CN201293762Y - 用于食品的二氧化硫测定装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及用于食品的二氧化硫测定装置，解决了对有机酸含量高的产品和含有有机硫组分样品的二氧化硫无法进行测定，及测定时存在有机物干扰的问题。本装置包括贮液漏斗，其底部出液口连通着三通管，三通管的一侧管口为氮气输入口，另一管口连通的导管的下端设于蒸馏烧瓶内；蒸馏烧瓶顶部连通冷凝器的冷凝管入口，冷凝管出口连通着排气管；冷凝管外部罩设冷却水罩，冷却水罩上部有出水口，下部有进水口；排气管上通过四个三通管串联四个支管，每个支管分别伸入吸收瓶内。本实用新型可用于包括有机酸含量高的产品和含有有机硫组分样品的测定，可消除测定食品中二氧化硫时有机物带来的干扰。操作安全、方便、所用试剂均无毒无害，符合环保要求。

Description

用于食品的二氧化硫测定装置

技术领域

本实用新型涉及用于食品中二氧化硫检测的检测装置。

背景技术

目前应用于食品中二氧化硫测定的主要方法是盐酸副玫瑰苯胺法、蒸馏碘量法、甲醛碘量法和蒸馏碱滴定法。这些方法的缺点如下：

1.盐酸副玫瑰苯胺法。

主要原理是通过盐酸副玫瑰苯胺和二氧化硫结合显色再通过分光光度计进行测定。这种方法存在以下缺点：

1)、显色体系不稳、重现性差，时常导致检测结果出现较大误差。

2)、检测时间长费时，整套试验操作时长为5.5小时以上，不适合现场快速检测。

3)、试剂配制上也存在着的一些问题：

4)、试验中使用有毒溶液，对操作者及环境造成危害。

2.蒸馏碘量法

在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫的含量。方法操作简便所需试剂和仪器较少，但也存在一些问题：

1)、对于某些样品如干香菇样品，在蒸馏过程中，乙酸铅吸收液变为黑色，加入淀粉指示剂后掩盖了蓝色，造成滴定终点难以判断，所以其测定数据精密度较差。

2)、蒸馏碘量法的样品处理过于简单，这使得该方法回收率不高。

3.甲醛碘量法

样品中的被测成分二氧化硫(包括结合态和游离态)在碱液中失去结合能力，被固定为亚硫酸盐；在硫酸的作用下，又使其游离出来，并用碘标液进行滴定；当达到滴定终点时，过量的碘与淀粉指示剂作用，生成蓝色的碘-淀粉复合物。由碘标液的滴定量计算出总二氧化硫的量。甲醛碘量法的一些主要不足之处在于：

1)、受酸度的影响，

2)、受甲醛用量的影响，

3)、终点判断困难，

4)、样品处理方式存在问题。

4.蒸馏-碱滴定法

酸化加热分解待测样品，在氮气流中释放SO₂，鼓泡通过中性稀双氧水中吸收并氧化，生成的硫酸用已知浓度的氢氧化钠滴定。

共同存在一些不足之处：

1)、有机酸的干扰对这两种方法测定结果影响很大，所以补充规定了重量法确证方法，这极大延长了检测周期，影响样品分析速度。

2)、这两种方法对于含有有机硫组分的样品如蒜制品、葱姜以及其他种类的香辛料都不适用。

目前还没有一种适用于所有食品产品的检测方法和测定装置，特别是没有能够测定有机酸含量高的产品和含有有机硫组分的样品，没有能够消除测定食品中二氧化硫时有机物带来的干扰的样品。

发明内容

为了解决有机酸含量高的产品和含有有机硫组分的样品的二氧化硫测定问题，以及测定时有机物带来干扰的问题，本实用新型提供一种新型的用于食品的二氧化硫测定装置。

具体的结构设计方案如下：

用于食品的二氧化硫测定装置包括一个贮液漏斗，其顶部瓶口设有瓶塞，其底部出液口连通着三通管，贮液漏斗的出液口处设有流速调节活塞；

所述三通管的一侧管口为氮气输入口，另一侧管口连接导管，导管的下端设于蒸馏烧瓶内；

所述蒸馏烧瓶顶部连通着冷凝器的冷凝管入口，冷凝器的冷凝管出口一侧连通着排气管，另一侧连通着贮液漏斗的瓶口处，所述冷凝器的冷凝管外部罩设有冷却水罩，冷却水罩上部设有出水口，下部设有进水口；

所述排气管上通过四个三通管串联着四个支管，每个支管分别伸入吸收瓶内，排气管另一端口为排气口。

所述贮液漏斗为圆柱瓶状，直径为45毫米，高度为120毫米。

所述蒸馏烧瓶的容量为500毫升，其瓶口距离底面的高度不小于150毫米。

所述伸入蒸馏烧瓶内的导管下端管口距蒸馏烧瓶底面的距离不小于10毫米。

所述冷凝管为螺旋管，螺旋管总长度不小于250毫米，螺旋圈数不小于10圈。

所述吸收瓶为两端小中部大的腰鼓瓶，其中部直径为50毫米，中部高度为75毫米，下部直径为18毫米，下部高度为20毫米。

所述支管的下管端均为喷淋头状。

本实用新型的测定使用范围扩展到所有食品产品，包括有机酸含量高的产品和含有有机硫组分的样品，可消除测定食品中二氧化硫时有机物带来的干扰。操作安全、方便、所用试剂均无毒无害，符合环保要求。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图，通过实施例对本实用新型作进一步地说明。

实施例：

参见图1，用于食品的二氧化硫测定装置包括一个圆柱瓶状贮液漏斗1，直径为45毫米，高度为120毫米。其顶部瓶口设有瓶塞，其底部出液口连通着三通管，贮液漏斗的出液口处设有流速调节活塞，以控制液体流速；

三通管的一侧管口为氮气输入口2，另一侧管口连接导管，导管的下端伸入蒸馏烧瓶3内；蒸馏烧瓶的容量为500毫升，其瓶口距离底面的高度不小于150毫米，伸入蒸馏烧瓶内的导管下端管口距蒸馏烧瓶底面的距离不小于10毫米。

蒸馏烧瓶3顶部连通着冷凝器4的冷凝管入口，冷凝器的冷凝管出口一侧连通着玻璃排气管，另一侧通过玻璃管连通着贮液漏斗的瓶口处，以增强装置强度；冷凝管为螺旋管，螺旋管总长度不小于250毫米，螺旋圈数不小于10圈；冷凝器的冷凝管外部罩设有冷却水罩，冷却水罩上部设有出水口，下部设有进水口，使用时接自来水；

排气管上通过四个三通管串联着四个支管，即第一支管、第二支管、第三支管和第四支管，且分别伸入着第一吸收瓶、第二吸收瓶、第三吸收瓶和第四吸收瓶内，四个支管的下管端均为喷淋头状。第一吸收瓶和第二吸收瓶为无水乙醇净化吸收瓶，第三吸收瓶和第四吸收瓶为双氧水吸收瓶，吸收瓶为两端小中部大的腰鼓瓶，其中部直径为50毫米，中部高度为75毫米，下部直径为18毫米，下部高度为20毫米；排气管另一端口为排气口。

使用方法：称取20g样品，置于蒸馏烧瓶3中，在第三吸收瓶7和第四吸收瓶部件8中分别加入3mL浓度为6％的过氧化氢溶液和0.1mL溴苯酚蓝指示剂，用浓度0.01mol/L的氢氧化钠滴定过氧化氢溶液至中性。在第一吸收瓶5和第二吸收瓶6各加入10mL无水乙醇，在贮液漏斗1中加入100mL水和5mL盐酸溶液，通氮气将蒸馏烧瓶3和整个装置的空气排净，打开贮液漏斗1的流速调节活塞，将贮液漏斗1中的溶液滴加到蒸馏烧瓶3中，如有需要，暂时关闭氮气流。

缓慢加热蒸馏烧瓶3至其中的溶液沸腾，沸腾后继续加热45min，在整个过程中，保持氮气流速度，加热结束后，合并第三吸收瓶7和第四吸收瓶部件8中的溶液，用浓度为0.01mol/L或者0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定，通过消耗氢氧化钠溶液的体积求出样品中二氧化硫的物质的量。

排气从排气管的排气口排出。

Claims (7)

1、用于食品的二氧化硫测定装置，其特征在于：包括一个贮液漏斗，其顶部瓶口设有瓶塞，其底部出液口连通着三通管，贮液漏斗的出液口处设有流速调节活塞；

所述三通管的一侧管口为氮气输入口，另一侧管口连接导管，导管的下端设于蒸馏烧瓶内；

所述蒸馏烧瓶顶部连通着冷凝器的冷凝管入口，冷凝器的冷凝管出口一侧连通着排气管，另一侧连通着贮液漏斗的瓶口处，所述冷凝器的冷凝管外部罩设有冷却水罩，冷却水罩上部设有出水口，下部设有进水口；

所述排气管上通过四个三通管串联着四个支管，每个支管分别伸入吸收瓶内，排气管另一端口为排气口。

2、根据权利要求1所述的用于食品的二氧化硫测定装置，其特征在于：所述贮液漏斗为圆柱瓶状，直径为45毫米，高度为120毫米。

3、根据权利要求1所述的用于食品的二氧化硫测定装置，其特征在于：所述蒸馏烧瓶的容量为500毫升，其瓶口距离底面的高度不小于150毫米。

4、根据权利要求1所述的用于食品的二氧化硫测定装置，其特征在于：所述伸入蒸馏烧瓶内的导管下端管口距蒸馏烧瓶底面的距离不小于10毫米。

5、根据权利要求1所述的用于食品的二氧化硫测定装置，其特征在于：所述冷凝管为螺旋管，螺旋管总长度不小于250毫米，螺旋圈数不小于10圈。

6、根据权利要求1所述的用于食品的二氧化硫测定装置，其特征在于：所述吸收瓶为两端小中部大的腰鼓瓶，其中部直径为50毫米，中部高度为75毫米，下部直径为18毫米，下部高度为20毫米。

7、根据权利要求1所述的用于食品的二氧化硫测定装置，其特征在于：所述支管的下管端均为喷淋头状。

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