CN1965869A - 中药连续循环提取浓缩方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种中药连续循环提取浓缩方法及设备，采用的设备包括药液提取罐、溶剂储罐和蒸馏罐，其方法是在蒸馏罐中加入提取溶剂，经过加热经导管冷凝后不断流入提取罐中，浸泡药材后，液面达到一定高度后，提取液自动按索氏毛细管作用全部虹吸入蒸馏罐中，不断循环，直至提取完全后，蒸馏罐中的提取液继续加热，溶剂冷凝后导入一储罐待用，浓缩后的药液即可进入下一道工序，储罐中的溶剂可用于下一次提取。本发明可以一次性加入溶剂后连续提取，提取后直接浓缩，提取率高，节约能源，减少提取浓缩时间，溶剂减少用量50％以上，达到自动化连续操作。

Description

中药连续循环提取浓缩方法及设备

技术领域

本发明涉及一种中药的提取方法及设备，特别是连续提取中药的方法及设备。

背景技术

现有的中药制备技术，通常是采用间歇式提取法，也就是将中药放到提取罐中，加水加温到一定时间，然后放出药液，再按照同样方法提取2-3次，最后倒出药渣，这种提取方式效率低，时间长，已经被新的方法所取代。例如近年来有的药厂采用了动态温浸提取方法，其设备包括渗漉器、多功能提取罐等，有效成份提取率比较高，而且提取过程不破坏有效成份，但操作时间还较长，依然不能满足产业化要求。动态、回流提取设备也是目前使用较广泛的一种浸提设备，采用了较高的提取温度，有利于有效成份的快速溶出，提高提取率，但该设备的充装系数低，相对功耗大，较高的提取温度，导致药材有效成份的转化、分解，单级使用效率不高。也有一些企业采用CO₂超临界流体萃取技术，但CO₂的非极性和低分子量特点，对许多强极性和分子量大的成份很难进行提取，更不适合复方中药的提取，尽管可以通过添加夹带剂来改善提取效果，但其与传统提取方法相比的优势就可能不再明显，甚至不如传统提取方法。超声提取技术对部分单味药材的提取已取得了良好的效果，有关超声波提取复方中药未见报道，超声波的频率对提取成份的选择性，是超声提取在中药提取领域应用的最大局限性。微波辐射诱导萃取技术也已经进入中药提取工艺中，对于生物体内耐热物质的提取具有显著的优点，微波对不同的植物细胞或组织有不同的作用，细胞内产物的释放有一定的选择性，对于热敏感的物质，微波加热导致这些成份的变性、甚至失活。由美国凯洛格公司开发的ROTOCEL浸取器和Bollman移动床式连续浸取器，连续作业处理能力大，但有效成份提取率低，不适合中药提取。

近年来文献报道了一些中药提取方法及设备，从检索中我们摘录了与本发明相关的公开技术：

1、中国专利<申请号>03115219<发明名称>外循环动态提取装置<申请人>上海雷允上药业有限公司、常熟市医药化工设备总厂<联系地址>上海市汉口路398号17楼<摘要>本发明涉及一种用于对中药和具有保健功效之类的植物药中提取出药液的外循环动态提取装置。其在提取装置的外侧增加一外循环通道，所述的外循环通道一端与所述的提取装置底部相连，另一端与所述的提取装置一侧相连；在所述的外循环通道中连有循环泵及各种物料输出阀门，在所述的提取装置中安装有搅拌器。本发明由于采用了上述设计，从而简化了结构，实现了管道化连续生产。由于采用了侧装式搅拌器和底装式搅拌器，大大加剧了物料的湍流效果，提高了提取效率，缩短了生产周期，保证了药效成份的有效利用。

2、中国专利<申请号>200510010625<发明名称>一种中药制备工艺及其成套设备<申请人>云南昆船设计研究院<联系地址>云南省昆明市人民中路6号，昆船大厦云南昆船设计研究院<摘要>一种中药制备工艺及其成套设备，其工艺包括依次进行的提取(I)、固液分离(II)、加热杀菌(III)和真空浓缩(IV)。其成套设备包括有通过供液管道顺序连接的提取设备(A)、固液分离设备(B)、杀菌装置(C)和真空浓缩设备(D)。本发明可以一次性连续完成中药原料有效成分的提取、药液中杂质的分离、药液的杀菌以及药液的浓缩处理过程，并且根据需要分别生产得到干燥粉料或稠膏，设备自动化程度高，生产效率高，能耗低，清洗方便，生产得到的产品含菌量低，质量稳定。

3、中国专利<申请号>02248185<发明名称>外循环式冷冻浓缩器<申请人>宋力飞<联系地址>广东省广州市吉祥路二十八号四楼前座<权利要求>一种外循环式冷冻浓缩器，其特征在于：其组成由冷冻罐、循环罐或循环罐组、真空机组、冷媒制冷器、冷媒储罐、浓缩液储罐、储冰罐、分离机及自动控制系统。<摘要>本实用新型涉及一种采用冷冻结冰方法减少溶液中溶媒的冷冻浓缩干燥装置，尤其是采用外循环式快速制冷结冰浓缩方式的浓缩干燥器。该装置主要可用于中药提取液、工厂废水、发酵液等含固量较少的液体须进行进一步加工时的浓缩，该装置主要由冷冻罐、循环罐、浓缩液储罐、储冰罐、分离机、冷冻水储罐、冷媒制冷器、真空机组及自动控制系统组成。连续出冰生产是通过内置滤冰器的循环罐与冷冻罐并连实现的；冷冻结冰采用外循环式，冷冻罐夹层冷源采用温度-2℃以下的冷媒；通过调节冷冻罐夹层的冷媒温度及真空机组前的冷凝器温度，待浓缩溶液的溶媒可以是水及含水的有机溶剂该装置采用外循环式快速结冰浓缩，浓缩效率高。

4、中国专利<申请号>200410019457<发明名称>挤压提取器及其中药连续动态逆流提取系统<申请人>卢晓江、李志贤、赵丽娟<联系地址>天津市河西区大沽南路1038号天津科技大学<摘要>本发明公开了一种挤压提取器，两组调速电机、减速箱、联轴器、轴承座、螺杆，由两个螺杆相对活动连接构成，螺杆外部设置有机筒，机筒上设置有进料口、出料口，机筒的下部设置有滤板，滤板下面设置有底部带有挤压提取器提取液出口的集液箱，本发明还公开了一种中药连续动态逆流提取系统，挤压提取器可以对植物性原料中的有效成分进行连续动态的提取，通过原料与溶剂的充分接触过程，原料被挤压、揉搓和混合，改善原料的浸润、渗透、解吸及浸出扩散等过程，达到强化提取，加快提取速率，提高提取收率，本发明的中药连续动态逆流提取系统，可以大幅度地提高提取效率，降低溶剂的消耗，减少设备占地面积，提高自动化程度，减少环境污染，降低成本。

5、中国专利<申请号>200420017665<发明名称>连续逆流渗漉罐组<申请人>赵履祥<联系地址>江苏省丹阳市天禄路1号制药机械厂<摘要>一种连续逆流渗漉罐组，属于中药提取设备，用于对中药材中有效成分进行浸出。本实用新型设置若干组具有渗漉罐、上贮液桶、下贮液桶、气压平衡管，通过控制阀输液管路连接成的连续渗漉装置，排成次序，其中每一组的下贮液桶的出液口通过泵和控制阀输液管路与依次排列的另二组的上贮液桶的进液口相连，构成连续逆流渗漉罐组，相当于每组渗漉行程叠加，大大增加了药材粉柱的长度和浓度差，渗漉浸出效果好，渗漉产量和效率得到提高。

6、中国专利<申请号>200410030306<发明名称>中药连续逆流萃取装置<申请人>郑齐星、苏为科<联系地址>浙江省杭州市拱墅区大关路286号<摘要>本发明公开了一种萃取装置，是一种高效、连续、安全、低成本的中药连续逆流萃取装备，用于中药的提取分离。该萃取装置，包括箱体、底座，其结构特点是：箱体内平行安装有一对反向旋转的螺杆，螺杆上固定有螺旋片，所述的螺旋片上开有回流孔，螺旋片的螺距不等，所述的螺杆两端分别装于箱体两端面上、其一端连接电机，螺杆旋转速度可调节。该萃取装置可克服目前中药制药工业采取传统浸泡式萃取的低效和超临界萃取的高投资的缺陷，解决中药提取工艺的成本和效率之间的矛盾，实现搅拌、混合、输送、压滤一体化的中药连续萃取，可为中药提取装备现代化提供共性技术平台，带动中药种植和制剂行业的发展

7、中国专利<申请号>95104823<发明名称>中药连续逆流提取方法和设备<申请人>王中心<联系地址>河北省宁晋县索邱乡三村<权利要求>一种中药连续提取设备，其特征是：由皮带轮带动的进料端的绞肉机式螺旋轴，提取液出口，管状提取锅，提取锅中的搅拌结构，溶媒进口，出渣端的榨油机式液渣分离螺旋轴，顺序连接构成。<摘要>本发明属中药加工范畴，当前中药厂使用的中药提取设备基本上是间隔加入中药和溶剂，加热后分离液渣的生产方法，费工、费时费能源且提取液浓度低。本发明的特点在于采用管状提取锅，在进料和出料时不漏溶媒，溶媒从出渣端进，从进料端出，保证整个提取过程中都有一个较高的渗透压，使中药的提取成为一个连续的过程。该方法和设备具有产量大提取液浓度高，减少溶媒用量，从而减少了溶媒的回收及蒸发量，排渣干燥，实现了中药提取的连续自动化。

上述公开文献报道的连续提取中药采用了一些新的方法和设备，有的采用外循环通道，有的采用搅拌、混合、输送、压滤一体化，或采用连续逆流渗漉罐组，使得提取效率得到了提高，但也分别存在一些缺点，如有的耗能较高，有的需要冷冻方法，设备投入加大。

发明内容

本发明的目的是提供可以连续提取中药的方法及设备，利用索氏提取原理，只需一次性加入溶剂，就可以达到连续循环提取中药有效成分。

本发明的中药连续循环提取浓缩方法是首先在蒸馏罐中加入提取溶剂，药物提取罐中装入药物，蒸馏罐中的溶剂加热经热交换器冷凝后不断流入药物提取罐中，药物提取罐中浸泡药物后，液面达到一定高度后，提取液自动按索氏毛细管作用全部虹吸入蒸馏罐中，不断循环，直至提取完全后，卸去药渣，蒸馏罐中的提取液继续加热，溶剂冷凝后导入溶剂储罐待用，浓缩后的药液即可进入下一道工序，储罐中的溶剂可用于下一次提取。

上述所说的提取液包括有机溶剂和水，有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氯化碳，或者符合卫生标准的适合中药提取的其它有机溶剂。

本发明的中药连续循环提取浓缩方法所采用的设备包括药液提取罐、溶剂储罐、蒸馏罐，其特点是：药液提取罐上方设有热交换器，热交换器装有冷却介质入口管和出口管，冷却介质走管内，可以用冷水或者其他流体，热交换器的出口接冷凝器，冷凝器也同样接有换热介质的入口管和出口管，冷凝器出口分两路，一路通过阀门接药液提取罐，另一路通过阀门接溶剂储罐，药液提取罐设有药物进料口和药渣卸料口，提取罐的下方还通过管道接索氏毛细管以及稠膏出口阀门，索氏毛细管通过阀门接蒸馏罐的上方，溶剂储罐安装由出口阀门和观察镜。

与中药连续提取方法相比，本发明突出的实质性特点和显著的进步是：

1、可以一次性加入溶剂后连续提取，减少工作环节，达到自动化连续操作。

2、提取后直接浓缩，溶剂可回收下次继续使用，节约溶剂。

3、减少提取浓缩时间，节约能源，溶剂减少用量50％以上，提取率高，系统封闭，溶剂挥发损耗少，能源利用率高。

附图说明

图1是本发明的中药连续循环提取浓缩成套设备以及连接图。

具体实施方式

从图中了解到：中药连续循环提取浓缩成套设备由蒸馏罐1、热交换器2、冷凝器3、药液提取罐4、溶剂储罐12、索氏毛细管6等部件构成，蒸馏罐1的上方设有热交换器2，热交换器2装有冷却介质入口管14和出口管15，冷却介质走管内，可以用冷水或者其他流体，热交换器2的出口接冷凝器3，冷凝器3也同样接有换热介质的入口管17和出口管18，冷凝器3出口分两路，一路通过阀门16接药液提取罐4，另一路通过阀门11接溶剂储罐12，药液提取罐4设有药物进料口5和药渣卸料口10，提取罐4的下方还通过管道接索氏毛细管6以及稠膏出口阀门9，索氏毛细管6通过阀门接蒸馏罐1的上方，溶剂储罐12安装由出口阀门20和观察镜13。

本发明的中药连续循环提取浓缩成套设备的工作过程是：在蒸馏罐1中一次性加入足够量的溶剂，在提取罐4中加入药材粗粉，蒸馏罐1中的溶剂加热后向上挥发，遇热交换器2冷却变为液滴后滴入提取罐4，待提取罐4液面高于索氏毛细管6虹吸管最高点时，自动全部虹吸进入蒸馏罐1，如此反复数次，大约几个小时左右即提取完全，关闭提取罐4上端接口16，接通冷凝器3冷凝水，连接到储罐12，提取液在蒸馏罐1中浓缩，溶剂加热冷凝后进入储罐12，浓缩后的稠膏从阀门19放出即可进入下一到工序，提取罐4中的药渣从药渣卸料口10排去，设备冲洗后即可进行下次操作。

其工作原理是：利用索氏提取原理，只需一次性加入溶剂，溶剂不断更新发复利用，溶剂在药液提取罐4中达到一定高度，由于毛细管虹吸作用，提取液会一次性吸入蒸馏器1中，如此达到连续循环提取的目的。

实施例

实例1：龙血竭的提取浓缩：按正常工艺需要提取5-6次，耗费酒精15倍左右，耗时10个小时左右，而使用本方法可大大提高效率：在蒸馏罐1中一次性加入酒精8倍左右，在提取罐4中加入龙血树药材粗粉，蒸馏罐1中的酒精加热后向上挥发，遇热交换器2稍冷变为液滴后滴入提取罐4，待液面高于虹吸管最高点时，自动全部虹吸进入蒸馏罐1，如此反复数次，大约4个小时左右即提取完全，关闭提取罐4上端接口，接通冷凝器3冷凝水，连接到储罐12，提取液在蒸馏罐1中浓缩，酒精加热冷凝后进入储罐12，浓缩后的稠膏放出即可进入下一到工序，提取罐4中的药渣排去，设备冲洗后即可进行下次操作。

实例2：黄芪的提取浓缩：按正常工艺需要提取2-3次，用水20倍左右，耗时8个小时左右，而使用本方法可大大提高效率：在蒸馏罐中一次性加入水10倍左右，在提取罐4中加入黄芪药材粗粉，蒸馏罐1中的水加热后向上挥发，遇热交换器2稍冷变为液滴后滴入提取罐4，待液面高于虹吸管最高点时，自动全部虹吸进入蒸馏罐1，如此反复数次，大约3个小时左右即提取完全，关闭提取罐4上端接口，接通冷凝器3冷凝水，连接到储罐12，提取液在蒸馏罐4中浓缩，水加热冷凝后进入储罐12，浓缩后的稠膏放出即可进入下一到工序，提取罐4中的药渣排去，设备冲洗后即可进行下次操作。

Claims (2)

1.一种中药连续循环提取浓缩方法，其特征在于：首先在蒸馏罐中加入提取溶剂，药物提取罐中装入药物，蒸馏罐中的溶剂加热经热交换器冷凝后不断流入药物提取罐中，药物提取罐中浸泡药物后，当液面达到一定高度，提取液自动按索氏毛细管作用全部虹吸入蒸馏罐中，不断循环，直至提取完全后，卸去药渣，蒸馏罐中的提取液继续加热，溶剂冷凝后导入溶剂储罐待用，浓缩后的药液即可进入下一道工序，储罐中的溶剂可用于下一次提取。

2.一种如权利要求1所述的中药连续循环提取浓缩方法所采用的设备，包括药液提取罐、溶剂储罐、蒸馏罐，其特征在于：药液提取罐上方设有热交换器，热交换器装有冷却介质入口管和出口管，冷却介质走管内，热交换器的出口接冷凝器，冷凝器也同样接有换热介质的入口管和出口管，冷凝器出口分两路，一路通过阀门接药液提取罐，另一路通过阀门接溶剂储罐，药液提取罐设有药物进料口和药渣卸料口，提取罐的下方还通过管道接索氏毛细管以及稠膏出口阀门，索氏毛细管通过阀门接蒸馏罐的上方，溶剂储罐安装有出口阀门和观察镜。

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