CN202658102U - 一种对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置，包括精馏釜、精馏釜冷凝器、产品缓冲罐、物料加压泵、雾化喷射头、雾化去甲苯罐和真空总管；精馏釜与精馏釜冷凝器连接，精馏釜冷凝器与产品缓冲罐相连；产品缓冲罐底部与加压泵进口串联连接，加压泵出口与雾化喷射头相连，雾化喷射头与雾化去甲苯罐相连；雾化去甲苯罐底部管道通过阀门分为两路，一路通过真空泵与汽相管道连接，另一路与成品采出罐连接；精馏釜冷凝器、产品缓冲罐和雾化去甲苯罐的顶部均设有与真空总管相连的真空阀门。本实用新型提供的一种对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置能应用于对甲基苯乙酮制备中，并在真空状态下能将痕量甲苯去除到5ppm以下。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种分离装置，尤其涉及一种对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置。
背景技术
在对甲基苯乙酮的制备过程中因用到甲苯作反应原料，反应结束后，在得到产品对甲基苯乙酮的同时，还有0.5%左右的甲苯残留在产品中不能完全反应，在对产品进行精馏的过程中，因为常规精馏塔回流系统就是在精馏釜冷凝器出料口仅添加一个物料缓冲罐，然后通过该物料缓冲罐配置回流和采出成品管线及相应设备，所以常规精馏设备很难将甲苯去除到高端客户要求的5ppm以下，导致产品对甲基苯乙酮纯度达不到客户的要求。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题在于，针对现有技术中常规精馏塔回流系统很难将混在产品对甲基苯乙酮中的痕量甲苯去除到高端客户要求的5ppm以下等缺陷，提供一种对甲基苯乙酮制备中真空状态下将痕量甲苯去除到5ppm以下的分离装置。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置，包括精馏釜、精馏釜冷凝器、产品缓冲罐、物料加压泵、雾化喷射头、雾化去甲苯罐和真空总管；
精馏釜通过其塔顶的汽相管道与精馏釜冷凝器连接，精馏釜冷凝器通过其壳程上的液相出口与产品缓冲罐相连；
物料加压泵设有加压泵进口和加压泵出口，产品缓冲罐底部与加压泵进口串联连接，加压泵出口与雾化喷射头相连，雾化喷射头与雾化去甲苯罐相连；
雾化去甲苯罐底部管道通过阀门分为两路，一路通过真空泵与汽相管道连接，另一路与成品采出罐连接；
精馏釜冷凝器、产品缓冲罐和雾化去甲苯罐的顶部均设有与真空总管相连的真空阀门。
在本实用新型所述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置中，液相出口通过管道与产品缓冲罐相连。
在本实用新型所述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置中，产品缓冲罐底部通过管道 和阀门与加压泵进口串联连接。
在本实用新型所述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置中，加压泵出口依次通过阀门和出口管道与雾化喷射头相连。
本实用新型所述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置的工作原理和工作过程如下：启动精馏釜冷凝器，打开精馏釜冷凝器、产品缓冲罐和雾化去甲苯罐顶部的真空阀门，使得精馏釜冷凝器、产品缓冲罐和雾化去甲苯罐内保持一定的真空度；产品对甲基苯乙酮和甲苯混合物通过汽相管道进入到精馏釜冷凝器中进行冷凝，冷凝后的液态混合物通过精馏釜冷凝器壳程上的液相出口进入到产品缓冲罐中，经过一段时间的缓冲后，液态混合物从产品缓冲罐进入到物料加压泵进行加压，再通过雾化喷射头对混合物料进行降压雾化，因为雾化的甲苯和对甲基苯乙酮沸点相差很大，在特定温度下，大部分残留的甲苯来不及沉降而以气体状态被真空带走，从而确保甲苯在对甲基苯乙酮成品中残留量在5ppm以下。
在本实用新型所述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置中，精馏釜为本领域中的公知技术，采用常规的精馏釜就可以实施本技术方案。蒸气由釜底进入，蒸发出的气相与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发（低沸点）组分不断地向气相中转移，气相中的难挥发（高沸点）组分不断地向下降液中转移，气相愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集，从而达到组分分离的目的。由釜顶上升的气相进入精馏釜冷凝器，冷凝的液体进入到产品缓冲罐中。
在本实用新型所述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置中，精馏釜冷凝器为本领域中的公知技术，采用现有技术中的精馏釜冷凝器均可完成。冷凝后的液态混合物从精馏釜冷凝器壳程上的液相出口进入到产品缓冲罐中。
在本实用新型所述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置中，产品缓冲罐为本领域中的公知技术，采用常规的缓冲罐都可实施本技术方案。
在本实用新型所述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置中，所述物料加压泵为本领域中的公知技术，采用一般的加压泵都可实施本技术方案，在本实用新型中优选离心泵作为物料加压泵。离心泵工作前，先将泵内充满液体，然后启动离心泵，叶轮快速转动，叶轮的叶片驱使液体转动，液体转动时依靠惯性向叶轮外缘流去，同时叶轮吸进液体，在这一过程中，叶轮中的液体绕流叶片，在绕流运动中液体作用一升力于叶片，反过来叶片以一个与此升力大小相等、方向相反的力作用于液体，这个力对液体做功，使液体得到能量而流出叶轮，这时液体的动能与压能均增大，即由于离心泵的作用液体从叶轮进口流向出口的过程中，其速度能和压力能都得到增加，这样就实现了对混合液的加压。
在本实用新型所述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置中，雾化喷射头为本领域中的现有技术，在本实用新型中雾化喷射头的喷孔直径为微米级这样会使得雾化更充分、喷射力更大。结合上述物料加压泵，在保持一定真空度的环境中，利用负压的原理对混合液进行加压后的再降压、雾化，雾化的甲苯和对甲基苯乙酮沸点相差很大，在特定温度上，大部分残留甲苯来不及沉降而以气体状态被真空带走，从而达到痕量甲苯分离的目的。
在本实用新型所述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置中，所述雾化去甲苯罐为公知技术，采用常规的罐体都可实现。
在本实用新型所述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置中，精馏釜冷凝器顶部和产品缓冲罐顶部设有与真空总管相连的真空阀门，可通过该真空阀门开度调节真空度。
在本实用新型所述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置中，雾化去甲苯罐顶部也设有真空阀门，该真空阀门同样与真空总管相连，一方面，可以通过该真空阀门开度调节真空度，另一方面，该真空阀门是经过雾化来不及沉降的甲苯以气态状态到达真空总管的必经之路。
因此，本实用新型的有益效果是提供了一种对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置，该分离装置能应用于对甲基苯乙酮制备中，并在真空状态下能将痕量甲苯去除到5ppm以下。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本实用新型作进一步说明，附图中：
图1是对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置的应用结构示意图；
图2是甲苯定性图谱，其中图2-1是原样在气相色谱仪中的分析图谱，图2-2是在图2-1分析完后的原样中加入分析纯甲苯后的再次分析图谱，将图2-1和图2-2对比分析可知在2.10min左右出峰的成分是甲苯；
图3是利用气相色谱仪对经过本实用新型痕量甲苯分离装置进行甲苯分离后的样液进行分析的图谱，图3中显示了利用本实用新型对痕量甲苯分离后能使得甲苯残留量在5ppm以下；
现将附图中的标号说明如下：1为精馏釜，2为精馏釜冷凝器，3为产品缓冲罐，4为物料加压泵，5为雾化喷射头，6为雾化去甲苯罐，7为真空总管，8为成品采出罐。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
在本实用新型的较佳实施例中，如图1所示，所述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置包括精馏釜1、精馏釜冷凝器2、产品缓冲罐3、物料加压泵4、雾化喷射头5、雾化去甲苯罐6和真空总管7；精馏釜冷凝器2、产品缓冲罐3和雾化去甲苯罐6的顶部均设有真空阀门，且该真空阀门均与真空总管7相连；精馏釜1塔顶设有汽相管道，该汽相管道与精馏釜冷凝器2相连，精馏釜冷凝器2壳程上设有液相出口，该液相出口通过管道与产品缓冲罐3相连；物料加压泵4设有加压泵进口和加压泵出口，产品缓冲罐3底部通过管道和阀门与加压泵进口串联连接，加压泵出口依次通过阀门、出口管道、雾化喷射头5和雾化去甲苯罐6相连；雾化去甲苯罐6底部管道通过阀门分为两路，一路通过真空泵与汽相管道连接，另一路与成品采出罐8相连。
在利用上述对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置对甲苯进行分离后，通过气相色谱法对对甲基苯乙酮、甲苯和其他成分的含量进行了测量，具体试验原理、试验仪器与试剂、试验条件、试验步骤以及试验结果如下：
在检测试验中，采用的仪器与试剂为气相色谱仪、二氯甲烷、色谱柱以及微量进样器，其中气相色谱仪优选氢火焰检测器，二氯甲烷为流动相，色谱柱可以选择SE-30、30m*0.25mm*0.25μm或类似规格的柱子，微量进样器的容量为10μL。
仪器条件具体为：载气压力为0.08Mpa，氢气压力为0.03Mpa，空气压力为0.03Mpa；温度条件为：检测器温度为300°C，进样室温度为280°C，初温为80°C，保持时间0min，升温速率为5°C/min，1阶降温120°C，保持0min，2阶升温速率25°C/min，2阶终温200°C，保持10min；灵敏度为2，衰减为1。
试验步骤具体如下：吸取1mL样品溶于3mL的二氯甲烷中，进样量为0.2μL；待仪器运行稳定后，用进样针吸取0.2μL待测样品，从色谱仪的进样器注入。
对甲基苯乙酮的含量以谱图中的色谱纯度计算，采用面积归一法对谱图进行处理，其中，平行测定两次，平行测定结果的允许差不得大于0.20%。
利用上述试验仪器与试剂、试验条件和试验步骤可以得到图2中图2-1和图2-2所示的图谱，与之相应的出峰时间和出峰面积等数据如表1和表2所示。
表1原样在气相色谱仪中各成分的分析数据
| Peak(#) | RetTime(min) | Type(min) | Width(pA*s) | Area(pA) | Height(%) | Area(%) |
| 1 | 2.097 | BB | 0.0152 | 8.40879e-2 | 8.07029e-2 | 0.00035 |
| 2 | 6.357 | BB | 0.0439 | 3.39576 | 1.20408 | 0.01415 |
| 3 | 7.141 | BV | 0.0971 | 452.07214 | 76.30689 | 1.88329 |
| 4 | 7.600 | VB | 0.1040 | 2.35488e4 | 2833.20605 | 98.10221 |
表2在走完全程后的样液中加入甲苯后各成分的分析数据
| Peak(#) | RetTime(min) | Tpe(min) | Width(pA*s) | Area(pA) | Height(%) | Area(%) |
| 1 | 2.099 | VBAS | 0.0155 | 4585.01318 | 4644.53125 | 16.83888 |
| 2 | 6.357 | BB | 0.0435 | 3.26885 | 1.17321 | 0.01201 |
| 3 | 7.138 | BV | 0.0880 | 425.46201 | 77.54430 | 1.56255 |
| 4 | 7.595 | VB | 0.1025 | 2.22150e4 | 2771.41919 | 81.58657 |
经过图2-1和图2-2以及表1和表2的对比可以清楚地知道，在图2-1中2.097min时某成分的出峰面积为0.00035%，即3.5ppm，图2-2是在气相色谱仪中走完全程后的原样中加入分析纯甲苯后的分析图谱，在加入分析纯甲苯后，只有在2.099min时，出峰面积有很大的变化，为16.83888%；除此之外，其他出峰时间的出峰面积的变化程度都很小，都比较稳定；所以可以确认大约在2.10min左右时刻出峰的成分是甲苯。
图3是利用气相色谱仪对经过利用本实用新型痕量甲苯分离装置对痕量甲苯进行分离后的原样进行分析的图谱，与之对应的出峰时间和出峰面积等数据如表3所示。
表3对痕量甲苯分离后的样液在气相色谱仪中各成分的分析数据
| Peak(#) | RetTime(min) | Tpe(min) | Width(pA*s) | Area(pA) | Height(%) | Area(%) |
| 1 | 2.054 | BB | 0.0204 | 5.49293e-2 | 4.16501e-2 | 0.00044 |
| 2 | 6.265 | BB | 0.0419 | 5.67128 | 2.14391 | 0.04519 |
| 3 | 7.034 | BB | 0.0603 | 205.08305 | 52.86612 | 1.63428 |
| 4 | 7.432 | BB | 0.0775 | 1.23380e4 | 2012.49783 | 98.32009 |
通过上述的分析可以知道在图3中2.054min时刻出峰的成分为甲苯，从表3显示的分析数据中又可以知道甲苯的出峰面积为0.00044%，即4.4ppm，小于5ppm，故由此可证明本实用新型提供的一种对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置在真空状态下能将痕量甲苯去除到 5ppm以下。
Claims (4)
1.一种对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置，其特征在于，包括精馏釜（1）、精馏釜冷凝器（2）、产品缓冲罐（3）、物料加压泵（4）、雾化喷射头（5）、雾化去甲苯罐（6）和真空总管（7）；
所述精馏釜（1）通过其塔顶的汽相管道与精馏釜冷凝器（2）连接，所述精馏釜冷凝器（2）通过其壳程上的液相出口与产品缓冲罐（3）相连；
所述物料加压泵（4）设有加压泵进口和加压泵出口，所述产品缓冲罐（3）底部与加压泵进口串联连接，所述加压泵出口与雾化喷射头（5）相连，所述雾化喷射头（5）与雾化去甲苯罐（6）相连；
所述雾化去甲苯罐（6）底部管道通过阀门分为两路，一路通过真空泵与汽相管道连接，另一路与成品采出罐（8）连接；
所述精馏釜冷凝器（2）、产品缓冲罐（3）和雾化去甲苯罐（6）的顶部均设有与真空总管（7）相连的真空阀门。
2.根据权利要求1所述的对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置，其特征在于，所述液相出口通过管道与产品缓冲罐（3）相连。
3.根据权利要求1所述的对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置，其特征在于，所述产品缓冲罐（3）底部通过管道和阀门与加压泵进口串联连接。
4.根据权利要求1所述的对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置，其特征在于，所述加压泵出口依次通过阀门和出口管道与雾化喷射头（5）相连。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN2012203547789U CN202658102U (zh) | 2012-07-20 | 2012-07-20 | 一种对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN2012203547789U CN202658102U (zh) | 2012-07-20 | 2012-07-20 | 一种对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置 |
Publications (1)
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ID=47453021
Family Applications (1)
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| CN2012203547789U Expired - Lifetime CN202658102U (zh) | 2012-07-20 | 2012-07-20 | 一种对甲基苯乙酮制备中痕量甲苯分离装置 |
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