CN201508363U

CN201508363U - 一种消除水中总磷分析流动系统中细小气泡的装置

Info

Publication number: CN201508363U
Application number: CN2009203077438U
Authority: CN
Inventors: 蒋凤华; 赵美丽; 荆淼; 韩彬; 庄峙厦; 王小如; 黎先春
Original assignee: First Institute of Oceanography SOA
Current assignee: First Institute of Oceanography SOA
Priority date: 2009-08-10
Filing date: 2009-08-10
Publication date: 2010-06-16
Anticipated expiration: 2019-08-10

Abstract

本实用新型公开了一种消除水中总磷分析流动系统中细小气泡的装置，其特征在于在反应溶液到达检测器之前，使被检测溶液通过一接地的金属电极，即在流路中设置一支路，引入一金属电极至检测溶液中，金属电极的另一端通过与仪器壁相连接而接地，将流动溶液中的静电荷导出，从而消除电势差，减少气泡的形成，从而达到去除气泡的目的，使检测峰正常。本实用新型的优点是：通过接入一简单的金属电极，使溶液中的电荷接地，消除溶液中的电势差，减少气泡的产生，从而使基线和检测信号平稳；具有结构简单、价格低廉、易于推广应用等优点。

Description

一种消除水中总磷分析流动系统中细小气泡的装置

技术领域

本实用新型涉及一种消除水中总磷分析流动系统中细小气泡的装置，属于环境监测仪器技术领域。

背景技术

磷是重要的生源要素，在近岸海区，含磷有机物的输入是造成富营养化的主要原因，是赤潮发生的物质基础。监测海水中不同形态磷的浓度变化对于赤潮的监测和预报具有重要的研究意义。海水中有机磷可以转化为生物易于利用的无机磷（活性磷），因而海洋监测中除了常规无机磷酸盐的测定以外，海水中总磷（totalphosphorus，TP）的快速分析也具有同样的重要性。

水样中TP的分析，通常采用过硫酸钾（K₂S₂O₈）氧化剂，在加热和/或紫外灯照射条件下，使水体中有机态磷转化为无机磷，进一步与钼酸铵试剂反应形成黄色化合物，然后被抗坏血酸还原剂还原为磷钼蓝化合物，在880nm处检测吸收值。采用手工方法分析时，需要样品量大，操作繁琐，并且消耗大量的试剂，容易引起环境污染。

流动注射分析(flowinjectionanalysis,FIA)是近20年来才出现的一项分析技术，是把一定体积的试样注入到无气泡间隔的流动试剂（载流）中，然后与反应试剂混合进行化学反应。这种方法保证了混合过程与反应时间的高度重现性，因此可在非平衡态完成试样的处理与测定，具有试样和试剂消耗量少，分析效率高，检测精度高等优点。

应用流动系统分析TP时，加入的K₂S₂O₈氧化剂与样品混合后在流动过程中在加热和UV照射条件下进行反应，使有机磷分解为无机磷，然后到达进样阀进入反应单元，与钼酸铵和抗坏血酸试剂反应生成蓝色的磷钼杂多酸化合物，到达检测器进行检测。应用FIA分析TP，具有试样和试剂用量少，分析效率高，检测精度高等优点。但是，由于K₂S₂O₈在分解过程中产生O₂，并且由于加热气体的溶解度降低，也使流动系统中气泡增加。气泡的引入带来以下几个缺点：由于气泡的可压缩性，导致液流流动不稳定；液流不能瞬时起动和停止；气泡的体积难于控制等。气泡到达检测器后在检测时会出现尖锐的噪音峰。另外，小气泡慢慢聚集后会变成大气泡，大气泡会使溶液的流速变慢或出现流速不稳定，致使基线起伏。

消除气泡或防止气泡产生的方法有如下几种：（1）用置于试剂、载流贮存瓶和泵之间的自动除气装置，进行连续除气。但是，只能除去试剂、载流中的气泡，除不掉其溶解的气体，并且会增加仪器设置，使仪器变大庞大，不利于仪器的小型化。（2）用吸气装置、超声波清洗器等在测量前对所用溶液进行除气。该方法不适合于易挥发、易分解溶液的除气，并且不适用于反应过程中产生气体的去除。（3）用置于检测器前的气液分离装置除气，目前在FIA中应用广泛。具体到TP分析系统，在检测器之前增加一中空纤维脱气膜，用以除去溶液中的细小气泡，但是当溶液中气泡大量存在时，脱气膜的消耗较大；而且目前应用于流动分析系统的脱气膜主要依赖于国外进口，费用较高。（4）用计算机进行假峰自动识别，剔除气泡吸收峰，但是TP分析系统中反应时产生的气泡不规则，难以通过改变积分时间、扣除等方法来改善。（5）用反压圈增大流路体系的压力，消除溶液中气泡，但是当大量气泡存在时，难以达到理想效果。

此外，TP分析系统中，溶液在聚四氟乙烯反应管路中流动时，由于距离较长，溶液与管壁之间发生摩擦作用，在溶液表面形成静电荷，电荷增多会产生小气泡。在反应试剂中增加表面活性剂（例如十二烷基磺酸钠）可以改善溶液表面的电荷，减少气泡的产生。但是，当加入K₂S₂O₈进行氧化反应时，溶液中产生大量气泡以及电荷，单独依靠增加表面活性剂难以完全阻止或减少气泡峰的出现。因而需要发明一种构造简单、价格低廉的装置，可以防止流动系统中的细小气泡的产生，消除检测时的气泡吸收峰，改善样品峰的效果，获取有用的数据，从而降低仪器的运行费用。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种消除水中总磷分析流动系统中细小气泡的装置，可以将溶液中静电荷导出，通过改善流动相表面的静电荷而减少气泡的产生，从而消除气泡峰。

本实用新型包括连接于反应单元与检测器之间的三通，三通的第一支管和第二支管分别为溶液的进口和出口，在三通的第三支管处接入一金属电极，电极的一端与仪器壁相连接而接地，另一端到达三通的第三支管的底端，与通过三通的溶液相接触。所述的电极由聚四氟乙烯管包裹，通过螺纹与第三支管连接。所述的金属电极由银、镍、铜或不锈钢制成。

本实用新型的有益效果是：通过接入一简单的金属电极，将溶液中的电荷导出，消除溶液中的电势差，减少气泡的产生，从而使基线和检测信号平稳；具有操作简单、价格低廉、易于推广应用等优点。

附图说明

图1为TP流动分析系统的结构示意图。

图2为本实用新型结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施例进一步说明本实用新型。

如图1所示，TP流动分析系统包括：应用多通道蠕动泵进样，样品与K₂S₂O₈氧化剂混合后，经过加热和UV氧化单元，样品中的有机磷分解为无机磷。反应后的溶液进一步通过进样阀，进入反应检测单元，与加入的抗坏血酸和钼酸铵试剂反应后，经过本实用新型的装置，到达检测器进行检测。

如图2所示，本实用新型包括连接于反应单元与检测器之间的三通1，三通的第一支管2和第二支管3分别为溶液的进口和出口，在三通的第三支管4处接入一金属电极5，电极5可以由银、镍、铜、不锈钢等材料制成，电极5由聚四氟乙烯管6包裹，通过螺纹与第三支管4紧密连接。电极5的一端与仪器壁7相连接而接地，另一端到达三通1的底端，与通过三通的溶液相接触。当溶液通过所述三通1时，接地的金属电极5将流动溶液中的静电荷导出，从而消除溶液中的电势差，减少其中细小气泡的产生。如果不引入此接地电极，检测TP时气泡峰出现的比例为47.9%。经引入电极5改进后气泡峰出现的比例明显下降，为7.1%。

Claims

1.一种消除水中总磷分析流动系统中细小气泡的装置，其特征在于它包括连接于反应单元与检测器之间的三通（1），三通的第一支管（2）和第二支管（3）分别为溶液的进口和出口，在三通（1）的第三支管（4）处接入一金属电极（5），电极（5）的一端与仪器壁（7）相连接而接地，另一端到达三通（1）的第三支管（4）的底端，与通过三通的溶液相接触。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的电极（5）由聚四氟乙烯管（6）包裹，通过螺纹与第三支管（4）连接。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的金属电极（5）由银、镍、铜或不锈钢制成。