CN1928534A - 微流动注射式化学发光芯片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种微流动注射式化学发光芯片的制备方法，以硅片、聚二甲级硅氧烷(PDMS)、SU－8光刻胶为原料，应用标准微制造工艺制作出相应的微通道和接口。以标准光刻工艺制作模具结构，再用模塑浇铸和固化工艺成型微芯片结构，最后以不可逆封装实现微通道的封闭。通过连续性或间歇性的样品注入方式，可以实现微量、超微量液体的快速混合和反应。使用该芯片检测过程具有制作工艺简单可靠、制造成本低、检测灵敏度高、样品试剂进样和消耗量少、发光重现性好等优点。

Description

微流动注射式化学发光芯片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微型检测分析装置及其制备方法，特别涉及一种用于微量和超微量检测和分析，使用在生物反应、化学分析、食品检验、卫生检疫、环境监测等多种领域的微流动注射式化学发光芯片及其制备方法。
背景技术
化学发光(Chemiluminescence，CE)是在没有光、电、磁、声、热源激发的情况下，化学反应体系中的某些物质分子，如反应物、中间体或者荧光物质吸收了反应释放的能量而由基态跃迁至激发态，然后再从激发态返回基态，同时能将能量以光辐射的形式释放出来，产生化学发光。以此为基础的化学发光分析，由于可以进行发射光子计量。由于没有外来激发光源引起的散射背景光干扰，因而具有很高的灵敏度(检出限达10-12～10-21mol)，很宽的线性范围(3～6个数量级)。化学发光反应所以能够用于分析测定，主要利用化学发光强度与化学反应速率相关联，因而一切影响反应速率的因素都可以作为建立测定方法的依据，如溶液浓度等。微流控芯片能利用微细加工技术制作零死体积的反应器，从而避免了常规分离效率下降的问题，因此微流控芯片利用化学发光达到高灵敏度和高选择性的检测是非常有潜力的。
微流动注射式芯片以微米级通道作为反应溶液和试剂的流动、反应通道。在液体泵的压力作用下进行溶液注入，利用微量样品和试剂的快速混合反应特性，建立了一个高灵敏度，准确，快速，简便的化学发光检测方法。微通道检测有效地避免了常规化学发光法进样过程中伴随的样品扩散现象及稀释效应，因而提高了测定的灵敏度。同时溶液进样量和发光反应剂消耗量少，适用于取样量较少的微量及超微量分析。微量进样混合也保证了检测快速，发光重现性好的特点。对于一定尺寸的微通道，固定样品和试剂注入的流速和间隔，便于自动化进样；同时微量流体可以快速充分混合反应，也缩短了样品测定时间。进样通道内每一段溶液的体积大小相等，即每次混合量相等，因而发光重现性好。
现有的发光芯片制作工艺主要有两种：激光加工法和标准光刻加工法。前者采用二氧化碳激光器在有机玻璃(聚甲级丙烯酸甲酯PMMA)薄片上加工出微通道和进出接口，然后在压力为1.0～1.5MPa，温度80℃条件下，与相同材料的盖片键合20min，再维持压力1.0～1.5MPa并冷却至室温，最终得到芯片成品。后者则是采用玻璃、硅片等材料，经过标准光刻工艺加工出微通道和进出接口。然后和玻璃盖片键合，封闭微通道得到制成品。但其存在地主要问题是微结构尺寸可控性不好、表面质量差、生产效率低下、成本高而且设备复杂。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种尺寸精度高、生产效率高、成本低廉、设备简单的微流动注射式化学发光芯片的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：硅片表面清洗：首先清洗去除硅片表面的油污和吸附的各种杂质颗粒；硅片表面疏水改性处理：将清洗后的硅片放入质量浓度为98％的硫酸和双氧水的混合溶液中处理10～20分钟，混合溶液按H2SO4∶H2O2＝3～5∶1的质量比混合；匀胶：将感光胶SU-8滴加在疏水改性后的硅片上，在500rpm～800rpm下匀胶6s～15s，然后再在2500rpm～3000rpm下进行20～30s后在硅片上形成一厚度为150～180um的均匀胶层；前烘：将匀胶完成的硅片放入烘箱内，将烘箱温度升至60～65℃，烘烤4～10分钟，再在70～75℃下保温3～8分钟，然后升温至90～95℃并保持50～70分钟；曝光：将需要制作的微通道图案印制在透明薄膜上，用此透明薄膜作为光刻用的掩模板，采用紫外光对硅片上的SU-8感光胶层进行曝光，得到所需要的图案；后烘：将曝光后的硅片置于烘箱中，将烘箱温度升至60～65℃，烘烤4～10分钟，再在70～75℃下保温3～8分钟，然后升温至90～95℃并保持50～70分钟，再降温至75～80℃保温50～60分钟，最后自然冷却；显影和漂洗：将冷却后的硅片先置于超声波搅拌的SU-8显影液中5～8秒，然后在丙酮溶液中继续显影10～12分钟，将显影后的硅片置入异丙醇溶液中漂洗3～5分钟，再用去离子水冲洗干净得到SU-8模具；PDMS胶除气：将PDMS胶与其相应的固化剂按10∶1的质量比混合后，置入真空腔体内抽真空1～2分钟，然后放气30～40秒，反复操作多次达到良好的排气效果；浇注和固化：将除气后的PDMS胶与其相应的固化剂的混合液浇注在SU-8模具上，并加压成型，然后将该模具置于烘箱内在90～95℃下烘烤40～50分钟，完成固化；脱模，将固化后的PDMS胶和固化剂层从SU-8模具上揭下，得到带有微流动通道的基片；基板的制作：将PDMS胶与其相应的固化剂按10∶1的质量比混合后，置入真空腔体内抽真空除气；将除气后的混合液浇注制成平面基板，将平面基板置于烘箱内在90～95℃下烘烤40～50分钟，完成固化；等离子表面氧化处理：将需要封装的平面基板和制得的基片置于等离子腔中，等离子氧化处理1～2分钟；粘合封装：将氧化处理完成后的基片(1)和基板(2)对准并夹紧后置入烘箱中在80～85℃下保温30～40分钟即可。
本发明采用微制造技术制作可用于化学发光检测的微流控芯片，并采用微流体的驱动和控制技术来实现不同溶液的快速混合，以此来达到快速的分析和检测的功能。同目前的制作工艺相比，本发明的制作工艺具有尺寸可控性好、生产效率高、成本低廉、设备简单等特点。
附图说明
图1是微流动注射化学发光芯片结构示意图；
图2是掩模板3的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
1)硅片表面清洗：对于硅片的清洗主要是去除硅片表面的油污和吸附的各种杂质颗粒，获得清洁的表面。先后用蘸有丙酮的棉签和无水乙醇反复擦拭硅片表面。然后将将硅片置于丙酮溶液中，超声清洗4～8分钟，取出后直接放入无水乙醇中再用超声清洗5～10分钟。清洗完成后用去离子水反复冲洗硅片表面，最后用高纯氮气吹干。
2)表面疏水改性处理：将清洗后的硅片放入质量浓度为98％的硫酸和双氧水的混合溶液中处理10～20分钟，混合溶液按H2SO4∶H2O2＝3～5∶1的质量比混合；
3)匀胶：将感光胶SU-8滴加在疏水改性后的硅片上，在500rpm～800rpm下匀胶6s～15s，然后再在2500rpm～3000rpm下进行20～30s后在硅片上形成一个厚度为150～180um的均匀胶层；
4)前烘：将匀胶完成的硅片放入烘箱内，将烘箱温度升至60～65℃，烘烤4～10分钟，再在70～75℃下保温3～8分钟，然后升温至90～95℃并保持50～70分钟，自然冷却；
5)曝光：将微通道图案用高分辨率的打印机打印到透明薄膜上，用此透明薄膜可作为光刻用的掩模3(参见图2)，采用波长为360nm的紫外光作为曝光光源，对SU-8胶层曝光时间220～260s，紫外光的强度为650～750mj/cm2，得到所需的微通道图案。
6)后烘：将曝光后的硅片置于烘箱中，将烘箱温度升至60～65℃，烘烤4～10分钟，再在70～75℃下保温3～8分钟，然后升温至90～95℃并保持50～70分钟，再降温至75～80℃保温50～60分钟，最后自然冷却；
7)显影和漂洗：将冷却后的硅片先置于超声波搅拌的SU-8显影液中5～8秒，然后在丙酮溶液中继续显影10～12分钟，将显影后的硅片置入异丙醇溶液中漂洗3～5分钟，再用去离子水冲洗干净得到SU-8模具；
8)PDMS胶除气：将PDMS胶与其相应的固化剂按10∶1的质量比混合后，置入真空腔体内抽真空1～2分钟，然后放气30～40秒，反复操作达到良好的排气效果；
9)浇注和固化：将除气后的PDMS胶与其相应的固化剂的混合液浇注在SU-8模具上，并加压成型后，然后将该模具置于烘箱内在90～95℃下烘烤40～50分钟，完成固化；
10)脱模，将固化后的PDMS胶和固化剂层从SU-8模具上揭下，得到带有微流动通道的基片1(参见图1)；
11)基板的制作：将PDMS胶与其相应的固化剂按10∶1的质量比混合后，置入真空腔体内抽真空除气；将除气后的混合液浇注制成平面基板(2)，将平面基板(2)置于烘箱内在90～95℃下烘烤40～50分钟，完成固化；
12)等离子表面氧化处理：将需要封装的平面基板2和制得基片1置于等离子腔中，等离子氧化处理1～2分钟；
13)粘合封装：将氧化处理完成后的基片1和基板2对准并夹紧后置入烘箱中在80～85℃下保温30～40分钟即可。
本发明制备的注射式化学发光芯片主要为微量、超微量检测、分析应用。使用时需要配合相应的液体驱动注入泵、光电转换装置、数据采集和处理系统等。根据发光强度正比于溶液中的待测物质浓度，可以完成对应的检测目的。

Claims (1)

1、一种微流动注射式化学发光芯片的制备方法，其特征在于：
1)硅片表面清洗：首先清洗去除硅片表面的油污和吸附的各种杂质颗粒；
2)硅片表面疏水改性处理：将清洗后的硅片放入质量浓度为98％的硫酸和双氧水的混合溶液中处理10～20分钟，混合溶液按H2SO4∶H2O2＝3～5∶1的质量比混合；
3)匀胶：将感光胶SU-8滴加在疏水改性后的硅片上，在500rpm～800rpm下匀胶6s～15s，然后再在2500rpm～3000rpm下进行20～30s后在硅片上形成一厚度为150～180um的均匀胶层；
4)前烘：将匀胶完成的硅片放入烘箱内，将烘箱温度升至60～65℃，烘烤4～10分钟，再在70～75℃下保温3～8分钟，然后升温至90～95℃并保持50～70分钟；
5)曝光：将需要制作的微通道图案印制在透明薄膜上，用此透明薄膜作为光刻用的掩模板(3)，采用紫外光对硅片上的SU-8感光胶层进行曝光，得到所需要的图案；
6)后烘：将曝光后的硅片置于烘箱中，将烘箱温度升至60～65℃，烘烤4～10分钟，再在70～75℃下保温3～8分钟，然后升温至90～95℃并保持50～70分钟，再降温至75～80℃保温50～60分钟，最后自然冷却；
7)显影和漂洗：将冷却后的硅片先置于超声波搅拌的SU-8显影液中5～8秒，然后在丙酮溶液中继续显影10～12分钟，将显影后的硅片置入异丙醇溶液中漂洗3～5分钟，再用去离子水冲洗干净得到SU-8模具；
8)PDMS胶除气：将PDMS胶与其相应的固化剂按10∶1的质量比混合后，置入真空腔体内抽真空1～2分钟，然后放气30～40秒，反复操作多次达到良好的排气效果；
9)浇注和固化：将除气后的PDMS胶与其相应的固化剂的混合液浇注在SU-8模具上，并加压成型，然后将该模具置于烘箱内在90～95℃下烘烤40～50分钟，完成固化；
10)脱模，将固化后的PDMS胶和固化剂层从SU-8模具上揭下，得到带有微流动通道的基片(1)；
11)基板的制作：将PDMS胶与其相应的固化剂按10∶1的质量比混合后，置入真空腔体内抽真空除气；将除气后的混合液浇注制成平面基板(2)，将平面基板(2)置于烘箱内在90～95℃下烘烤40～50分钟，完成固化；
12)等离子表面氧化处理：将需要封装的平面基板(2)和制得的基片(1)置于等离子腔中，等离子氧化处理1～2分钟；
13)粘合封装：将氧化处理完成后的基片(1)和基板(2)对准并夹紧后置入烘箱中在80～85℃下保温30～40分钟即可。
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