CN200992500Y - 实验室级超纯水器 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种实验室级超纯水器，它包括预处理过滤器、反渗透柱、EDI膜堆、紫外杀菌器、超纯化器；进水依次通过预处理过滤器、内部设有反渗透膜的反渗透柱、EDI膜堆、紫外杀菌器和超纯化器至出口。本实用新型结构简单，使用方便，实现了人性化的设计。而所获得的超纯水，其脱盐率≥99％，热源含量≤0.001EU/ml，水质电阻率可达到18.2兆欧/厘米，细菌：≤1cfu/ml，总有机碳≤3ppb；微颗粒杂质(0.22)≤1/ml；水质能够满足不同实验室用超纯水的要求。

Description

实验室级超纯水器

一、技术领域

本实用新型涉及一种实验室水处理装置，具体地说为一种制备实验室用超纯水的超纯水器。仪器以城市自来水为源水，经过多级过滤后，水当中的细菌，有机物，无机物，微颗粒杂质等成份得到最有效的去除，以满足实验室用水的需求。

二、背景技术

现有的实验室用水主要采用以下几种方法制备：

1.蒸馏法

按蒸馏器皿可分为玻璃、石英蒸馏器，金属材质的有铜、不锈钢和白金蒸馏器等。按蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。此外，为了去掉一些特出的杂质，还需采取一些特殊的措施。例如预先加入一些高锰酸钾可除去易氧化物；加入少许磷酸可除去三价铁；加入少许不挥发酸可制取无氨水等。蒸馏水可以满足普通分析实验室的用水要求。由于很难排除二氧化碳的溶入。所以水的电阻率是很低的，达不到MΩ级。不能满足许多新技术的需要。

2、离子交换法

其主要有两种制备方式：

A：复床式，即按阳床-阴床-阳床-阴床-混合床的方式连接并生产去离子水；早期多采用这种方式，便于树脂再生。

B：混床式(2-5级串连不等)，混床去离子的效果好。但再生不方便。

离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水。但有机物无法去掉，TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂不好，或是树脂的预处理不彻底，树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽，或树脂不稳定，不断地释放出分解产物。这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。例如，当自来水的COD值为2mg/L时，经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间。当然，在使用好树脂时会得到好结果，否则就无法制备超纯水了。

3、电渗析法

产生于1950年，在于其能耗低，常作为离子交换法的前处理步骤。它在外加直流电场作用下，利用阴阳离子交换膜分别选择性的允许阴阳离子透过，使一部分离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中去，从而使一部分水纯化，另一部分水浓缩。这就是电渗析的原理。电渗析是常用的脱盐技术之一。产出水的纯度能满足一些工业用水的需要。例如，用电阻率为1.6KΩ.cm(25℃)的原水可以获得1.03MΩ.cm(25℃)的产出水。换言之，原水的总硬度为77mg/L时产出水的总硬度则为∽10mg/L。

4.反渗透法

目前它是一种应用最广的脱盐技术。反渗透膜虽在1977年就有了，但其规模化生产和广泛用于脱盐却是近几年的事情。反渗透膜能去除无机盐、有机物(分子量＞500)、细菌、热源、病毒、悬浊物(粒径＞0.1μm)等。反渗透膜对杂质的去除能力见表1：

表1：反渗透膜对杂质的去除能力

离子	去除率(％)	离子	去除率(％)	离子	去除率(％)
						Mn+2	96-99	SO4 -2	90-99	NO3	50-75
Al3+	95-99	CO3 -2	80-95	BO2 -	30-50
						Ca2+	92-99	PO4 3-，HPO4 2-，H2PO4 -	90-99	微粒	99
Mg2+	92-99	F-	65-95	细菌	99
						Na+	75-95	HCO3 -	80-95	有机物(分子量＞300)	99
K+	75-93	Cl-	80-95
						NH4 +	70-90	SiO2	75-90

常见的反渗透膜有：醋酸纤维素膜、聚酰胺膜和聚砜膜等。膜的孔径为0.0001-0.001μm。反渗透的动力依赖于压力差(10-100大气压)。去除杂质的能力由膜的性能好坏和进出水比例决定。进出水的比例一般控制为10∶6或10∶7左右。这样杂质的去除率应在95-99.7％之间。例如，原水的电阻率为1.6KΩ.cm(25℃)时，产出水的电阻率约为14KΩ.cm(25℃)。这样的水现在大家都管它叫纯净水，也就是市场上出售的饮用纯净水。

以上几种传统的纯水方法不能制备出超纯水，化学意义上纯水(液态的H₂O)的理论电导率为18.3MΩ.cm。人们生产的纯水是达不到理论值的，但18MΩ.cm似乎是可以达到的，对于这种水，有的称为高纯水，有的称为超纯水。

现有的实验室所使用的制水设备，大多采用双蒸馏器进行制备，采用此种设备制水过程复杂，需要多次蒸馏，无法实现自动化，制水速度慢，供水不及时，能耗高，而且制水的水质差，不稳定，对进水水源要求高，而且设备的使用寿命短，运行成本高。

目前，也有商业化的制备超纯水器的装置，但是，由于目前的装置均未考虑到各种不同的水质的处理要求，因此，不能满足实验室用超纯水的要求。

三、发明内容

本实用型所要解决的技术问题是提供一种具有使用方便、能耗低、制水水质高的实验室级超纯水器，以克服现有超纯水器结构复杂、使用不方便，寿命短运行成本高等缺陷。

本实用新型所述的实验室级超纯水器，其特征是：它包括预处理过滤器、反渗透柱、EDI膜堆、紫外杀菌器、超纯化器；进水依次通过预处理过滤器、内部设有反渗透膜的反渗透柱、EDI膜堆、紫外杀菌器和超纯化器至出口。

上述预处理过滤器包括相互串联连接的设有纤维的初级过滤柱和设有活性炭的二级过滤柱。

EDI膜堆由多个膜对组成，各膜对为板框式组装，每个膜对由一张离子交换阳膜和与其相对的一张离子交换阴膜及允许水流通过和促进水流在流道中湍流的隔栅组成，交错的膜对间填充离子化导电物质构成一个膜堆主体，在膜堆主体的两侧安装有一副电极。

所述紫外杀菌器是设有紫外灯的流动水套管。而超纯化器则是相互串联连接的设有离子交换树脂的串联树脂柱。

超纯水器制备超纯水的原理和步骤大体如下：

1.原水：可用自来水或普通蒸馏水或普通去离子水作原水。

2.机械过滤：通过砂芯滤板和纤维柱滤除机械杂质，如铁锈和其他悬浮物等。

3.活性炭过滤：活性炭是广谱吸附剂，可吸附气体成分，如水中的余氯等；吸附细菌和某些过滤金属等。氯气能损害反渗透膜，因此应力求除尽。

4.反渗透膜过滤：可滤除95％以上的电解质和大分子化合物，包括胶体微粒和病毒等。出于绝大多数离子的去除，使离子交换柱的使用寿命大大延长。

5.紫外线消解：借助于短波(180nm-254nm)紫外线照射分解水中的不易被活性炭吸附的小有机化合物，如甲醇、乙醇等，使其转变成CO₂和水，以降低TOC的指标。

6.离子交换单元：已知混合离子交换床是除去水中离子的决定性手段。借助于多级混合床获得超纯水也并不困难。但水的TOC指标主要来自树脂床。因此高质量的离子交换树脂就成为成功的关键。所谓高质量的树脂，就是化学稳定性特别好，不分解，不含低聚物、单体和添加剂等的树脂。所谓“核工业级树脂”大概就属于这一类树脂。对树脂的要求是质量越高越好。可惜国内很少有人在这方面下功夫，满足于生产大路线。

7.0.2μm滤膜过滤，以除去水中的颗粒物道每毫升1个(小于0.2μm的口经过上述各步骤处理后生产出来的水就是超纯水了。应能满足各种仪器分析，高纯分析，痕量分析等的要求，接近或达到电子级水的要求。

由上述的技术方案可见，本实用新型的超纯水器，结构简单，使用方便，实现了人性化的设计.而所获得的超纯水，脱盐率≥99％，热源含量≤0.001EU/ml，水质电阻率可达到18.2兆欧/厘米，细菌：≤1cfu/ml，总有机碳≤3ppb；微颗粒杂质(0.22)≤1/ml；水质能够满足不同实验室用超纯水的要求。

四、附图说明

图1是本实用新型的原理框图；

图2是EDI膜堆的结构示意图；

图3是EDI膜堆的工作原理图。

五、具体实施方式

如图1所示，本实用新型所述的一种实验室级超纯水器，入水首先进入进水三通1，三通1的一个出口安装水龙头2，另一出口经管道连接初级过滤柱4，在管道上设有开关3，经初级过滤柱4过滤的出水依次连接水泵5、两个过滤柱6、7，再并联进入两个反渗透柱10、11，反渗透柱10、11的出水达到纯水标准，反渗透柱前的管线上装有压力表8，并设有排除废水的支管，该支管上装有废水比例阀9，反渗透柱10、11的出水和EDI膜堆11相连，再经混床13、紫外杀菌器14、超纯化器中的超滤器15及设有0.22微米微孔滤膜的滤除器16最后至出口，得到超纯水。

预处理过滤器即为相互串联连接的内部设有纤维的初级过滤柱4和设有活性炭的二级过滤柱6、7，作用是除去水中的一些微颗粒、杂质、余氯、悬浮物和异味，同时降低原水硬度，防止反渗透系统因一些地区水硬度过高而结垢，保证反渗透系统的运行稳定，同时有效延长其使用寿命。

反渗透柱10、11中的反渗透膜可采用常规的非卷式材质制备的反渗透膜，可优选采用美国陶氏公司生产的卷式聚酰胺复合膜材质制备的RO膜，孔径为5~10埃，在系统既定压力下，只能透过水而不透过溶质。因此，能精密滤除水中的细菌、病毒、盐类及各种致癌物质。脱盐率≥99％，除菌率≥99.5％。反渗透柱10、11的出水可作为纯水使用，纯水制备时会进入压力桶储存，以满足瞬间大量用水的需求，在制备超纯水时，反渗透柱的出水进入EDI膜堆12。

电去离子法(EDI)一种利用电能对水质进行净化处理的技术。如图2所示，EDI膜堆中各膜对为板框式组装，每个膜对由精选的离子交换膜(一张阳膜、一张阴膜)及允许水流通过和促进水流在流道中湍流的隔栅组成。另外，交错的膜对间填充满象混合离子交换树脂之类的离子化导电物质。膜对中对进水起纯化作用的单元称为淡水室，起聚集离子作用的单元称为浓水室。多个膜对构成一个膜堆，膜堆设计为水平放置，在膜堆的两侧安装有一副电极(阳极及阴极)，整个的组件通常称为一个EDI膜堆。在直流电场的作用下，离子从淡水室中选择性地透过离子膜进入到浓水室中，最后在淡水室中制出除盐的产品水。浓水室中的废水可以回收至水处理系统的前端或回收至其它设备中使用，小流量的极水可以同设备的废水一样进行排放处理。

EDI最适合于应用在经RO脱盐后的水质精处理阶段。EDI设备无需化学药剂的再生，可以连续运行。在具体的应用中，仅调节EDI的运行电流就可以改变其出水水质。在进水电导率为60ms/cm或更低的条件下，EDI可制出1-18MW.cm的产品水。EDI的工作原理

典型的EDI系统涉及到这样一个处理工序：预处理-RO-EDI。EDI使用普通的离子交换树脂连续地从水中除去离子，但由于它是运用电流对树脂进行连续的再生，因而它完全不用进行定期的化学再生。

典型的EDI膜堆是由夹在两个电极之间的一定对数的单元组成(见图3 EDI的工作原理图)。在每个单元内有两类不同的室：待除盐的淡水室即D室，收集所除去杂质离子的浓水室即C室。D室中用混匀的阳、阴离子交换树脂填满，这些树脂位于两个膜之间：只允许阳离子透过的阳离子交换膜及只允许阴离子透过的阴离子交换膜。

树脂床利用加在室两端的直流电进行连续地再生，电压使进水中的水分子分解成H+及OH-，水中的这些离子受相应电极的吸引，穿过阳、阴离子交换树脂向所对应膜的方向迁移，当这些离子透过交换膜进入浓室后，H+和OH-结合成水。这种H+和OH-的产生及迁移正是树脂得以实现连续再生的机理。

当进水中的Na+及CI-等杂质离子吸咐到相应的离子交换树脂上时，这些杂质离子就会发生象普通混床内一样的离子交换反应，并相应地置换出H+及OH-。一旦在离子交换树脂内的杂质离子也加入到H+及OH-向交换膜方向的迁移，这些离子将连续地穿过树脂直至透过交换膜而进入浓水室。这些杂质离子由于相邻隔室交换膜的阻挡作用而不能向对应电极的方向进一步地迁移，因此杂质离子得以集中到浓水室中，然后可将这种含有杂质离子的浓水排出膜堆。

在典型的EDI系统中，进水的90-95％直接通过D室，5-10％的进水被分配进C室。浓水用泵打循环并使其在膜堆中达到较高的流速，这样可以起到提高除盐效率、促进水流的混合、降低可能的结垢等作用。浓缩离子可以通过从浓水循环回路中排除一定比例的水后而从膜堆中除去，这种PH在5-8的水可以回收或直接打回到预处理系统的入口。

在电去离子的过程中，将进水中的杂质离子去除后即制得高品质的除盐水。EDI的出水进入超纯化系统(混床式离子交换单元)，因为EDI的出水本身水质较高，这样一来就会大大延长超纯化系统的寿命。所说的超纯化系统包括相互串联连接的设有离子交换树脂的四柱串联树脂柱和设有紫外灯的流动水套管，使得水中离子被全部除去，通过离子交换树脂的产水水质电阻率可达到18.2兆欧/厘米，以满足不同实验的基本应用要求，超纯水在设有紫外灯流动水套管内再经过多道的循环处理过程，彻底除灭了残余的细菌，在出水的终端设有0.22微米微孔滤膜，真正实现了水质的无菌：细菌：≤1cfu/ml。

为了确保水的处理质量，本实用新型的超纯水器可以实现随时手动清洗反渗透系统，并在整个的内部管路中实现不间断循环，以保证出水水质不会下降。

Claims (5)

1、一种实验室级超纯水器，其特征是：它包括预处理过滤器、反渗透柱、EDI膜堆、紫外杀菌器、超纯化器；进水依次通过预处理过滤器、内部设有反渗透膜的反渗透柱、EDI膜堆、紫外杀菌器和超纯化器至出口。

2、根据权利要求1所述的实验室级超纯水器，其特征是：预处理过滤器包括相互串联连接的设有纤维的初级过滤柱和设有活性炭的二级过滤柱。

3、根据权利要求1或2所述的实验室级超纯水器，其特征是：EDI膜堆由多个膜对组成，各膜对为板框式组装，每个膜对由一张离子交换阳膜和与其相对的一张离子交换阴膜及允许水流通过和促进水流在流道中湍流的隔栅组成，交错的膜对间填充离子化导电物质构成一个膜堆主体，在膜堆主体的两侧安装有一副电极。

4、根据权利要求1或2所述的实验室级超纯水器，其特征是：所述紫外杀菌器是设有紫外灯的流动水套管。

5、根据权利要求1或2所述的实验室级超纯水器，其特征是：所述超纯化器包括相互串联连接的设有离子交换树脂的串联树脂柱。

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