CN201586518U - 一种浆态床环流反应器下降管结构 - Google Patents

Abstract

一种浆态床环流反应器下降管结构，由下降管圆筒体、上隔离板、下隔离板和安装于筒体内部的至少两根过滤管组成，过滤管上端和下端分别开口于上下隔离板，所述的圆筒体内壁、过滤管外壁和上下隔离板围成的区域为滤液区，滤液区下部连接液体出料口，所述的过滤管上端为开口为20°～70°圆锥角的倒锥型结构。采用本实用新型结构的浆态床环流反应器，过滤管上端倒锥型开口的圆锥角大于固相颗粒的休止角，可有效避免固相颗粒沉积在过滤管的入口端，提高了分离效率，能够长周期连续稳定运行。

Description

一种浆态床环流反应器下降管结构

技术领域

本发明涉及一种用于气液固三相浆态床中进行液固分离的过滤组件，更具体地说，涉及一种在浆态床环流反应器中分离液体产品与固体颗粒的下降管结构。

背景技术

浆态床反应器是一种常用的气液固三相接触反应设备，具有极高的储液量。对于反应热很大的催化反应过程，使用浆态床反应器可以有效地移走反应热，实现反应器的等温操作，保证反应器的正常运行，因此在当今的化工过程中得到了广泛应用。而浆态床环流反应器是在浆态床鼓泡反应器的基础上发展起来的一种高效多相反应器。浆态床环流反应器除了具有浆态床鼓泡反应器所具有的全部优点外，还能够使其内部的流体做有规则的循环流动，因而增强了反应物之间的混合、扩散、传热和传质。

在浆态床反应器中为了消除扩散的影响，一般采用几十微米甚至更细颗粒的催化剂，但随之也带来了反应产物与催化剂颗粒分离这一难题。如何有效的实现液固分离，成为在使用浆态床反应过程中的关键技术。

浆态床反应器催化剂浆液的液固分离一般在反应器外进行，含有催化剂的浆液必须使用特殊泵进行输送，分离出来的催化剂仍需要以浆液形式送回到反应器中。该过程易于造成催化剂颗粒的破损，因而对反应器的长时间连续操作带来问题。

过滤技术是获取高分离效率的常用方法。按流动形式，过滤分为死端过滤和错流过滤，相比传统的死端过滤，错流过滤滤饼不易堆积，过滤周期长，是目前研究的重点。

WO94/16807公开了在反应器内使用过滤组件实现液固分离的方法，但是一旦催化剂颗粒堵塞过滤组件，则过滤组件的再生困难，因而不适于大规模连续生产。

CN1589957A公开了在反应器内部设置一级分离单元，在反应器外设置二级分离单元来实现液固分离的方法，并且在反应器外设置反冲单元以实现过滤的连续操作，这样不仅占用了反应器内的反应空间，还导致设备结构复杂，操作繁复。

US2005/0027021公开了一种液固分离系统，通过在反应器外设置竖直放置的过滤元件来实现液固分离，起主要过滤作用的是沉积在过滤元件上的滤饼，通过调节浆液流动速度来调节滤饼的厚度。但是由于元件所处空间大小是设计确定了的，单纯通过调节元件外部浆液流速来控制过滤速率使得调节范围非常有限，且细颗粒容易堵塞过滤管而没有有效的反冲洗方法使过滤过程难以实现连续化。

US2005/0000861公开了一种可以放置在反应器内部和/或外部的过滤元件，这种元件分为粗滤区和细滤区，且二者同轴同径竖直放置，上部粗滤区将大颗粒的催化剂拦在过滤区外，再返回反应器重新循环使用，而经过粗滤的滤液会直接进入设在粗滤区下面的细滤区进行进一步过滤分离。这种液固分离方法需要借助外界动力，且没有提供详细的反冲洗方法，难以实现液固的连续有效分离。

CN101081357A公开了一种浆态床环流反应器，该反应器包括上升管和至少一根下降管，上升管和下降管两端通过管线相连，上升管上部为管径扩大的沉降区，沉降区的顶部设有排气口，每根下降管内被过滤介质分成滤液区和浆液区，其中滤液区下端与液体出料口连通，浆液区两端与上升管的两端相连通，该反应器可应用于气液固三相反应系统，原料由上升管底部的进料口进入反应器，和上升管中的浆液混合后在上升管中反应，然后向上流动至沉降区，在此处气液分离，气体从顶部的排气口排出反应器，较粗的催化剂颗粒依靠重力沉降返回到上升管中，含有较细颗粒催化剂的浆液从沉降区经连接管线进入下降管中；浆液主体在浆液区内沿轴向向下流动，而其中一部分液体在过滤介质两侧压差的推动下通过过滤介质进入滤液区，并最终作为产品引出，固体催化剂颗粒则随浆液主体继续向下流动通过管线返回到上升管中继续参与反应。该反应器内部相对高压使得下降管中浆液区和滤液区之间形成压降，推动浆液穿过过滤管，实现固液分离，不需要外加推动力；设置反冲洗系统并且能够灵活操作，使得过滤管易于再生，从而保证了整个反应器的连续操作；还可以方便地移出失活的催化剂和补充高活性催化剂，操作简便灵活。然而，该浆态床反应器在使用过程中发现，该浆态床反应器的下降管入口处容易堵塞，影响了操作周期，需要进行改进。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于浆态床环流反应器中，实现液固连续分离的下降管结构，可避免催化剂颗粒在过滤组件入口端的沉积，提高分离效率。

本发明提供的浆态床环流反应器下降管结构，由下降管圆筒体1、上隔离板6、下隔离板5和安装于筒体内部的至少两根过滤管10组成，过滤管上端和下端分别开口于上下隔离板，所述的圆筒体内壁、过滤管外壁和上下隔离板围成的区域为滤液区3，滤液区3下部连接液体出料口8，所述的过滤管上端为开口为20°～70°圆锥角的倒锥型结构9。

本发明提供的浆态床环流反应器的下降管结构，所述的倒锥形结构9的圆锥角13的范围在20°～70°，优选在40°～50°，所述的圆锥角和反应器中所用的催化剂颗粒的颗粒大小、密度有关，要求圆锥角13大于催化剂固体颗粒堆积的休止角。

本发明提供的浆态床环流反应器的下降管结构，所述的圆筒体1顶部和浆态床反应器的沉降区相连接，圆筒体1的顶部到设有过滤管入口的上部隔离板之间设有直管段4，保证由上游进入过滤管的浆液在直管段进行初步的分配，直管段的长度与其直径比范围为0.1～20，优选范围为2～10。

本发明提供的浆态床环流反应器下降管结构中，所述的滤液区下部筒体外壁上连接液体出料口8，液体出料口引出产品或者经阀连接用于冲洗过滤管的反冲洗系统。

本发明提供的浆态床环流反应器下降管结构中，所述的上部隔离板上过滤管入口之间的空隙处还可以设置有导流椎14，导流椎的下缘与滤管入口的上缘相重合或平行。

本发明提供的过滤组件中，对过滤管10的材质没有限制，可以使用烧结金属丝网微孔过滤材料、烧结金属粉末微孔过滤材料、金属微孔膜材料、烧结金属纤维微孔材料、微孔陶瓷材料、陶瓷膜材料或其它类型的过滤材料。过滤管的孔径范围可以由具体使用的催化剂颗粒的种类、反应器的规模以及所进行的反应类型而发生变化，例如可以在微滤、超滤、纳滤等过滤范围之内。

采用本发明提供的浆态床环流反应器下降管结构的浆态床反应器，如附图4所示，来自环流反应区沉降管的浆液自上而下沿轴向进入下降管中的过滤管10中；浆液在过滤管10内沿轴向向下流动，而其中一部分液体在过滤管10两侧压差的推动下通过过滤管10进入滤液区3，并最终作为产品经液体出料口管线8引出。固体颗粒则随浆液主体继续向下流往下游。在过滤过程中采用错流过滤，利用浆液的冲刷来抑制滤饼的生成，延长了过滤单元的工作时间。

本发明提供的浆态床环流反应器下降管结构，适用于气液固三相的浆态床环流反应器，特别适用于CN100443155C中所公开的浆态床环流反应器。当过滤组件设置在这种环流反应器的下降管时，环流反应器下降管内部相对较高的压力和过滤管10外部滤液区3内较低的压力形成过滤管10两侧的压差，推动分离出气体后的浆液穿过过滤管10，实现固液分离。通过本发明提供的过滤组件及其应用方法，可以实现浆态床环流反应器内有效的气、液、固分离。

采用本发明提供的下降管结构的浆态床环流反应器，随装置的运行，过滤管管壁两侧的压差随着滤饼的增厚而上升，当压差高于第一设定值时，反冲洗系统开始工作，将滤液区切换到与反冲管线连通，反冲洗介质在外加的反向压差推动下由滤液区向浆液区反向冲洗过滤管，随滤饼的脱除反向压差不断降低，当低于第二设定值时，冲洗过程结束，此时反冲洗介质引入管上的阀门关闭，液体放料口后的阀门打开，系统恢复到正常操作状态。其中所述的反冲洗介质可以是气体，也可以是液体，优选产品清液或反应尾气，更优选产品清液。其中开始启动反冲洗系统的压差第一设定值为0.1-1.0Mpa，关闭反冲时的压差第二设定值为0.05-0.8Mpa，根据不同的过滤材料其过滤压差范围也不一样，不同的材料对应不同的反冲洗压力，对同一个滤芯和设备，第一设定值必定大于第二设定值，对于正常操作的过滤过程，两侧压差范围为0.05-1.0MPa。所述反冲洗过程的开启和结束可以自动也可以手动进行。

本发明所采用的过滤系统所得滤液可以经进一步的固液分离措施如磁分离、沉降、二次过滤等手段进行处理，以达到更高的产品要求。

本发明提供的过滤组件的有益效果为：

可以实现浆态床环流反应器中液态产品与固体催化剂颗粒的连续分离。用在过滤组件入口端的倒锥型结构，有效的避免了固相在过滤管入口的沉积，提高了分离效率；而导流椎的设置降低了流动阻力，增强了各过滤管内浆液分配的均匀性；本发明的反应器及其应用方法适用于气液固三相反应并需要从浆液中分离出液体产品的化学反应过程，如采用悬浮床或浆态床反应器的烃油加氢、脱氢过程以及费托合成过程。

附图说明

图1为本发明提供的浆态床环流反应器下降管结构示意图；

图2为带有多根过滤管的过滤组件分布俯视图；

图3为上部浆液隔离板上过滤管入口空隙处设置导流椎结构示意图；

图4为采用本发明提供的下降管结构的浆态床环流反应器流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图具体说明本发明提供的过滤组件用于费托合成浆态床环流反应器中液体和固体颗粒的连续分离方法，但本发明并不因此而受到限制。

如附图4所示：环流反应器的上升管15为浆态床反应区，反应物合成气从上升管15的下部经气体分布器均布后进入反应器与其中的浆液混合，与浆液中催化剂颗粒接触，在上升过程中完成化学反应，产物和多余的反应物与催化剂一起上升到反应器上部；夹带着气泡的浆液溢流流入下降管上部稳流区16，此处由于与反应区隔离，降低了浆液的湍动，从而使气泡得以大量脱除，脱出的气泡以气体形式从气体出口17排出，而夹带着催化剂的浆液则进入下降管18中，而后继续流入与下降管18同轴相连的下降管结构1内，浆液经导流椎14导流分配后再通过倒锥型结构9进入各个过滤管10；浆液在过滤管10中从上向下流动，在过滤管10壁内外压差推动下，实现错流过滤，由浆液区径向通过管壁进入滤液区，滤液最终作为产品引出。

固体颗粒则被阻滞在过滤组件1过滤管10内壁上，由于浆液的冲刷作用，过滤管10内壁上的部分滤饼不断脱落并随浆液向下流动返回到上升管15中，部分不易脱落的滤饼会滞留在过滤管的内壁上，随着滤饼的不断增厚，过滤管内外之间的压差上升，当压差高于0.5MPa时，反冲洗系统开始工作。此时位于液体放料口后的阀2关闭，阀7打开，在外加反向压差的推动下，反冲洗介质引入滤液区3中并径向由外向内通过过滤介质，附着在过滤介质内壁上的滤饼被反冲到浆液中，并随着浆液向下流动返回上升管15。当过滤管10内外的压差低于0.1MPa时，冲洗过程结束，此时反冲洗介质引入管上的阀门7关闭，液体放料口后的阀门2打开，系统恢复到正常操作状态。

下面的实施例对本发明提供的方法予以进一步地说明，但并不因此而限制本发明。

实施例

浆态床环流反应器中过滤组件上部直管段管径比为5∶1，所采用的过滤管为烧结多孔金属滤管，过滤组件浆液入口处倒锥型结构圆锥角度为45°，该滤管外径50mm，长1000mm，平均孔径1μm。所采用的催化剂的粒径范围为1～100μm，在此过程中合成气由上升管底部通过双环管气体分布器以鼓泡的形式进入床层，在操作条件下，生成液态烃。当浆液上升进入到下降管稳流区后未反应的合成气和气体产品与浆液完全分离，并由排气口排出；浆液则进入下降管的过滤组件，液体产品通过过滤组件滤管壁进入滤液区并最终作为引出。由于浆液的冲刷作用，过滤组件内管管壁上的部分滤饼不断脱落并随液体向下流动回到上升管，部分不易脱落的滤饼会留在滤管内壁上，随着滤饼的不断增厚，内外管之间的压差超过0.5MPa时，位于液体排料口18后的阀8关闭，阀7打开，用泵将产品清液引入滤液区，并通过过滤管壁进入滤管内管，将滤饼冲洗到浆液中，并随着浆液向下流动返回上升管。这个过程持续几秒钟，当内外管间的压差低于0.1MPa时，反冲洗系统和液体排料口18断开，阀门7打开，系统恢复到正常操作状态。在此过程中，液态产品中固体颗粒的含量小于5μg/ml，颗粒的最大直径为2μm。分离效率在99％以上。其中分离效率由下式计算：

η＝(S_m-S_f)/S_m

其中：S_m＝原料(过滤前浆液)中的固含量；S_f＝产品(滤液区引出的清液)中的固含量。

Claims (5)

1.一种浆态床环流反应器下降管结构，由下降管圆筒体(1)、上隔离板(6)、下隔离板(5)和安装于筒体内部的至少两根过滤管(10)组成，过滤管(10)上端和下端分别开口于上下隔离板，所述的圆筒体内壁、过滤管外壁和上下隔离板围成的区域为滤液区(3)，滤液区(3)下部连接液体出料口(8)，其特征在于，所述的过滤管上端为开口为20°～70°圆锥角的倒锥形结构(9)。

2.按照权利要求1的浆态床环流反应器下降管结构，所述的圆筒体(1)顶部和浆态床反应器的沉降区相连接，圆筒体(1)的顶部到设有过滤管入口的上部隔离板之间设有直管段(4)，直管段(4)的高度与其直径比范围为0.1～20。

3.按照权利要求2的浆态床环流反应器下降管结构，所述直管段(4)的高度与其直径比范围为2～10。

4.按照权利要求1的浆态床反应器下降管结构，所述的上部隔离板上过滤管入口之间的空隙处还设置有导流椎(14)。

5.按照权利要求1的浆态床反应器下降管结构，其特征在于所述的过滤管(10)材质为烧结金属丝网微孔过滤材料、烧结金属粉末微孔过滤材料、金属微孔膜材料、烧结金属纤维微孔材料、微孔陶瓷材料或陶瓷膜材料。

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