CN202110181U

CN202110181U - 一种自动样品交换器

Info

Publication number: CN202110181U
Application number: CN2011201123161U
Authority: CN
Inventors: 陆克平; 卢洪荣; 吴敦飞; 汪声美
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2011-04-15
Filing date: 2011-04-15
Publication date: 2012-01-11
Anticipated expiration: 2021-04-15

Abstract

一种自动样品交换器，其壳体包括底座及垂直于底座的立柱，控制电路板及步进电机固定在底座内，立柱内设有三个红外定位控制点，升降电机的升降杆固定测量盖，测量盖上开设复数个用来插搅拌组件、滴定头、清洗头及测量电极的通孔，下转盘的下表面中心与步进电机的输出轴连接，上转盘放置在下转盘上，上转盘沿圆周位置等距离开设复数个直径一样的样品杯孔；清洗泵、红外感应器、升降电机、搅拌组件及步进电机均接到控制电路板。本实用新型的优点在于：电极清洗与活化自动化，测定全过程都处在密闭状态，可与国产电位滴定仪联用，适合易受二氧化碳干扰、有毒试剂与味重的样品的批量分析，如油品酸值的测定。

Description

一种自动样品交换器

【技术领域】

本实用新型属分析化学范畴，涉及样品自动化测定装置。

【背景技术】

所谓酸值是指中和1g油样中的酸性物质所需要的氢氧化钾的毫克数。世界各国，尤其是一些发达国家以及国际标准化组织(ISO)提出了一系列石油及石油产品酸值的标准试验方法。如美国ASTM测定酸值的主要标准有ASTM D664、ASTM D974、ASTM D3339、ASTM D5770及ASTM D3242。按照终点判断的方法，可将它们分成电位滴定法和指示剂法；按照滴定方式可分为直接滴定法与返滴定法。这些方法使用的滴定剂都是KOH的异丙醇溶液，滴定溶剂为甲苯、异丙醇和水的混合物。在测定方式上，有手工电位分析，有自动电位滴定仪分析，但都是敞口分析；因此，为减少空气中二氧化碳干扰，有滴定时间的限制；同时国内尚未有一种自动样品交换器，国外进口品牌样品交换器价格高，大多也是敞口分析，在分析挥发性油品、使用有毒有害试剂过程中难免有很大污染，而且与国内电位滴定仪也无法联用。

酸值在石油产品的腐蚀性和质量表征中被广泛使用，测定频次较高，代表性的酸值标准方法有ASTM D664和GB/T7304及GB/T264，这些方法都是基于非水酸碱滴定的原理进行油品酸值的分析，其中GB/T7304和ASTM D664等效，为电位滴定法，是油品酸值标准测定方法的发展趋势。但均大量用到甲苯，试剂毒性大、易燃；对测定过程中无电位突跃的油品，需使用有害的有效期短的间二苯酚非水缓冲溶液辅助指示终点；同时非水强碱滴定剂和溶剂中的异丙醇对空气中二氧化碳较敏感，影响结果准确性，而且这些试剂伴随着各类油品，在测定过程中不仅向室内散发气味，而且有毒，不利于员工的身体健康。设计一种使测定中减少二氧化碳干扰和降低有害气味逸出的一种自动样品交换器，可与国产通用电位滴定仪联用，使测定过程自动化，具有较好的应用前景。

【发明内容】

本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种自动样品交换器，测定全过程都处在封闭状态，降低气味、毒性和空气中二氧化碳影响，同时提高批量分析时的结果平行性。

本实用新型是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种自动样品交换器，包括壳体、控制电路板、清洗泵、红外感应器、升降电机、搅拌组件、测量盖、滴定头、受清洗泵控制的清洗头、测量电极、转盘，及步进电机；

所述壳体包括底座以及与底座垂直且位于底座一侧的立柱，所述底座及立柱均是中空结构，且相互连通，所述控制电路板、清洗泵及步进电机固定在底座内，所述红外感应器固定在立柱内，其上设有三个红外定位控制点：测定位、浸泡位、清洗位，所述升降电机固定在立柱内，其升降杆与测量盖固定连接，所述测量盖位于转盘的上方，其上开设复数插设搅拌组件、滴定头、清洗头及测量电极的通孔；

所述转盘放置在底座的上面板上，其中心与步进电机的输出轴固定连接，所述转盘上开设复数个样品杯孔；

所述清洗泵、红外感应器、升降电机、搅拌组件以及步进电机均电连接到控制电路板。

该实用新型可进一步具体为：

所述转盘包括上转盘以及下转盘，所述下转盘放置在底座的上面板上，下转盘的下表面中心固定有轴套，所述轴套与步进电机的输出轴连接，所述上转盘放置在下转盘上，上转盘沿圆周位置等距离开设复数个直径一样的样品杯孔。

还包括电连接到控制电路板电磁吸盖器，所述电磁吸盖器固定在壳体上，位于上转盘的上方。

所述底座的上端面上固定一套筒，套筒侧边开设一螺孔，一支柱插在套筒内，通过使用一螺丝旋入螺孔将支柱固定在套筒内，电磁吸盖器固定在支柱的顶端。

还包括活动导线槽，所述活动导线槽一端固定在立柱的顶端，另一端自由活动，所有的导线均布置在活动导线槽内。

还包括滑动托板以及固定板，滑动托板与升降电机的升降杆固定连接，且所述立柱的前端自上而下设有滑动槽，所述滑动托板容置在滑动槽内，所述固定板垂直固定在滑动托板上，其中心留有固定孔，固定测量盖。

还包括承载滑轮，所述下转盘通过承载滑轮放置在底座的上面板上，所述承载滑轮围绕下转盘中心等距离设置。

还包括减震器，所述减震器固定在壳体的底端。

所述上转盘下表面围绕圆心等间距等高度设置复数只支柱，上转盘通过所述支柱放置在下转盘上。

有三个连续的样品杯孔位置为特殊的样品杯孔位置，分别为废液杯位置、净化杯位置及活化杯位置。

本实用新型一种自动样品交换器的优点在于：电极清洗与活化自动化，测定全过程都处在封闭状态，测定中减少了二氧化碳干扰和降低了有害气味逸出，可与国产通用电位滴定仪联用，使测定过程自动化，提高批量分析时的结果平行性，具有较好的应用前景，适合易受二氧化碳干扰、有毒试剂与味重的样品的批量分析，如油品酸值的测定。

【附图说明】

下面参照附图结合实施例对本实用新型作进一步的描述。

图1是本实用新型一种自动样品交换器结构图。

图2是本实用新型一种自动样品交换器的电磁吸盖器与上托盘结构示意图。

【具体实施方式】

请同时参阅图1和图2，本实用新型一种自动样品交换器包括壳体1、控制电路板2、清洗泵3、红外感应器4、升降电机5、活动导线槽9、滑动托板10、固定板11、搅拌组件12、测量盖13、清洗头14、滴定头(图为标示)、测量电极15、上转盘17、承载滑轮18、下转盘19、步进电机20、减震器21，以及电磁吸盖器22。

所述壳体1包括底座102以及与底座垂直且位于底座一侧的立柱104。所述底座102及立柱104均是中空结构，且相互连通，所述控制电路板2、清洗泵3及步进电机20固定在底座102内，所述红外感应器4固定在立柱104内的后面板上，其上设有三个红外定位控制点，分别为测定位42、浸泡位44、清洗位46。所述升降电机5固定在立柱104内的底板上。所述活动导线槽9一端固定在立柱104的顶端，另一端自由活动，三只清洗头14的导线、滴定头的导线、搅拌组件12以及测量电极15的导线均布置在活动导线槽9内，起到美观及导线活动时防止断裂的作用。滑动托板10与升降电机5的升降杆固定连接，且所述立柱104的前端自上而下设有滑动槽(图未示)，所述滑动托板10容置在滑动槽内，可顺着立柱104上下滑动。所述固定板11垂直固定在滑动托板10上，其中心留有固定孔，用来固定测量盖13，因此，测量盖13可上下移动，所述测量盖13上开设复数个通孔，用来插搅拌组件12、三只清洗头14，以及测量电极15，所述清洗头14受清洗泵3控制。搅拌组件12、滴定头、三只清洗头14，以及测量电极15随测量盖13上下升降，在样品检测及搅拌时，自动降至测定位42，步进电机20转动前自动升至最上端。

所述下转盘19通过承载滑轮18放置在底座102的上面板上，其下表面中心固定有轴套(图未标示)，所述轴套与步进电机20的输出轴连接，本实施例中，承载滑轮18设有三个，围绕下转盘19中心等距离设置，既可保证下转盘19运行平稳又可降低转动时噪声。所述上转盘17下表面围绕圆心等间距等高度设置6只支柱172，上转盘17通过该6只支柱172放置在下转盘19上，并可随时从下转盘19上拿开，上转盘17沿圆周位置等距离开设12个直径一样的样品杯孔174，用来放置样品杯16，有三个特殊的样品杯孔174位置，分别为废液杯位置、净化杯位置及活化杯位置，便于连续测定减少误差。因此，可控制步进电机20，转至指定位置(如样品XX号杯，特殊杯等位置)，最小角度旋转，快速准确到达测定位置，再由步进电机20带动下转盘19旋转，上转盘17跟随下转盘19旋转，上转盘17上共可放置12只杯，可无人值守连续自动测定9个样品。

所述减震器21固定在壳体1的底端，电磁吸盖器22通过一支柱固定在壳体1的底座102的上端面，位于上转盘17的上方。具体的固定方式为：底座102的上端面上固定一套筒，套筒侧边开设一螺孔，一支柱插在套筒内，通过使用一螺丝旋入螺孔可将支柱固定在套筒内，通过松劲螺丝，可以上下微调支柱，电磁吸盖器22固定在支柱的顶端，因此可以上下微调电磁吸盖器22。可通过控制电路板2控制电磁吸盖器22的动作，当样品杯16旋至电磁吸盖器22位置需要打开盖时，电磁吸盖器22自动吸取杯盖，测量结束需释放时，自动放开；电磁吸合开盖复盖，降低来自空气中二氧化碳干扰和减少油气、试剂的逸出气味与毒害，同时消除清洗头14喷射时溶剂溅入相邻的样品杯16。使得样品测定全过程都处在封闭状态。可通过控制电路板2控制清洗泵3的工作与停止，当样品杯16旋至废液杯位置时，可自动清洗搅拌组件12及测量电极15，清洗泵3为微型耐腐蚀隔膜泵，洗液管线及连接管线为聚四氟乙烯。

使用本实用新型时，将样品加入溶剂在样品杯16里溶解加盖，放入相应的样品杯孔174位置，在编制的相应程序控制下自动执行，搅拌时间、清洗时间、喷淋时间、活化时间及搅拌速度可自行设定。

①开始程序：(仅一次)样品杯16转入去盖位去盖，转入废液杯位、降至清洗位46、标准溶液管道排气、冲洗测量电极15、加盖。

②样品测定(可循环)：指定的样品杯16，转入测定位置前、去盖，转入测定位42、测量盖13降至测定位42，搅拌、滴定、判断终点，结果与数据处理、测量盖13升至清洗位46、清洗头14喷洗，测定完毕的样品杯16转加盖位置，加盖；转入去盖位去盖、转入净化杯位置、降至浸泡位44、搅拌清理、加盖，转入指定活化杯位置、降至浸泡位44、搅拌浸泡，转入废液杯位置、降至清洗位46，冲洗测量电极15，静置。下一个指定样品杯16重复。

③结束程序(仅一次)：转入指定活化杯位置、降至浸泡位44，浸泡。

本实用新型可与国产电位测定仪联用，目前已与姜堰分析仪器厂的电位滴定仪联用。

200mL～300mL直径不超过28cm的圆形玻璃杯或一次性塑料杯，都可当作样品杯16使用。

使用本实用新型进行油品酸值测定的一个实施例如下所述：

在215mL加厚塑料杯中加入90mL混合溶剂(甲苯∶异丙醇∶水＝500∶495∶5，wt％，下同)，放入1号样品杯位置，加盖；在247mL加厚塑料杯中加入90mL混合溶剂，放入2号样品杯位置，加盖；在215mL加厚塑料杯中加入精制汽油10.12g，加入90mL混合溶剂，放入3号样品杯位置，加盖；在215mL加厚塑料杯中加入精制汽油15.45g，加入90mL混合溶剂，放入4号样品杯位置，加盖；在215mL烧杯中加入混合柴油8.01g，加入90mL混合溶剂，放入5号样品杯位置，加盖；在247mL加厚塑料杯中加入混合柴油，9.37g，加入90mL混合溶剂，放入6号样品杯位置，加盖。在215mL烧杯中加入江苏原油3.67g，加入90mL混合溶剂，放入7号样品杯位置，加盖；在247mL加厚塑料杯中加入江苏原油4.20g，加入90mL混合溶剂，放入8号样品杯位置，加盖。在250mL高脚玻璃杯中加入润滑油，11.30g，加入90mL混合溶剂，放入9号样品杯位置，加盖。启动测定程序，自动样品交换器自动运行，其中，自动控制和检测，由与本实用新型联用的姜堰分析仪器厂的电位滴定仪执行，滴定液浓度C为0.05012mol/L KOH的异丙醇溶液。分析结果见表1结果表明，精密度优于GB/T7304方法。

表1自动样品交换器测定结果

备注：计算方法同GB/T7304，AN＝56.11×C(V-V₀)/M，其中，V₀为空白体积，mL.

Claims

1.一种自动样品交换器，其特征在于：包括壳体、控制电路板、清洗泵、红外感应器、升降电机、搅拌组件、测量盖、滴定头、受清洗泵控制的清洗头、测量电极、转盘，及步进电机；

2.如权利要求1所述的一种自动样品交换器，其特征在于：所述转盘包括上转盘以及下转盘，所述下转盘放置在底座的上面板上，下转盘的下表面中心固定有轴套，所述轴套与步进电机的输出轴连接，所述上转盘放置在下转盘上，上转盘沿圆周位置等距离开设复数个直径一样的样品杯孔。

3.如权利要求1或2所述的一种自动样品交换器，其特征在于：还包括电连接到控制电路板电磁吸盖器，所述电磁吸盖器固定在壳体上，位于上转盘的上方。

4.如权利要求3所述的一种自动样品交换器，其特征在于：所述底座的上端面上固定一套筒，套筒侧边开设一螺孔，一支柱插在套筒内，通过使用一螺丝旋入螺孔将支柱固定在套筒内，电磁吸盖器固定在支柱的顶端。

5.如权利要求1所述的一种自动样品交换器，其特征在于：还包括活动导线槽，所述活动导线槽一端固定在立柱的顶端，另一端自由活动，所有的导线均布置在活动导线槽内。

6.如权利要求1所述的一种自动样品交换器，其特征在于：还包括滑动托板以及固定板，滑动托板与升降电机的升降杆固定连接，且所述立柱的前端自上而下设有滑动槽，所述滑动托板容置在滑动槽内，所述固定板垂直固定在滑动托板上，其中心留有固定孔，固定测量盖。

7.如权利要求2所述的一种自动样品交换器，其特征在于：还包括承载滑轮，所述下转盘通过承载滑轮放置在底座的上面板上，所述承载滑轮围绕下转盘中心等距离设置。

8.如权利要求1所述的一种自动样品交换器，其特征在于：还包括减震器，所述减震器固定在壳体的底端。

9.如权利要求2所述的一种自动样品交换器，其特征在于：所述上转盘下表面围绕圆心等间距等高度设置复数只支柱，上转盘通过所述支柱放置在下转盘上。

10.如权利要求1所述的一种自动样品交换器，其特征在于：有三个连续的样品杯孔位置为特殊的样品杯孔位置，分别为废液杯位置、净化杯位置及活化杯位置。