类土的基础技术。

人工模拟首先需要解决的就是含气土的制样问题。目前，有采用厌氧发酵微生物与土颗粒混合，在适宜的环境中利用微生物发酵产生甲烷气体，来模拟含气土的天然形成过程，进而制成含气土样的方法。但该法费时、费力，更重要的是含气土中气体量无法实现人为定量控制，所制样品不均匀，且所制样品间不具备可重复性，只能用于特定的模型试验研究，而对于一般的室内三轴试验无法使用。也有采用非饱和土的制备方法，利用空气或氮气逐步驱替饱和土中水分的方法来制备含气土样的方法，但该方法只能制备饱和度小于85%，土中气相连续的土样，而实际的海底含气沉积土中气体以游离气泡形式存在，饱和度一般均大于85%，故该方法亦无法有效实现海底含气土样的人工模拟制备。

实用新型内容

针对现有技术中存在的不足，本实用新型的一个目的在于提供了一种变压可控气体置换反应装置，利用该装置可以实现不同压力环境下土中气体含量的定量控制，进而制备出符合实验要求的含气土样。该发明目的通过下述技术方案实现：

一种变压可控气体置换反应装置，包括反应釜、量筒和底座，所述反应釜和量筒固定在底座上表面；

为便于外部观测反应釜内部的液面变化，所述反应釜的侧壁设有竖向观察窗，观察窗为透明材质，可选用透明耐压玻璃板，与反应釜体组装为一体，并保持整个反应釜的密闭性与耐压性。

所述反应釜和量筒上端开口，分别盖有反应釜密封盖和量筒密封盖，进一步，反应釜与反应釜密封盖、量筒与量筒密封盖均通过螺纹连接，保证反应釜和量筒的密闭；

所述反应釜由耐高压材料制备而成，其耐压极限不低于5MPa，反应釜的容积可根据需要确定；

所述反应釜密封盖的外表面为平面，内表面为内凹的圆锥形，在反应釜密封盖内形成一个内凹圆锥形空间，使得反应釜密封盖为边缘厚中间薄的盖体结构；

所述反应釜密封盖内表面内凹的圆锥形顶部开孔，开孔处设反应釜进排气口，所述反应釜进排气口的管道上设置有反应釜压力表，所述反应釜进排气口的开口处设置有反应釜进排气阀门，反应釜进排气阀门用于控制排出或充入反应釜内气体，反应釜压力表则用于量测反应釜内的压力；

所述反应釜密封盖上还设有一个进水口和两个排水口；

所述进水口设置于反应釜密封盖的一侧，所述进水口处开平孔贯穿至反应釜密封盖内表面，内表面的孔口处安装有进水管，进水管从反应釜密封盖内的内凹圆锥形空间穿出并伸进反应釜内，开平孔的高度低于内凹圆锥形的锥顶，这样将反应釜内部与外部进水系统连通；反应釜密封盖外进水口处的管道上安装有进水口阀门，进水口阀门用于切断外部进水系统与反应釜内部的联系，所述反应釜内的进水管的耐压极限同反应釜，也不低于5MPa；

所述两个排水口分别为第一排水口和第二排水口；

所述第二排水口设置于反应釜密封盖的另一侧，与所述进水口相对，所述第二排水口处开平孔贯穿至反应釜密封盖内表面，开孔高度同进水口，内表面的孔口处安装有排水滤管，所述排水滤管伸入至反应釜内距离反应釜底面3～5cm处，排水滤管由过滤头和耐压管组成，过滤头设置于耐压管的下端，过滤头用于过滤反应釜内的固体颗粒物，确保排出的液体中不会带走反应釜内的固体颗粒物质，给试验造成误差，所述耐压管的耐压极限同反应釜，也不低于5MPa；

反应釜密封盖外部的第二排水口孔口外接耐压排水连接管的一端，耐压排水连接管的另一端穿过量筒密封盖伸至量筒内，所述耐压排水连接管上设有第二阀门；

所述第一排水口设置在反应釜密封盖的侧壁，所述第一排水口位于进水口和第二排水口之间，所述第一排水口处开平孔，开孔高度与反应釜密封盖内的内凹圆锥形的锥顶齐平，平孔贯穿至反应釜密封盖内表面的锥顶，反应釜密封盖外的第一排水口的管道上安装有第一阀门，用于切断反应釜内液体向外溢流的通道，所述反应釜密封盖如此结构的目的在于液体经进水口输进密闭的反应釜内后，能彻底排尽釜内的所有气体，确保反应釜内部空间全部被液体充满，而不残余气体。

由于所述量筒上盖有量筒密封盖，因此与一般敞口量筒不同，为密封量筒容器，量筒采用耐压透明材料制成圆筒形，筒体壁面带有分格刻度用于计量体积，耐压极限与反应釜匹配，不低于5MPa；

所述量筒密封盖上还开设有一个孔，该孔与管道相连，管道的一端伸进量筒内；另一端在量筒外，为量筒进排气口；在管道上沿着排气方向依次设有量筒压力表和量筒进排气阀门，量筒压力表用于量测量筒内压力。

本实用新型的变压可控气体置换反应装置的整体与各组成部件的尺寸可以根据试验精度要求灵活设置，量筒刻度的精度可根据需要分格。

所述两个压力表（反应釜压力表和量筒压力表）可根据试验要求的压力范围来选择量程合适的气压表，机械式、电测式等均可，无其它特别要求。

所述变压可控气体置换反应装置中各管路/道除耐压能力均需满足与反应釜一致的极限压力要求，即均不低于5MPa以外，各管路/道的管内径不宜过大，宜选择

各管路/道上的阀门无特殊要求，与管路/道的规格相匹配确保气密性即可。

本实用新型还提供了一种所述的变压可控气体置换反应装置在含气土样制备中的应用，该应用的步骤如下：

(1)将选定粒径的沸石颗粒（与步骤（3）的土样颗粒粒径匹配，沸石颗粒的粒径接近土颗粒的平均粒径即可）置入烘箱内105℃进行干燥除水，而后放入干燥缸中冷却。在室内恒温条件下，称取一定质量的经烘干冷却的沸石颗粒，置入反应釜内，通过反应釜进排气口抽真空，排除反应釜内和沸石颗粒中吸附的空气，而后通过第一排水口向反应釜内通入试验预定压力的甲烷气体进行吸附饱和。饱和完成后，通过进水口迅速向反应釜内通入除气水直至釜内全部被水充满，不残留气体。量筒内充入试验预定压力的空气后，打开量筒与反应釜间的第二阀门，反应釜中的水置换出沸石颗粒中吸附的甲烷气体，气体在反应釜顶部圆锥形顶部逐渐汇聚，而反应釜内的水在气压力作用下，通过排水滤管流入量筒内直至试验终止（液面高度不再变化），流入量筒内水的体积即为该试验压力下该一定质量的沸石置换出的甲烷气体量。

(2)按照步骤（1）进行不同质量沸石颗粒在相同压力条件下的气体置换反应，可以建立出在同一压力环境下沸石质量与气体产出量间的定量关系；再进行相同质量的沸石颗粒在不同压力条件下的气体置换反应，可以建立出压力与气体产出量间的定量关系。由此，借助所述变压可控气体置换反应装置进行试验可以建立恒温条件下，压力、沸石质量与气体产出量间的量化关系。根据欲得饱和度含气土中所含气体量，依据上述量化关系可以反算出制备该饱和度含气土应掺入沸石的质量和所需的干土质量。

(3)称量由(2)中确定好质量的经干燥冷却的沸石颗粒，置入密闭容器进行抽真空，在-100kPa压力下保存至少24h，而后向密闭容器内充入预定压力的甲烷气体，存放至少24h至甲烷吸附饱和，迅速取出沸石颗粒，与预先称量好的干土一并置入密闭制样器内混合均匀，以上操作2-5min内完成（从取出沸石颗粒到混合均匀），并置为预设干密度的重塑土样，这一过程需保持密闭制样器内的压力为恒定的指定压力（和前面的预设压力无关，这里可以自由指定），保持不大于5kPa的压差将除气水从密闭制样器底部由下而上逐渐浸没土样，驱替土中孔隙中的空气以饱和土样。土中沸石颗粒遇水后置换出甲烷气体，从而制备成可用于室内三轴试验所需的预定饱和度且气泡分布均匀的含气土土样。

值得说明的是，由于气体受温度影响显著，上述含气土的制备过程必须在恒温条件下进行，才能保证制备方法的可靠性与可控性。

本实用新型装置的优点在于试验设备简单、操作过程易于掌握；可以通过调节反应釜及量筒内的压力，实现不同压力环境下的气体置换反应及气体产出量的精确量测；可建立恒温条件下，不同压力环境中气体吸附性固体颗粒的质量与其置换出气体产量间的定量关系，基于这一关系，从而实现含气土样制备的人为定量控制。

本实用新型的装置在应用过程中，借助沸石特殊的晶体结构和强亲水性，且沸石比重与土颗粒比重相近，将吸附饱和甲烷气体的沸石颗粒与土颗粒均匀混合，而后加入水，用水置换出沸石颗粒中吸附的甲烷气体，从而形成含气泡土体，该方法制备的含气土样均匀，适合粗颗粒的含气砂土样制备，也适用细颗粒的含气软土样制备。

附图说明

图1为本实用新型的一种变压可控气体置换反应装置的结构示意图。

图2为本实用新型的一种变压可控气体置换反应装置中反应釜密封盖的剖面示意图。

附图标记说明如下：1—进水口、2—进水管、3—沸石、4—反应釜、5—反应釜密封盖、6—进水口阀门、7—观察窗、8—过滤头、9—第一阀门、10—反应釜压力表、11—第一排水口、12—第二排水口、13—第二阀门、14—量筒压力表、15—反应釜进排气阀门、16—反应釜进排气口、17—耐压排水连接管、18—量筒进排气口、19—量筒进排气阀门、20—量筒、21—量筒密封盖、22—刻度、23—内凹圆锥形空间、24—螺纹、25—底座。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细介绍本实用新型装置的组成结构、工作原理和应用方法。

实施例1：

一种变压可控气体置换反应装置，包括反应釜4、量筒20和底座25，所述反应釜4和量筒20固定在底座25的上表面；

所述反应釜4由耐高压材料制备而成，其耐压极限不低于5MPa；

为便于外部观测反应釜4内部的液面变化，所述反应釜4的侧壁设有竖向观察窗7，观察窗7为透明耐压玻璃板，与反应釜4组装为一体，并保持整个反应釜4的密闭性与耐压性。

所述反应釜4和量筒20的上端开口，分别盖有反应釜密封盖5和量筒密封盖21，进一步，反应釜4与反应釜密封盖5通过螺纹连接，量筒20和量筒密封盖21也通过螺纹连接，保证反应釜4和量筒20的密闭；

所述反应釜密封盖5的外表面为平面，内表面为内凹的圆锥形，在反应釜密封盖5内形成一个内凹圆锥形空间23，使得反应釜密封盖5为边缘厚中间薄的盖体结构；

所述反应釜密封盖5内表面内凹的圆锥形顶部开孔，开孔处设反应釜进排气口16，所述反应釜进排气口16的管道上设置有反应釜压力表10，所述反应釜进排气口16的开口处设置有反应釜进排气阀门15，反应釜进排气阀门15用于控制排出或充入反应釜4内气体，反应釜压力表10则用于量测反应釜4内的压力；

所述反应釜密封盖5上还设有一个进水口1和两个排水口；

所述进水口1设置于反应釜密封盖5的一侧，所述进水口1处开平孔贯穿至反应釜密封盖5内表面，内表面的孔口处安装有进水管2，进水管2从反应釜密封盖5内的内凹圆锥形空间23穿出并伸进反应釜4内，开平孔的高度低于内凹圆锥形的锥顶，这样将反应釜4内部与外部进水管路连通，反应釜密封盖5外进水口1处的管道上安装有进水口阀门6，进水口阀门6用于切断外部进水系统与反应釜4内部的联系，所述反应釜4内的进水管2的耐压极限同反应釜4，也不低于5MPa；

所述两个排水口分别为第一排水口11和第二排水口12；

所述第二排水口12设置于反应釜密封盖5的另一侧，与所述进水口1相对，所述第二排水口12处开平孔贯穿至反应釜密封盖5内表面，开孔高度同进水口1，内表面的孔口处安装有排水滤管，所述排水滤管伸入至反应釜4内距离反应釜4底面3cm或4cm或5cm处，排水滤管由过滤头8和耐压管组成，过滤头8设置于耐压管的下端，过滤头8用于过滤反应釜4内的固体颗粒物，确保排出的液体中不会带走反应釜4内的颗粒物质，给试验造成误差，所述耐压管的耐压极限同反应釜4，也不低于5MPa；

反应釜密封盖5外部的第二排水口12孔口外接耐压排水连接管17的一端，耐压排水连接管17的另一端穿过量筒密封盖21伸至量筒20内，所述耐压排水连接管17上设有第二阀门13；

所述第一排水口11设置在反应釜密封盖5的侧壁，所述第一排水口11位于进水口和第二排水口12之间，在本实施例中，所述第一排水口11与第二排水口12呈90°设置在反应釜密封盖5的侧壁，所述第一排水口11处开平孔，开孔高度与反应釜密封盖5内的内凹圆锥形的锥顶齐平，平孔贯穿至反应釜密封盖5内表面的锥顶，反应釜密封盖5外的第一排水口11的管道上安装有第一阀门9，用于切断反应釜4内液体向外溢流的通道；所述反应釜密封盖5如此结构的目的在于液体经进水口1输进密闭的反应釜4内后，能彻底排尽釜内气体，确保反应釜4内部空间全部被液体充满，不残余气体。

由于所述量筒20上加盖有量筒密封盖21，因此与一般敞口量筒不同，为密封量筒容器，量筒20采用耐压透明材料制成圆筒形，筒体壁面带有分格刻度22用于计量体积，量筒20的耐压极限与反应釜4匹配，不低于5MPa；

所述量筒密封盖21上还开设有一个孔，该孔与管道相连，管道的一端通过该孔伸进量筒20内，另一端在量筒20外，为量筒进排气口18，在该管道上沿着量筒向外排气的方向依次设有量筒压力表14和量筒进排气阀门19，量筒压力表14用于量测量筒20内的压力，量筒进排气阀门19用于控制进气和排气。

所述变压可控气体置换反应装置中各管路/道除耐压能力均需满足与反应釜4一致的极限压力要求，即均不低于5MPa以外，各管路/道的管内径不宜过大，宜选择

各管路/道上的阀门无特殊要求，与管路/道的规格相匹配即可，各开孔处的管道也都严格与所对应的孔规格相匹配，以保证整个装置的密闭性。

上述本实用新型的装置在应用于含气土样制备中时，需要在室内恒温条件下进行。本实施例室温设置为25℃。

先将特定粒径的沸石3（白色粉末状、粒径为4μm，晶体内孔径为5埃（1埃=10-10m））置入烘箱内105℃进行除水干燥24h，而后放入干燥缸中冷却。在室内恒温条件下，称取一定质量的沸石3，置入反应釜4内，盖上反应釜密封盖5，关闭进水口阀门6、第一排水口11处的第一阀门9、第二排水口12处的第二阀门13，打开反应釜进排气口16处的反应釜进排气阀门15，反应釜进排气口16外接抽真空设备，对反应釜4进行抽真空。反应釜4内维持压力-100kPa条件24h，以彻底排除反应釜4和沸石3吸附的空气。关闭反应釜进排气口16处的反应釜进排气阀门15，打开第一排水口11处的第一阀门9，第一排水口11外接引入甲烷气体，使得反应釜4内的压力为预设吸附压力（假定压力值为A），压力通过反应釜压力表10显示并进行控制，维持反应釜4内的预设吸附压力（压力值为A）不少于24h，使沸石3能充分吸附甲烷气体至饱和。

量筒20内事先加入一定量的除气水，打开量筒进排气阀门19，由量筒进排气口18向密封的量筒20内注入难溶解于水的气体（如空气、氮气等）至量筒20内的压力达到预设吸附压力（压力值为A），压力可由量筒压力表14读取。量筒20内水的初始体积读数借助刻度22读取。

打开反应釜4的进水口阀门6，由进水口1外接引入除气水（水温与室内恒温温度一致），除气水由进水管2进入反应釜4中。控制第一排水口11处的第一阀门9适宜的排气速率（可借助观察窗7处观测进入反应釜4内的液面上升速度来判断），使得除气水在2min内迅速灌满整个反应釜4内部空间（若时间过长，会导致较大的试验误差），当第一排水口11处开始向外溢水时，迅速关闭第一阀门9和进水口阀门6，继续维持反应釜4内的压力为预设吸附压力值（压力值为A）。

打开第二阀门13，反应釜4中的水置换出沸石3中吸附的甲烷气体，气体在反应釜密封盖5的内凹圆锥形空间23处汇集，随着自由气体不断集聚，反应釜4内的除气水进过滤头8的过滤，流经耐压排水连接管17进入量筒20内，直至置换反应停止（置换反应时间应不低于32h）。从量筒20上的刻度22读取液面最终体积，最终体积与初始体积之差即为该试验压力（压力值为A）下该质量的沸石3置换出的甲烷气体量（根据Boyle定律换算成大气压下的气体量，便于各级压力下气体置换量的对比）。值得一提的是，置换反应试验过程中可以轻摇试验装置，以使沸石3与除气水充分反应，并使置换出的甲烷气体在浮力作用下向顶部的内凹圆锥形空间23处聚集。

通过量筒进排气阀门19分级降低量筒20内的压力值（如压力值A→B₁→B₂→B₃→B₄，A＞B₁＞B₂＞B₃＞B₄），连续进行置换反应，同样的方法可以获得不同压力（压力值为B₁，B₂，B₃和B₄）下甲烷气体的置换量，由此可建立相同质量沸石的情况下压力与甲烷气体产出量间的定量关系。

按照上述的方法，再进行不同质量沸石3在相同压力条件下的气体置换反应，可以建立同一压力环境下沸石3的质量与甲烷气体产出量间的定量关系。

由此，借助变压可控气体置换反应装置试验可以实现对恒温条件下，不同压力环境、沸石3质量与气体产出量间量化关系的量测。根据欲得饱和度含气土中的气体含量，依据该量化关系即可反算出制备该种饱和度含气土，需掺入沸石3的质量和所需干土质量。

称量确定好质量的经干燥冷却的沸石3，使其甲烷吸附饱和。迅速取出沸石3与预先称量好的干土（粘土，平均粒径D50约为4.5μm）置入密闭制样器内进行均匀混合，并压为预定干密度的重塑土样，这一过程需保持密闭制样器内的压力为恒定的指定压力（和前面的预设压力无关，这里可以自由指定）。保持不大于5kPa的压差将除气水从密闭制样器底部由下而上逐渐浸没土样，驱替土孔隙中的空气以饱和土样。土中沸石3颗粒遇水后置换出甲烷气体，从而制备出可用于室内三轴试验所需的预定饱和度且气泡分布均匀的含气土土样。

本说明书中所描述的具体实施例仅仅是对本实用新型精神作举例说明。本实用新型所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本实用新型的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (2)

1.一种变压可控气体置换反应装置，包括反应釜、量筒和底座，所述反应釜和量筒固定在底座上表面；

所述反应釜的侧壁设有竖向观察窗，观察窗为透明材质；

所述反应釜和量筒上端开口，分别盖有反应釜密封盖和量筒密封盖；

所述反应釜密封盖的外表面为平面，内表面为内凹的圆锥形，在反应釜密封盖内形成一个内凹圆锥形空间；

所述反应釜密封盖内表面内凹的圆锥形顶部开孔，开孔处设反应釜进排气口，所述反应釜进排气口的管道上设置有反应釜压力表，所述反应釜进排气口的开口处设置有反应釜进排气阀门；

所述反应釜密封盖上还设有一个进水口和两个排水口；

所述进水口设置于反应釜密封盖的一侧，所述进水口处开平孔贯穿至反应釜密封盖内表面，内表面的孔口处安装有进水管，进水管从反应釜密封盖内的内凹圆锥形空间穿出并伸进反应釜内，开平孔的高度低于内凹的圆锥形的锥顶；反应釜密封盖外进水口处的管道上安装有进水口阀门；

所述两个排水口分别为第一排水口和第二排水口；

所述第二排水口设置于反应釜密封盖的另一侧，与所述进水口相对，所述第二排水口处开平孔贯穿至反应釜密封盖内表面，开孔高度同进水口，内表面的孔口处安装有排水滤管，所述排水滤管伸入至反应釜内距离反应釜底面3～5cm处，排水滤管由过滤头和耐压管组成，过滤头设置于耐压管的下端，过滤头用于过滤反应釜内的固体颗粒物；

反应釜密封盖外部的第二排水口孔口外接耐压排水连接管的一端，耐压排水连接管的另一端穿过量筒密封盖伸至量筒内，所述耐压排水连接管上设有第二阀门；

所述第一排水口设置在反应釜密封盖的侧壁，所述第一排水口位于进水口和第二排水口之间，所述第一排水口处开平孔，开孔高度与反应釜密封盖内的内凹圆锥形的锥顶齐平，平孔贯穿至反应釜密封盖内表面的锥顶，反应釜密封盖外的第一排水口的管道上安装有第一阀门；

所述量筒密封盖上还开设有一个孔，该孔与管道相连，管道的一端伸进量筒内；另一端在量筒外，为量筒进排气口；在管道上沿着排气方向依次设有量筒压力表和量筒进排气阀门。

2.根据权利要求1所述的变压可控气体置换反应装置，其特征在于：所述反应釜由耐高压材料制备而成，其耐压极限不低于5MPa；所述反应釜内的进水管的耐压极限同反应釜，也不低于5MPa；所述耐压管的耐压极限同反应釜，也不低于5MPa；量筒耐压极限与反应釜匹配，不低于5MPa。

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