CN202860512U - 一种用于液氮冷却的盘管式收集器 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于液氮冷却的盘管式收集器。它设一具夹层壁的容器，该容器由中部水平分设为上盖和保温槽；一不锈钢盘管座设在保温槽和上盖扣接成的内腔中；不锈钢盘管的2个端口位于其对角处且垂直向上开设；上盖的顶板上对角开有2个圆形通孔；不锈钢盘管的两个端口分别由2个圆形通孔处伸出；一端通过接口与反应釜相接；另一端通过接口与真空系统相接；在与反应釜相接的接口侧壁上开有与进气口横向焊接固定的通孔；排放口开设在保温槽底部；保温槽内腔中灌有液氮；不锈钢盘管的下半部淹没在该液氮液体中。其具有足够的收缩量、良好的抗热震性、易于操作、简单易行、气密性好、接口少，低聚合物的收集效率高，有益于推广应用。

Description

一种用于液氮冷却的盘管式收集器

技术领域

本实用新型涉及一种盘管式收集器，具体的讲是一种用于液氮冷却的盘管式收集器。

背景技术

一般合成反应是在密闭或开放的反应釜中进行，要收集合成产物就要将产物与原料分离，常用的方法是从反应系统中分离出原料或产物，从而获得所需要的物质。当合成产物为低熔点、低沸点、易水解和易挥发的低聚合物时，通常可采用密闭的加热真空条件将低聚物转变成气态，从反应系统中分离。如何收集在真空状态下仍是气态的低聚合物就成为关键问题，而要收集气态的低聚物，最好将其冷冻成固体后收集；通常是在大面积的换热收集器中完成冷冻收集。使用易得的液氮（-196 ℃）进行冷却，冷冻效率高、收集效果好，但是，液氮的深冷和急剧的温度变化就要求制备的收集器必须具备足够的收缩量、良好的抗热震性、便于操作、简单易行、气密性好、接口少等特点；目前收集器，则是用于水冷却的冷凝器，主要是玻璃或普通碳钢收集器，根本无法满足在这种低温下使用，而用于如此低温冷冻收集的收集器还没有看到相关的报道。

发明内容

为了解决现有技术没有符合上述特点的液氮收集器的缺陷，本实用新型的目的是提供一种适用于液氮等超低温条件下便于操作、简单易行、气密性好、接口少、收集效率高的一种用于液氮冷却的盘管式收集器。

为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：一种用于液氮冷却的盘管式收集器，其特点为：它包括：

一具有夹层壁的容器，由该容器的中部水平分设为上盖和保温槽；

一不锈钢盘管，其下部座设于保温槽的内腔中，上部由上盖倒扣在其内腔中；该不锈钢盘管的两个端口分别位于其对角处且垂直向上开设；

在上盖的顶板上对角开设有2个圆形通孔；不锈钢盘管的两个端口分别由2个圆形通孔处伸出；其中，伸出的一端口通过第一接口与外设反应釜的出料口相接；伸出的另一端口通过第二接口与外设的真空系统缓冲罐的进口端相接；在第一接口的侧壁上开有一通孔，该通孔与进气口横向焊接固定；

上述保温槽的底部设有一将其内腔与外界相通的排放口；保温槽的内腔中灌有液氮；不锈钢盘管的下半部淹没在该液氮液体中。

上述容器垂直的截面形状为矩形、多边形或圆形中任一种。

上盖的所述夹层壁由2块钢板间隔且平行折弯成空心侧壁和空心顶板而成；在空心侧壁和空心顶板之间夹设有聚苯乙烯保温板，该聚苯乙烯保温板与2块钢板的相接面涂抹有聚氨酯泡沫胶，粘接后构成上盖侧壁和顶板；将上盖侧壁的顶边和顶板的周边经焊接固定后构成所述上盖。

上述的圆形通孔直径Φ为100~ 150 mm；上述2块钢板间隔的距离为100 mm。

上述第一接口和第二接口与不锈钢盘管的两个端口相接处分别装有第一快装卡箍和第二快装卡箍固定；第一接口与反应釜出料口相接端装有第三快装卡箍，第二接口与真空系统缓冲罐进口端相接处装有第四快装卡箍。

上述的进气口为不锈钢管，在该不锈钢管上装有真空压力表，不锈钢管的端口处装有不锈钢球阀，该不锈钢球阀的外端与外设的氮气钢瓶出气口端相接。

上述保温槽的夹层壁由2块钢板间隔且平行折弯成侧壁和底板，该侧壁的底边和底板的周边焊接而成，其中侧壁和底板的内腔相通；在该夹层壁的顶部密封焊接一圈平板，在平板的4个顶角处各留有灌注口；由灌注口向该夹层壁内注入聚氨酯发泡料，灌满的聚氨酯发泡料固化后与2块钢板固接为一体。

上述排放口的直径为25 mm；保温槽夹层壁的2块钢板间隔的距离为100 mm。

上述不锈钢盘管的总长度为20~21m，管壁的壁厚为3.5mm，内径为65mm；盘设为直径为1m、螺距为150~200 mm的弹簧状结构。

上述的进气口由不锈钢管、不锈钢球阀和真空压力表构成；上述的排放口、第一接口、第二接口均为不锈钢管和不锈钢球阀的组合部件。

由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果如下：采用不锈钢盘管放置在一下部设有保温槽、上部设上盖的具有夹层壁的容器中，不锈钢盘管的2个端口分别伸出上盖，通过接口分别与外设的反应釜和真空系统串接，再通过真空系统将不锈钢盘管和反应釜抽成真空状态，同时对反应釜加热至70~90℃，反应釜内合成反应后生成的产物在连续的抽真空和加热的状态下变成气体挥发出来，通过与反应釜连接的接口2进入浸泡在–196℃液氮中的不锈钢盘管中，经过几圈温降后，最终冷冻在盘管内部，可在超低温条件下收集低熔点–20~–60℃，低沸点40~80℃的低聚合物；如硼酸三甲酯、硼吖嗪、三甲基氯硅烷等；加有液氮的收集器，其夹层壁的设置可使其收集器具有足够的收缩量、良好的抗热震性；其结构简单、便于操作、简单易行；不锈钢盘管只有两个端口伸出该容器的顶板，其接口少、气密性好，可有效提高低聚合物的收集效率，有益于推广应用。

附图说明

图1为本实用新型的整体结构的外部示意图。

图2为图1A-A向剖面结构示意图。

图3为图1B-B向剖面结构示意图。

具体实施方式

如图1、图2、图3所示，本实用新型设有第一快装卡箍3、第一接口2、第三快装卡箍1、第二快装卡箍6、第二接口5、第四快装卡箍4、上盖7、不锈钢盘管8、保温槽9、排放口10、进气口11。

该盘管式收集器为一具有夹层壁的容器，由该容器的中部水平分设为上部和下部，上部为上盖7、下部为保温槽9；该容器垂直的截面形状可以设置为矩形、多边形或圆形中任一种；本实施方式中容器垂直的截面形状为长方形。

不锈钢盘管8，其下部座设于保温槽9的内腔中，上部由上盖7倒扣在其内腔中；该不锈钢盘管8的两个端口分别位于其对角处且垂直向上开设；

在上盖7的顶板上对角开设2个圆形通孔；不锈钢盘管8的两个端口分别由2个圆形通孔处伸出；其中，一端口通过第一接口2与外设的反应釜A的出料口相接；另一端口通过第二接口5与外设的真空系统缓冲罐B的进口端相接；在第一接口2的侧壁上开有一通孔，该通孔与一进气口11的一端横向焊接固定；

在保温槽9的底部设有一将其内腔与外界相通的排放口10；保温槽9的内腔中灌有液氮；不锈钢盘管8的下半部淹没在该液氮液体中。

上盖7的夹层壁由2块钢板间隔且平行折弯成上盖的空心侧壁和空心顶板，在空心侧壁和空心顶板中夹设有聚苯乙烯保温板将该空心侧壁和空心顶板填实；聚苯乙烯保温板与2块钢板之间涂抹有粘结固定用的聚氨酯泡沫胶构成实心侧壁和实心顶板，用实心侧壁弯折成四个上盖侧壁，再将上盖侧壁的顶边和实心顶板的周边焊接成一体构成上盖7；其中，在上盖7顶板上对角开设2个圆形通孔，其直径为Φ100~Φ150 mm；构成夹层壁的2块钢板间隔的距离为100 mm；钢板选用不锈钢板或普通钢板，最佳选用不锈钢板。

不锈钢盘管8的一端口与第一接口2的相接处用第一快装卡箍3固定连接；第一接口2与反应釜A的出料口相接端用第三快装卡箍1固定连接；不锈钢盘管8的另一端口与第二接口5的相接处用第二快装卡箍6固定连接；第二接口5与真空系统缓冲罐B的进口端相接处用第四快装卡箍4固定连接；其中，第一接口2和第二接口5均采用304^#不锈钢材质的标准管道，该管道内径为Φ65和304^#材质的不锈钢球阀，第一接口2和第二接口5的长度相同，均为600~800 mm。所用的第三快装卡箍1、第一快装卡箍3、第二快装卡箍6和第四快装卡箍4均采用不锈钢标准件，适用于内径为Φ65的管道，利于拆卸和清洗；将真空系统缓冲罐B的进口端与不锈钢盘管8一端口相接后，可以保证反应釜和不锈钢盘管8在反应时保持真空状态，同时也利于拆卸和清洗；

进气口11为不锈钢管，在该不锈钢管上装有真空压力表，不锈钢管的端口处装有不锈钢球阀，该不锈钢球阀的外端与外设的氮气钢瓶出气口端相接。

保温槽9的夹层壁由2块钢板间隔且平行折弯成侧壁和底板，该侧壁的底边和底板的周边密封焊接成夹层壁；构成该夹层壁的2块钢板间隔的距离为100 mm；在侧壁的顶部密封焊接一圈平板，在平板的4个顶角处各留有灌注口；灌注口的尺寸为100×100 mm；由灌注口向该夹层壁内注入聚氨酯发泡料，灌满的聚氨酯发泡料自然固化后形成聚氨酯发泡料保温层；而后用3 mm厚304^#不锈钢板将灌注口密封焊接，并打磨所有焊口，构成保温槽9；其中，所用平板可采用不锈钢板或普通钢板，本实施方式中均选用不锈钢板。 

保温槽9的内腔槽深为550~600 mm、槽宽为1100~1200 mm、槽长为1200~1300 mm；保温槽9的外壁高为650~700 mm、宽为1300~1400 mm、长为1400~1500 mm；2块钢板构成该保温槽9夹层壁的内壁和外壁，其内壁、外壁的材质相同，均为3 mm厚的304^#不锈钢板。

排放口10由内径为Φ25不锈钢管和内径Φ25不锈钢球阀组合部件；用于排放液氮；保温槽9的夹层壁的厚度与上盖7的夹层壁厚度相同。

不锈钢盘管8的总长度为20~21m，管壁的壁厚为3.5mm，内径为65mm；采用机械方法将可耐低温的、型号为DN65、321^#无缝不锈钢管盘制成直径为1m、螺距为150~200 mm的弹簧状盘管构成该不锈钢盘管8。

进气口11采用由内径为Φ25的不锈钢管、内径为Φ25的不锈钢球阀和真空压力表组成的部件，其一端横向通焊在第一接口2侧壁预设的通孔上；另一端与外设的氮气（氦气等惰性气体）瓶出口相接；用于向不锈钢盘管8内冲入氮气或排出用过的气体。

本实用新型所用的连接部件，包括第一接口2、第二接口5和第一快装卡箍3、第三快装卡箍1、第二快装卡箍6、第四快装卡箍4均为市售的标准件；在夹层壁中所用的聚苯乙烯保温板可选用密度值为0.1g/ml的低密度聚苯乙烯保温泡沫板；本实施方式中选用聚苯乙烯XPS挤塑板；该挤塑板的厚度为100mm、宽度为1m，长度为2.4 m。在实际生产中，所用聚苯乙烯保温板的规格通常要按照用户要求做的收集器大小确定；所用的聚氨酯泡沫胶为市售的任意产品，本实施方式中选用聚氨酯泡沫填缝剂、所用的聚氨酯泡沫选用市售产品，本实施方式中选用聚氨酯发泡料。

本实用新型的组装和工作原理为：

在具有夹层壁容器中的保温槽9中直接放置2个端口朝上设置的不锈钢盘管8，用上盖7扣在保温槽9的上方，将不锈钢盘管8整体扣在由保温槽9和上盖7扣接而成的容器内腔中；该不锈钢盘管8选用可耐超低温的不锈钢管是采用常规的机械方法盘绕成盘管构成；本实施方式中，选用321^#无缝不锈钢管，总长度为20~21 m、内径为Φ65、壁厚为3.5 mm，在专用弯管机上使用冷弯的方法盘制成直径为1 m、螺距为150~200mm的弹簧状的不锈钢盘管，该不锈钢盘管8的2个端口位于其对角且垂直向上开设；上盖7顶板的对角端各开有1个直径Φ为100~150 mm的圆形通孔，作为不锈钢盘管8的2个端口伸出的通道；伸出的2个端口与第一接口2、第二接口5分别相接，第一接口2、第二接口5结构相同，均为由304^#不锈钢材质的内径Φ65标准管道和304^#材质不锈钢球阀组合而成的连接件，总长度在600~800 mm；使用标准的专用于内径Φ65管道的第三快装卡箍1将第一接口2和外设的反应釜A的出料口连接，使用标准的专用于内径为Φ65管道的第一快装卡箍3和不锈钢盘管8的一端口相接，这样就将反应釜与不锈钢盘管8的一端口连接；再使用标准的专用于内径为Φ65管道的快装卡箍6将第二接口5和不锈钢盘管8的另一端口连接，使用标准的专用于内径为Φ65管道的第四快装卡箍4将真空系统缓冲罐B的进口端与第二接口5连接，这样就将真空系统缓冲罐与不锈钢盘管8的另一端口连接，可以保证反应釜和不锈钢盘管8在反应时保持真空状态；所用的快装卡箍均为不锈钢件，将不锈钢快装卡箍作为连接部件，有利于接口与连接部件之间的安装和拆卸，而且便于清洗。

连接完毕后，用一与外设的中压为1.4MPa的自增压液氮杜瓦瓶出液口连接、长度为3 m、外径为Φ20 mm的低温不锈钢软管从不锈钢盘管8的2个端口伸出的圆形通孔的空隙中插入至保温槽9的底板上；打开出液口阀门，–196℃的液氮会自动流出，向保温槽9内腔中注入250~300 L液氮，将不锈钢盘管8的下半部淹没；加完液氮后开启真空系统，对不锈钢盘管8和反应釜开始抽真空至–0.08~–0.1MPa，同时对反应釜加热至70~100℃，开始合成反应；反应釜内反应生成低沸点的合成产物，其沸点在40~80℃、熔点在–20~–60℃；在连续地抽真空和加热的条件下变成气体由反应釜内挥发出来，通过第一接口2进入浸泡在液氮中的不锈钢盘管8中，经过几圈温降后，最终冷冻在不锈钢盘管8的内部，反应2~3 h后，关闭第二接口5上的阀门、而后关闭真空系统，停止反应釜加热并关闭第一接口2上的阀门；开启排放口10，排放口10采用由内径Φ25不锈钢管和内径Φ25不锈钢球阀组合的部件，用于排放液氮，位于保温槽9的最底端边缘处，制作保温槽9时将排放口10同时制作，打开排放口10的阀门剩余液氮从保温槽9自然流入专用的生物容器中留存待用；排完液氮后撤掉上盖7，不锈钢盘管8自然缓慢升温至室温；随着温度的升高，冷冻在不锈钢盘管8内的合成产物逐渐融化成液体，将氮气从进气口11充入不锈钢盘管8内，使不锈钢盘管8恢复成常压状态，拆除第三快装卡箍1和第四快装卡箍4，将反应釜和真空系统与第一接口2和第二接口5断开，分别使用2个14^#天然橡胶塞将不锈钢盘管8的第一接口2和第二接口5分别塞住，而后将不锈钢盘管8从保温槽9中吊出倾斜翻转，拔掉第二接口5的14^#天然橡胶塞，将不锈钢盘管8内的液态合成产物倒入专用的不锈钢储罐中备用；倒出后再用不锈钢的第三快装卡箍1、第一快装卡箍3将第一接口2与反应釜A的出料口和不锈钢盘管8连接、用不锈钢的第四快装卡箍4和第二快装卡箍6将管路接口5与真空系统和不锈钢盘管8连接好，这样就完成了用本实用新型盘管式收集器对低温冷冻收集气态聚合物的整个过程。

Claims (10)

1.一种用于液氮冷却的盘管式收集器，其特征在于：它包括：

一具有夹层壁的容器，由该容器的中部水平分设为上盖（7）和保温槽（9）；

一不锈钢盘管（8），其下部座设于保温槽（9）的内腔中，上部由上盖（7）倒扣在其内腔中；该不锈钢盘管（8）的两个端口分别位于其对角处且垂直向上开设；

在上盖（7）的顶板上对角开设有2个圆形通孔；不锈钢盘管（8）的两个端口分别由2个所述圆形通孔处伸出；其中，伸出的一端口通过第一接口（2）与外设的反应釜（A）的出料口相接；伸出的另一端口通过第二接口（5）与外设的真空系统缓冲罐（B）的进口端相接；在第一接口（2）的侧壁上开有一通孔，该通孔与一进气口（11）横向焊接固定；

所述保温槽（9）的底部设有一将其内腔与外界相通的排放口（10）；保温槽（9）的内腔中灌有液氮；不锈钢盘管（8）的下半部淹没在该液氮液体中。

2.根据权利要求1所述的盘管式收集器，其特征在于：所述容器垂直的截面形状为矩形、多边形或圆形中任一种。

3.根据权利要求2所述的盘管式收集器，其特征在于：上盖（7）的所述夹层壁由2块钢板间隔且平行折弯成空心侧壁和空心顶板而成；在空心侧壁和空心顶板之间夹设有聚苯乙烯保温板，所述聚苯乙烯保温板与2块钢板的相接面涂抹有聚氨酯泡沫胶，粘接构成上盖侧壁和顶板；所述上盖侧壁的顶边和所述顶板的周边经焊接固定后构成所述上盖（7）。

4.根据权利要求3所述的盘管式收集器，其特征在于：所述圆形通孔直径Φ为100~ 150 mm；所述2块钢板间隔的距离为100 mm。

5.根据权利要求4所述的盘管式收集器，其特征在于：所述第一接口（2）和第二接口（5）与不锈钢盘管（8）的两个端口相接处分别装有第一快装卡箍（3）和第二快装卡箍（6）固定；所述第一接口（2）与所述反应釜（A）的出料口相接端装有第三快装卡箍（1），所述第二接口（5）与所述真空系统缓冲罐（B）的进口端相接处装有第四快装卡箍（4）。

6.根据权利要求5所述的盘管式收集器，其特征在于：所述进气口（11）为不锈钢管，在该不锈钢管上装有真空压力表，不锈钢管的端口处装有不锈钢球阀，该不锈钢球阀的外端与外设的氮气钢瓶出气口端相接。

7.根据权利要求6所述的盘管式收集器，其特征在于：保温槽（9）的所述夹层壁由2块钢板间隔且平行折弯成侧壁和底板，该侧壁的底边和所述底板的周边焊接而成，其中侧壁和底板的内腔相通；在该夹层壁的顶部密封焊接一圈平板，在平板的4个顶角处各留有灌注口；由灌注口向该夹层壁内注入聚氨酯发泡料，灌满的聚氨酯发泡料固化后与2块钢板固接为一体。

8.根据权利要求7所述的盘管式收集器，其特征在于：所述排放口（10）的直径为25 mm；所述2块钢板间隔的距离为100 mm。

9.根据权利要求1-8任一项所述的盘管式收集器，其特征在于：所述不锈钢盘管（8）的总长度为20~21m，管壁的壁厚为3.5mm，内径为65mm；盘设为直径为1m、螺距为150~200 mm的弹簧状结构。

10.根据权利要求9所述的盘管式收集器，其特征在于：所述进气口（11）由不锈钢管、不锈钢球阀和真空压力表构成；所述排放口（10）、第一接口（2）、第二接口（5）均为不锈钢管和不锈钢球阀组合的连接件。

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