CN1847146A - 一种提高煤系高岭土吸油率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及煤系高岭土用于高档涂料领域，特别是一种提高煤系高岭土吸油率的方法。本发明关键技术是对煤系高岭土煅烧、酸化等工艺处理，可使煤系高岭土的吸油率由41ml/100g提高至58ml/100g，提高41％左右。其具体工艺操作为：原矿破碎、粉磨、磁选、煅烧、酸化、固液分离、烘干、粉磨。本发明工艺简单，提高吸油率效果好，为我国煤系高岭土应用于高档涂料领域提供了一种新技术，有望改变我国高档涂料用高岭土一直依赖进口的局面，具有重要的经济价值和广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及煤系高岭土用于高档涂料领域，特别是一种提高煤系高岭土吸油率的方法。
背景技术
目前，一些发达国家加工的高岭土，白度好、吸油率高，多用于高档涂料领域，以之取代价格昂贵的钛白粉。而我国加工的高岭土虽然白度较好，但吸油率普遍较低，油中分散性、悬浮性较差，我国用于高档油漆涂料、造纸涂料等领域的高岭土一直依赖进口。目前，还未见我国高岭土吸油率方面研究报道，提高我国高岭土的吸油率可以使之在高档涂料等领域提高竞争力，从而可望取代国外同类产品。
我国煤系高岭土储量丰富，也是我国特有的重要非金属矿产资源。煤系高岭土纯度高(高岭石含量＞95％)、质量好、易开采、分布广，是高岭土矿的重要资源。中国煤系高岭土研究已引起普遍重视，通过深加工后的高岭土，白度可达到90％以上，性能稳定，但吸油率普遍较低(约40ml/100g)。实现现有技术的突破，提高煤系高岭土的吸油率，使之应用于高档涂料领域，是我国煤系高岭土深加工技术的重要研究课题。
《煤系高岭土煅烧涂料及其制备方法》(中国专利，公开号CN 1434169A)公布了采用煅烧法制得优良涂料，制备出了双90型涂料级高岭土，但仍未涉及吸油率提高，难以满足高档涂料领域应用要求。
发明内容
本发明提供了一种对煤系高岭土加工的方法，可较大幅度提高煤系高岭土的吸油率。其技术方案如下：
提高煤系高岭土吸油率的关键技术原理：本发明目的主要是通过对煤系高岭土的煅烧、酸化处理来实现的。煤系高岭土中共生有大量的碳质，结构中也存在着各种形式的水。通过煅烧，可以除碳增白，同时也可以对高岭土的结构及表面物理化学特征进行改性，以达到提高煤系高岭土吸油率的目的。高岭土粘土矿物为T:O型二八面体层状结构硅酸盐类，其表面结构官能团为：-Si(Al)-OH，-Si-Al-，-Si(Al)-O。这些表面活性点是高岭土进行表面化学改性提高吸油率的物理化学基础。煅烧煤系高岭土可以起到如下作用：
1)除去矿物表面吸附水，能使表面活性点(官能团)裸露，提高吸油率。
2)部分或全部失去结构水，将部分或全部改变高岭土的矿物结构特征，提高吸油率。高岭石矿物脱去结构水后原有的硅氧骨架依然残留着，而Al-OH(O)八面体在失去OH后Al离子扩散于保留着的O离子晶格中，重新排列，组成Al-O键，由八面体配位变为四面体配位，但仍保持原有形态，变成半晶质或非晶质，原有的OH位置形成了新的吸附活性点，结构成了由空隙缺陷的疏松状态。高岭土脱去结构水时，八面体层破坏，主要表现为羟基的逸出，脱羟位置成为吸附活性中心，提高了高岭土的吸附活性。
3)煅烧后原来表面及空隙中充填的有机物发生了氧化分解，可增大吸附表面积及其活性，提高吸油率。
煅烧后煤系高岭土酸化处理：控制煤系高岭土煅烧，可以使高岭土转变为呈非晶质无序结构的偏高岭石。进行酸化法处理，可降低偏高岭石中的Al/Si值，使Al2O3中的Al元素转变为三价Al离子，从而形成孔道，使吸油率提高。同时，在酸的作用下，高岭土中其它杂质矿物中的金属离子与酸根离子生成可溶性的盐，经洗涤而除之，可以疏通孔道。未煅烧完全的有机质杂质也会被除掉，也起到增多孔道，使孔隙率提高的作用。
通过对煤系高岭土的煅烧、酸化两步法进行深加工，可以较大幅度提高吸油率。
本发明提高煤系高岭土吸油率的实施步骤如下：
1)煤系高岭土破碎、粉磨，磁选除铁，目的是除去主要染色氧化物。
2)煤系高岭土的煅烧：煅烧温度700～930℃；升温时间1～2.5小时；保温时间0.5～4小时。
3)酸化处理：用盐酸配成5％～10％(体积分数)的酸液；将配制好的酸液与煅烧高岭土在85～110℃条件下充分混合均匀，搅拌，反应时间为0.5～1小时。
4)将酸化处理后的煅烧煤系高岭土充分洗涤，烘干，粉磨后，即可得到产品。
本发明改变了以往我国煤系高岭土只通过煅烧进行加工的工艺，产品虽然白度较好，但吸油率低，缺乏在高档涂料、填料领域同国外产品的竞争能力。本发明对煤系高岭土进行煅烧、酸化处理技术，工艺简单，可使煤系高岭土的吸油率由41ml/100g提高至58ml/100g，为我国煤系高岭土在高档涂料领域的应用，具有重要的经济价值。
附图说明
图1：一种提高煤系高岭土吸油率方法的工艺流程图；
图2：煅烧煤系高岭土的XRD图；
图3：煅烧煤系高岭土酸化处理前处理后的SEM图。
图4：煅烧煤系高岭土酸化处理后的SEM图。
具体实施方式
实施实例取用内蒙古乌海煤系高岭土，破碎、粉磨、磁选除铁，经控制煅烧、保温，再进行酸化处理，洗涤、烘干、粉磨，即得到高吸油率煤系煅烧高岭土产品。对煅烧产品进行XRD分析，参见图2；对煅烧煤系高岭土在酸化处理后试样进行SEM分析，参见图3、图4；吸油率测试，按照中华人民共和国国家标准UDC 667.662.667.61：颜料吸油率的测定GB 5211.15-88。与未经煅烧、酸化的煤系高岭土做了比较，具体实施结果见表1。
实施例1.煅烧温度，750℃；烧土时间，1h；保温时间，4h。不做酸化处理。
实施例2.煅烧温度，750℃；烧土时间，1h；保温时间，0.5h。酸化处理。
实施例3.煅烧温度，750℃；烧土时间，1h；保温时间，1h。酸化处理。
实施例结果见表1：
表1煅烧、酸化乌海煤系高岭土吸油率测试结果
| 实施例 | 条件(温度，煅烧时间，保温时间) | 吸油率(ml/100g) |
| 实施例1 | 750℃，1h，4h(未酸化处理) | 52 |
| 实施例2 | 750℃，1h，0.5h | 53 |
| 实施例3 | 750℃，1h，1h | 58 |
| 乌海原样 | 未经煅烧、酸化处理 | 41 |
Claims (5)
1.一种提高煤系高岭土吸油率的方法，涉及煤系高岭土用于高档涂料领域，其特征在于：关键技术是对煤系高岭土煅烧、酸化工艺处理，提高煤系高岭土的吸油率，应用于高档涂料领域。其具体工艺操作流程为，煤系高岭土原矿进行破碎、粉磨、磁选、煅烧、酸化、固液分离、烘干、粉磨，即得高吸油率的高岭土产品。
2.根据权利要求1所述的提高煤系高岭土的吸油率，其特征在于：先对煤系高岭土原矿进行破碎、粉磨、磁选除铁。
3.根据权利要求1所述的提高煤系高岭土的吸油率，其特征在于：煅烧制度控制为：
煅烧温度：700～930℃
升温时间：1～2.5小时
保温时间：0.5～4小时
4.根据权利要求1所述的提高煤系高岭土的吸油率，其特征在于：对煅烧后的高岭土进行酸化处理，其酸化处理特征为：采用盐酸配成体积分数为5％～10％的酸液，将配制好的酸液与煅烧高岭土在85～110℃条件下充分混合均匀，搅拌，反应时间为0.5～1小时。
5.根据权利要求1或4所述的提高煤系高岭土的吸油率，其特征在于：将酸化处理后的煅烧煤系高岭土充分洗涤、烘干，粉磨。
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