CN202404003U

CN202404003U - 气体渗透测试装置

Info

Publication number: CN202404003U
Application number: CN2011205575238U
Authority: CN
Inventors: 胡文翰; 肖有昌; 王开宇; 李屹; 杨乾
Original assignee: Suzhou Faith & Hope Membrane Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Faith & Hope Membrane Technology Co Ltd
Priority date: 2011-12-28
Filing date: 2011-12-28
Publication date: 2012-08-29
Anticipated expiration: 2021-12-28

Abstract

本实用新型公开了一种气体渗透测试装置，包括箱体，所述箱体内设置有样品室和温控系统，其特征在于：所述样品室内具有高压区和低压区，所述低压区连接有真空压力传感器，所述高压区连接有可向其内充气的储气罐，所述储气罐上连接有压力表。本实用新型能够测量从1*10^-12—1*10^-6cm³(STP)cm.cm^-2.s^-1cmHg^-1的渗透系数。

Description

气体渗透测试装置

技术领域

本实用新型涉及一种渗透测试装置，尤其涉及一种气体渗透测试装置，具体适用于测试气体的渗透系数。

背景技术

气体膜分离技术是在压力驱动下，借助气体中各组分在高分子膜表面上的吸附能力以及在膜内溶解扩散上的差异，即渗透速率差来进行分离的。现已成为比较成熟的工艺技术，并广泛用于气体的分离、提浓工艺。

渗透系数是表示气体通过膜的难易程度，对于密封材料而言渗透系数越小越好，对于气体分离膜而言，渗透系数越大越好。分离系数表示膜对不同气体分离能力的大小，分离系数越大，表示气体越容易被分离。

气体渗透系数测定的原理是将测定的薄片样本分隔成两个空间。一方是较高压力的供气侧，一方是较低压力的渗透侧，渗透的气量用检出器测量。所谓的气体渗透系数是单位时间，单位压力下气体渗透过单位面积的气量与样品厚度的乘积。

气体渗透系数的测定分为差压法和等压法两种。差压法又分为压力法和容积法。压力法是在渗透侧容积一定的情况下，利用真空计检出压力变化；容积法是在渗透侧压力一定（一般渗透侧压力维持1个大气压）时，利用检出器测定体积变化。等压法又分为电极法，热敏电阻检出法和气相色谱法。它们可用于O2，CO2水气共存和混合气体的测定。等压法需要精密的质量分析仪和气体色谱仪等检出器，价格昂贵，所以在气体渗透系数上本仪器采用压差法。而一般的采用压差法测量气体渗透系数的仪器，由于渗透侧体积固定，测量的气体渗透系数的范围有限。这样对于不同气体渗透系数差别较大的膜样品，仪器无法提供准确的测量结果。

发明内容

为克服现有技术中存在的上述缺陷，本实用新型提供一种能够测量从1*10^-12—1*10^-6cm³(STP)cm.cm^-2.s^-1cmHg^-1的渗透系数的气体渗透测试装置。

为解决上述技术问题，本实用新型提供一种气体渗透测试装置，包括箱体，所述箱体内设置有样品室和温控系统，其特征在于：所述样品室内具有高压区和低压区，所述低压区连接有真空压力传感器，所述高压区连接有可向其内充气的储气罐，所述储气罐上连接有压力表。

所述低压区与第一四通的第一端口相连接，第一四通的第二端口通过第一三通与真空压力传感器相连接；第一四通的第三端口通过第一隔膜阀与第一压力罐相连接，第一四通的第四端口与第二三通相连接，第二三通的一端通过第二隔膜阀与第二压力罐相连接，第二三通的另一端通过第三隔膜阀与第三三通相连接，第三三通的一端通过第一球阀与抽真空接头相连接，第三三通的另一端通过第二球阀与第二四通的第一端口相连接，第二四通的第二端口通过第三球阀与储气罐相连接，第二四通的第三端口通过第四球阀与大气相通，第二四通的第四端口通过第五球阀与所述高压区相连接，所述储气罐的另一端与第四三通相连接，第四三通还分别与压力表和第六球阀相连接，第六球阀外接进气接头；

所述温控系统包括加热片、热电偶和温控仪，所述温控仪安装在所述箱体的面板上，所述热电偶与所述高压区相连接，所述加热片设置在所述样品室的下方。

所述箱体内设置有保温层。

所述箱体内还设置有风扇。

所述第一三通上还连接有自动放气阀。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：由于本实用新型的气体渗透测试装置包括有第一压力罐和第二压力罐，且在第一压力罐个第二压力罐上分别安装有第一隔膜阀和第二隔膜阀，使用时可通过控制第一隔膜阀和第二隔膜阀而连通或关闭第一压力罐或第二压力罐，从而改变渗透侧体积，以使本实用新型能在不改变其它参数的情况下能够测量从1*10^-12—1*10^-6cm³(STP)cm.cm^-2.s^-1cmHg^-1的渗透系数。

附图说明

图1为本实用新型的流程示意图。

图2为本实用新型的外形结构图。

图3是本实用新型样品室的结构图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施方式对本实用新型做进一步详细说明

参见图1所示，一种气体渗透测试装置，包括箱体60，箱体60内设置有样品室和温控系统，样品室包括可拆卸连接的上盖91和下盖81 (见图3)，其间放置测试样品且将其分为高压区8和低压区9，其中低压区9通过管路与第一四通1的第一端口相连接，第一四通1的第二端口通过第一三通21分别与真空压力传感器10和自动放气阀7相连接，第一四通1的第三端口通过第一隔膜阀31与第一压力罐40相连接，第一四通的第四端口通过管路与第二三通22相连接，第二三通22的一端通过第二隔膜阀32与第二压力罐41相连接，第二三通22的另一端通过第三隔膜阀33与第三三通23相连接，第三三通23的一端通过第一球阀51与抽真空接头13相连接，第三三通23的另一端通过第二球阀52与第二四通5的第一端口相连接，第二四通5的第二端口通过第三球阀53与储气罐80相连接。第二四通5的第三端口通过第四球阀54与大气相通，第二四通5的第四端口通过第五球阀55与样品室的高压区8相连接，储气罐80的另一端通过管路与第四三通24相连接，储气罐80的作用在于缓冲压力且其容积应大于400ml，第四三通24还分别与压力表14和第六球阀56相连接，第六球阀56外接进气接头15。

温控系统包括加热片12、热电偶11和温控仪，温控仪20安装在箱体的面板上，热电偶11与高压区8相连接，加热片12设置在样品室的下方。优选在箱体内还设置有保温层和风扇，从而确保箱体内温度控制稳定和均匀。

气体渗透测试装置中的管路均为1/4inch316不锈钢管，第一压力罐40的容积为75ml,第二压力罐41的容积为500ml,储气罐50的容积为500ml，其中三通、四通、隔膜阀、球阀均为卡套式接口，真空压力传感器10的真空分辨率为0.001torr。

本实用新型的测试原理如下：

本实用新型的测量原理基于公式：

其中, P—渗透系数， V—低压侧的总容积，L—膜厚度，A—膜面积， R—理想气体常数，T—温度， p2—高压侧压力，p1—低压侧压力，

--稳定态渗透区的压力随时间变化的斜率。

本实用新型膜将低压室和高压室分开，高压区充有已知压力的实验气体，低压区的体积已知，样品密封后用真空泵将低压室内气体抽到接近零值。用真空传感器测量和记录低压室内的压力增量Δp，排除气体透过速度随时间变化的初始阶段后，在稳定情况下，可确定试验气体由高压区透过薄膜到低压区的以时间为函数的气体量。气体的透过量和气体透过系数（需要已知薄膜厚度）可由仪器所带的计算机按规定程序计算得出。

优选在使用时可通过计算机21记录真空压力传感器10测量的低压区9内的压力增量，真空压力传感器10测得的数据实时在工作面板上的真空压力显示表19上显示。在稳定情况下，利用软件绘制试验气体由高压区8透过薄膜到低压区9的压力随时间的变化曲线，并计算出斜率

。当低压区9的绝对压力大于1个大气压时，自动放气阀进行排气。

本实用新型的测试操作过程如下：

第一步：样品的安装和系统真空

a)准备好样品，用开好孔的铝箔胶固定在样品室内；

b)关闭第二球阀52，打开第一球阀51和第三隔膜阀33，真空将会把样品吸紧在样品室内的样品台上，继续平整好铝箔胶，以确保铝箔胶和样品完全密合；

c)在样品台的上下盖凹槽内装好橡胶密封圈(见图3)；

d)确认样品已经放置好，没有漏气后，安装好样品台盖板，拧紧螺丝；

e)关闭第三隔膜阀33阀和第四球阀54；

f)打开第二球阀52、第五球阀55和第三球阀53；

g)确认第四球阀54和第六球阀56阀已经关闭，缓慢打开第三隔膜阀33;

真空整个系统8个小时以上，确保除去系统中残留的空气和样品中的溶解气体。

第二步：高压区充气

a)关闭第二球阀52和第五球阀55;

b)连接好进气管道和压缩气体钢瓶;

c)打开压缩气体钢瓶的主阀，并调整输出压力到指定压力;

d)松开进气口排气帽，冲净进气管线大概1分钟;

e)打开第六球阀56充气到40psi，关闭进气阀；微开第四球阀54，排空气体，但保持在正压以防止空气进入，关闭第四球阀54；

f)重复上一步骤5～8次，以确保高压区气体被置换干净；

g)关闭第三隔膜阀33、第三球阀53、第四球阀54；打开第二球阀52和第五球阀55；

h)缓慢打开第三隔膜阀33，继续真空低压区；

i)打开第六球阀56，给高压区充气到指定压力。

第三步：透气量的测量

a)给予足够的时间让样品和高压区8内气体稳定到测定温度，低压区的真空度达到最小值；

b)选择合适的低压区体积（V1，V2和V3）

c)点击打开计算机软件，并且设定好数据文件保存位置

d)关闭第三隔膜阀33和第二球阀52；

e)同时打开第三球阀53和点击软件上的开始按钮；

f)当低压区9的绝对压力达到10Torr前，点击软件上的停止按钮，并且打开第三隔膜阀33阀释放低压区9的压力；

g)记录此时高压区8的压力数值和测试温度；

h)低压区9真空度稳定后，可以开始下一次的测量；

第四步：透气量和透气率的计算

a)利用Excel软件，从原始数据中获得低压区9的压力随时间稳定增加的斜率，线性拟合性需大于99.99%；

b)代入测试压力、测试温度和压力增加斜率等数据到Excel计算模板，得到透气量或透气率。

第五步：样品的移除

a)关闭第三隔膜阀33和第二球阀52；

b)打开第五球阀55和第四球阀54，确保高压区的压力是一个大气压；

c)松开样品室的螺丝，打开样品室；

d)移除橡胶密封圈；

e)移除样品；

最后，清除残留在样品台表面上的胶质，优选采用丙酮或者甲醇清除。

优选第一次使用时，可直接从第三步开始。

本实用新型还可以测量薄膜、片材、高阻隔材料和金属箔片等材料的气体渗透系数。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施方式，本实用新型的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本实用新型所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。

Claims

1.一种气体渗透测试装置，包括箱体，所述箱体内设置有样品室和温控系统，其特征在于：所述样品室内具有高压区和低压区，所述低压区连接有真空压力传感器，所述高压区连接有可向其内充气的储气罐，所述储气罐上连接有压力表。

2.根据权利要求1所述的气体渗透测试装置，其特征在于：所述低压区与第一四通的第一端口相连接，第一四通的第二端口通过第一三通与真空压力传感器相连接；第一四通的第三端口通过第一隔膜阀与第一压力罐相连接，第一四通的第四端口与第二三通相连接，第二三通的一端通过第二隔膜阀与第二压力罐相连接，第二三通的另一端通过第三隔膜阀与第三三通相连接，第三三通的一端通过第一球阀与抽真空接头相连接，第三三通的另一端通过第二球阀与第二四通的第一端口相连接，第二四通的第二端口通过第三球阀与储气罐相连接，第二四通的第三端口通过第四球阀与大气相通，第二四通的第四端口通过第五球阀与所述高压区相连接，所述储气罐的另一端与第四三通相连接，第四三通还分别与压力表和第六球阀相连接，第六球阀外接进气接头；

3.根据权利要求1所述的气体渗透测试装置，其特征在于：所述箱体内设置有保温层。

4.根据权利要求2所述的气体渗透测试装置，其特征在于：所述箱体内还设置有风扇。

5.根据权利要求2、3或4所述的气体渗透测试装置，其特征在于：所述第一三通上还连接有自动放气阀。