CN1840523B - 尿素制备方法及相关设备 - Google Patents
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Abstract
由氨和二氧化碳制备尿素的方法，在适当的合成反应器(12)中，使氨和二氧化碳在预定的高压下反应，获得包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液，通过在各自的汽提塔(14)中氨基甲酸盐的分解以及由此产生的氨和二氧化碳的热汽提，和它们在各自的冷凝器(16)中随后再冷凝成氨基甲酸盐，并将氨基甲酸盐回收到合成反应器(12)的步骤，从水溶液回收氨基甲酸盐和氨，所述步骤与尿素合成反应一起，都在基本上相同的高压下进行；该方法包括以下进一步的步骤：-向合成反应器(12)中引入钝化氧气；-从所述的反应器(12)回收包括未反应的二氧化碳和氨以及钝化氧气的气体流出物；-将来自合成反应器(12)的气体流出物进料至汽提塔(14)的底部(14b)，用于汽提塔(14)的至少部分内部的钝化。
Description
技术领域
本发明在其最一般的方面，涉及由氨和二氧化碳制备尿素的方法，在适当的合成反应器中，使氨和二氧化碳在预定的高压下反应。
具体而言，本发明涉及上述类型的方法，其中氨/二氧化碳反应产物基本上由包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液组成，所述反应产物经过氨基甲酸铵和氨的回收步骤，它们被回收至合成反应器，而尿素水溶液被送至提纯处理，以获得尽可能不含氨和二氧化碳的可能残余物的尿素。
更具体而言，本发明涉及所考虑类型的方法，其中氨基甲酸盐和氨的上述回收包括，通过在各自的汽提塔中由此产生的氨和二氧化碳的热汽提的步骤，和它们在各自的冷凝器中接下来的再冷凝，使氨基甲酸盐分解为回收到合成反应器的氨基甲酸盐的步骤，其中，这些步骤与尿素合成反应一起全部在基本上相同的高压下进行，构成在该技术领域中已知为“高压循环”(H.P.循环)的循环。
本发明也涉及进行上述方法的设备。
背景技术
用上述特定类型的方法制备尿素是众所周知的，其中对于氨基甲酸盐和氨的回收步骤，所谓的H.P.循环不但包括合成反应器，还包括汽提塔和冷凝器，在大部分情况下，汽提塔和冷凝器基本上由管束换热器组成。在此处考虑的方法中存在的流体相当的腐蚀能力，和它们对将要接触的设备的化学侵蚀是同样已知的。
由于这一原因，也考虑到在H.P.循环中采用的相对严格的操作条件(压力：135～175巴；反应器中的合成温度：180～200℃；汽提塔中的温度：170～210℃)，尿素生产的开发和技术极大地依赖于具有高抗腐蚀性的特种钢、金属如钛和锆以及其它类似材料的可获得性。
为了更好地保护用这种材料制成的设备不受腐蚀，已有利地建议，对 它们在H.P.循环中与操作流体接触的外壁和/或内壁进行有效的钝化。
具体而言，现有技术教导了例如通过受控量的空气(可能地富含氧气)，向尿素合成方法中引入氧气，其对金属壁进行期望的钝化。
在现有技术中，就合成反应器来说，通常通过向合成反应器底部进料的二氧化碳中引入受控量的空气，来提供钝化所必需的氧气：氧气从底部在反应器中上升，对它将接触的金属表面进行期望的钝化。
由此，引入合成反应器的大部分氧气，与尿素溶液一起被进料到在管束以上的汽提塔的高部分(头部)。但是，这种氧气不能保证汽提塔的充分钝化，因为它与汽提蒸汽一起，直接在所述汽提塔的高部分，从尿素溶液中分离并从汽提塔中出来。因此必须在汽提塔的底部引入更多受控量的空气，也是为了保证这种装置其余部分的钝化：氧气从底部在反应器中上升，穿过管束，进行期望的钝化。
虽然从不同观点考虑是有利的，但上述类型的尿素制备方法已认识到关于上述在汽提塔底部引入更多空气的缺点。
实际上，由于汽提塔的操作压力高，例如140巴，必须将空气压缩以能够将其引入汽提塔中：因而需要安装复杂的设备如空气压缩机，其缺点是，例如显著的能量消耗和可靠预防性维护的成本。
而且，另一缺点是关于这一事实，必须提供可靠的装置来控制被引入反应器和汽提塔中的空气流速，以避免引入过量的空气，过量空气会引起危险的操作条件，即会导致形成爆炸性混合物。
进一步的缺点是关于这一事实，除了引入反应器中的空气，更多的引入汽提塔中的空气，并联地包括引入相当量的惰性物质，所述惰性物质将在H.P.循环的下游部分被分离，从而需要分离惰性物质的复杂单元。具体而言，由于引入反应器和汽提塔中的空气也带有反应物如氨和二氧化碳，必须提供复杂和有效的氨和二氧化碳的回收单元，以避免反应物损失和随后H.P.循环总产量的降低，而且避免可能释放到环境中的重要生态问题。
发明内容
本发明的技术问题是设计和提供上述类型的尿素制备方法，其中可获得H.P.循环装置的有效、均匀和成本有效的钝化，同时能够以同样高效和成本有效的方式，克服参考现有技术引用的限制和/或缺点。
根据本发明，通过由氨和二氧化碳制备尿素的方法解决这种问题，在适当的合成反应器中，使氨和二氧化碳在预定的高压下反应，获得包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液，通过在各自的汽提塔中氨基甲酸盐的分解以及由此产生的氨和二氧化碳的热汽提，和它们在各自的冷凝器中随后再冷凝成氨基甲酸盐，将所述的氨基甲酸盐回收到合成反应器的步骤，从所述的水溶液回收氨基甲酸盐和氨，所述步骤与尿素合成反应一起，都在基本上相同的高压下进行，特征在于，它包括以下进一步的步骤：
-向合成反应器中引入钝化氧气；
-从所述的反应器回收包括未反应的二氧化碳和氨以及钝化氧气的气体流出物；
-将来自合成反应器的气体流出物进料至汽提塔的底部，用于所述汽提塔的至少部分内部的钝化。
由于上述方法，有利地获得了向H.P.循环中引入的空气的显著减少，并且因此也获得了H.P.循环总产量的显著增加，同时保证了经受腐蚀流体的汽提塔内壁的良好钝化。
从以下本发明参考附图的优选实施方案的描述，将清楚地看出根据本发明的尿素生产方法的进一步特征和优点，优选实施方案的描述仅用来指示，而不是出于限制的目的。
附图说明
图1示意性地表示进行本发明的方法的尿素生产设备。
图2以放大的比例示意性表示图1设备的细节。
具体实施方式
参考附图，示出了尿素生产设备，整体上用10表示，其进行根据本发明的方法。
根据上述尿素制备方法，在适当的合成反应器12中，使氨和二氧化碳在预定的高压下反应。
从反应器12获得包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液。
在各自的汽提塔14中，通过氨基甲酸盐的分解以及由此产生的氨和二氧化碳的热汽提，和它们在各自的冷凝器16中随后再冷凝成氨基甲酸 盐，并将所述的氨基甲酸盐回收到合成反应器12的步骤，从所述的水溶液回收氨基甲酸盐和氨。上述步骤与尿素合成反应一起，都在基本上相同的高压下进行，构成高压循环(H.P.循环)。
优选地，将来自合成反应器12的、包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液进料到汽提塔14的头部14a。
根据本发明的一个方面，这种方法包括以下进一步的步骤：
-向合成反应器12中引入钝化氧气；
-从所述的反应器12回收包括未反应的二氧化碳和氨以及钝化氧气的气体流出物；
-将来自合成反应器12的所述气体流出物进料至汽提塔14的底部14b，用于所述汽提塔14的内部金属壁的钝化，或用于所述汽提塔14的至少部分内部的钝化。
优选地，通过向进料至合成反应器12的二氧化碳中加入空气，即通过将空气和相对的氧气直接进料到合成反应器12，来进行引入钝化氧气的步骤。以控制的方式进行加入钝化氧气的步骤，以避免引入空气的量会引起危险的操作条件，即会导致形成爆炸性混合物。
在一个优选的实施方案中，本方法包括以下进一步的步骤：
-在汽提塔14的头部14a，回收包括二氧化碳和氨以及钝化氧气的气体流出物，和
-将所述气体流出物进料至所述冷凝器16，以获得所述再冷凝的氨基甲酸盐，并且用于冷凝器16的内部金属壁的钝化，或用于所述冷凝器16的至少部分内部的钝化。
更多地参考附图，现在将说明由氨和二氧化碳合成尿素的生产设备10的结构特征。
设备10包括合成反应器12、汽提塔14和冷凝器16，它们彼此流体连通，构成高压循环。更具体而言，反应器12装有氨进料管2和二氧化碳进料管3。
在设备10中，提供通入所述合成反应器12的钝化氧气入口管5，并在反应器12的头部12a和汽提塔14的底部14b之间提供流体连通器6，即管。优选地，使钝化氧气入口管5连接到二氧化碳进料管3。再优选地，使钝化氧气包含在引入所述入口管5的空气中。
用管4将来自反应器12的、包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液进料到汽提塔14的头部14a。
更具体而言，汽提塔14包括基本垂直的管束换热单元24，在所述管束24的上端，或通过设置在汽提塔14的头部14a的、在所述管束24上面的入口开口33，引入来自反应器12的、包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液，其在所述管束24内部从顶部到底部流下。在所述管束24的下端，或通过设置在汽提塔14的底部14b的、在所述管束24下面的入口开口34，引入来自反应器12的头部12a的、包括未反应的二氧化碳和氨以及钝化氧气的气体流出物。
在图2中，用24a示例性地表示管束24的管，而用35和36表示包括二氧化碳、氨和钝化氧气的气体流出物，和含有氨和二氧化碳残余物的尿素溶液的各自出口开口。
在一个优选实施方案中，设备10在汽提塔14的头部14a和冷凝器16之间提供流体连通器7，即管。
以下说明根据本发明的设备10的操作。
来自反应器12的、包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液，在管束24的管24a内部从顶部到底部以膜的形式流动；来自反应器12的头部12a的、包括二氧化碳、氨以及钝化氧气的气体流出物，通过管6流动，在管束24的管24a内部上升，均匀接触汽提塔14的所有经受腐蚀的内部部分(汽提塔底部14b的内壁、管24a的内表面和汽提塔头部14a的内壁)。应该指出，合成反应器12的操作压力大于汽提塔14中存在的压力(或者更好地，合成反应器12的操作压力稍大于汽提塔14中存在的压力，假设H.P.循环在基本上相同的压力下操作)，从而气体流出物不需要任何压缩设备而进入汽提塔14中。
通过使用例如压力为约25巴的冷凝蒸汽，提供汽提所必需的热量，冷凝蒸汽在管束24被进料到汽提塔14，并在管束24的管24a外面流动。在附图中，用36’和37表示所述冷凝蒸汽的各自进料和回收管，而用38和39分别表示在所述汽提塔14中形成的冷凝蒸汽的相应入口和出口开口。
来自汽提塔14的头部14a的、包括二氧化碳、氨和钝化氧气的气体流出物，通过管7流动并进入冷凝器16中，以获得再冷凝的氨基甲酸盐， 并用于冷凝器16内壁的钝化。
在冷凝器16(其包括管束换热器)中，进行来自汽提塔14的头部14a的气体流出物的冷凝(在图1的实施例说明的情况下，冷凝基本上是全部的)：用上述冷凝产生的热量，有利地产生低压蒸汽(例如3～5巴)，将其在用于提纯尿素的H.P.循环的下游部分中使用。
用与所述管4相连的装置4a合适地控制反应器12的头部12a处尿素溶液的水平，所述装置4a本身是已知的，因此未详细示出，以能够从被送至汽提塔14的头部14a的、包括未反应的二氧化碳和氨以及钝化氧气的气体流出物中，正确地分离被送至汽提塔14的头部14a的、包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液。
在气体流出物中，也有惰性物质如氢气(其被包含在进料至反应器12和来自氨生产设备的二氧化碳中，并被包含在进料至反应器12的液氨中，所述氨生产设备设置在尿素生产设备10的上游)和氮气，所述惰性物质被包含在引入至进料到反应器12的二氧化碳的空气中。
管8将冷凝器16中产生的氨基甲酸盐溶液运送至在其下游提供的分离器28中。在分离器28中，从氨基甲酸盐溶液中分离大部分仍然含有一部分氧气的惰性物质，所述惰性物质通过管9a被运送至最终尿素提纯部分32，即所谓的尿素回收部分。
通过管9将来自分离器28的几乎不含惰性物质的氨基甲酸盐溶液运送至喷射器30。通过用进料至反应器12的液氨驱动的喷射器30，将氨基甲酸盐溶液再循环至反应器12。
通过管13也向最终尿素提纯部分32进料尿素溶液，所述尿素溶液是在汽提塔14的底部14b收集的并且包括氨和二氧化碳残余物。通过管9a进料至部分32的惰性物质中包含的氧气，用来钝化所述部分32的需要钝化的部分。
在部分32的排出物中，获得例如适合于造粒的熔融尿素，用管1将它送至造粒，并且通过管9b将仍含有NH3和CO2残余部分的惰性物质流进料至合适的提纯设备(未示出)。在这些NH3和CO2残余部分被释放到环境中之前，在这种提纯设备中除去它们。
在尿素提纯部分32的排出物中，也获得在这一部分产生的、所谓的稀氨基甲酸盐溶液或氨基甲酸盐水溶液，其通过管11和管7再循环至冷凝器16，作为来自汽提塔14的NH3和CO2蒸汽的吸收剂。
在大容量设备的情况下，H.P.循环的冷凝器16有利地为沉浸式类型，已知为“全冷凝器(Full condenser)”TM，用具有垂直管的管束换热器制成，调整尺寸以获得对尿素形成最优的氨基甲酸盐溶液的停留时间。以这种方式，上述冷凝器16用作预反应器，显著减少了主反应器12的体积。
本发明也涉及尿素生产设备10的高压循环的钝化方法，所述尿素生产设备包括合成反应器12、汽提塔14和冷凝器16，它们彼此流体连通。该方法包括以下步骤：
-向合成反应器12中引入钝化氧气；
-从所述的反应器12回收包括未反应的二氧化碳和氨以及钝化氧气的气体流出物；
-将来自合成反应器12的所述气体流出物进料至汽提塔14的底部14b，用于所述汽提塔14的至少部分内部的钝化。
在本发明方法的一个优选变体实施方案中，它包括以下进一步的步骤：
-在汽提塔14的头部14a，回收包括二氧化碳和氨以及钝化氧气的气体流出物，和
-将所述气体流出物进料至所述冷凝器16，以获得所述再冷凝的氨基甲酸盐，并用于所述冷凝器16的至少部分内部的钝化。
而且，本发明也涉及在尿素生产设备10的合成反应器12中回收的气体流出物的应用，所述气体流出物包括未反应的二氧化碳和氨以及钝化氧气，用来钝化汽提塔14内部的至少较低部分，所述的钝化氧气被引入合成反应器12中。
从前面的描述可清楚地看出，根据本发明的尿素制备方法解决了技术问题并获得许多优点，第一个优点在于，获得了存在于H.P.循环中的装置的非常均匀的钝化。
而且，该方法简单并能可靠地进行。
进一步的优点在于这样的事实，由于本发明，令人惊奇地指出，可使用大部分被引入反应器的氧气，以有效地钝化汽提塔(以及它的下游装置)：因而相对于现有技术，显著减少了氧气消耗。
而且，不再像现有技术那样需要具有特别复杂的分离惰性物质和回收反应物的单元。
当然，本领域的技术人员可对上述尿素生产设备进行各种改进和变化，以满足具体和可能的需要，其全部被如以下权利要求所限定的本发明的保护范围所覆盖。
Claims (13)
1.由氨和二氧化碳制备尿素的方法，在适当的合成反应器(12)中，使氨和二氧化碳在预定的高压下反应，获得包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液，通过在各自的汽提塔(14)中氨基甲酸盐的分解以及由此产生的氨和二氧化碳的热汽提，和它们在各自的冷凝器(16)中随后再冷凝成氨基甲酸盐，并将所述的氨基甲酸盐回收到合成反应器(12)的步骤，从所述的水溶液回收氨基甲酸盐和氨，所述步骤与尿素合成反应一起，都在基本上相同的高压下进行，其特征在于，它包括以下进一步的步骤：
-向合成反应器(12)中引入钝化氧气；
-从所述的反应器(12)回收包括未反应的二氧化碳和氨以及钝化氧气的气体流出物；
-将来自合成反应器(12)的所述气体流出物进料至汽提塔(14)的底部(14b)，用于所述汽提塔(14)的至少部分内部的钝化。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，通过向进料至合成反应器(12)的二氧化碳中加入空气，来进行所述引入钝化氧气的步骤。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，将所述包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液进料到汽提塔(14)的头部(14a)。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，在汽提塔(14)的头部(14a)，回收包括二氧化碳、氨和钝化氧气的气体流出物，并将所述流出物进料至所述冷凝器(16)，以获得所述再冷凝的氨基甲酸盐，并且用于所述冷凝器(16)的至少部分内部的钝化。
5.由氨和二氧化碳合成尿素的生产设备(10)，包括合成反应器(12)、汽提塔(14)和冷凝器(16)，它们彼此流体连通，以构成高压循环，其特征在于，提供通入所述合成反应器(12)的钝化氧气入口管(5)，并在反应器(12)的头部(12a)和汽提塔(14)的底部(14b)之间提供流体连通器(6)。
6.根据权利要求5的设备(10)，其特征在于，使所述钝化氧气入口管(5)连接到二氧化碳进料，所述二氧化碳进料被传输至合成反应器(12)。
7.根据权利要求6的设备(10)，其特征在于，使所述钝化氧气包含在引入所述入口管(5)的空气中。
8.根据权利要求5的设备(10)，其特征在于，将来自反应器(12)的包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液进料到汽提塔(14)的头部(14a)。
9.根据权利要求5的设备(10)，其特征在于，在汽提塔(14)的头部(14a)和所述冷凝器(16)之间提供流体连通器(7)。
10.根据权利要求5的设备(10)，其特征在于，所述汽提塔(14)包括基本垂直的管束(24)换热单元，在所述管束(24)的上端，引入来自反应器(12)的、包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液，其在所述管束(24)内部从顶部到底部流下，在所述管束(24)的下端，使反应器(12)的头部(12a)和汽提塔(14)的底部(14b)之间的所述流体连通器(6)连接至所述管束(24)。
11.尿素生产设备(10)的高压循环的钝化方法，所述尿素生产设备包括合成反应器(12)、汽提塔(14)和冷凝器(16)，它们彼此流体连通，在所述合成反应器(12)中，使氨和二氧化碳在预定的高压下反应，获得包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液，在所述汽提塔(14)中，氨基甲酸盐被分解并且由此产生的氨和二氧化碳被热汽提，在所述冷凝器(16)中随后进行将它们再冷凝成氨基甲酸盐，将所述的氨基甲酸盐回收到合成反应器(12)，其特征在于，它包括以下步骤：
-向合成反应器(12)中引入钝化氧气；
-从所述的反应器(12)回收包括未反应的二氧化碳和氨以及钝化氧气的气体流出物；
-将来自合成反应器(12)的所述气体流出物进料至汽提塔(14)的底部(14b)，用于所述汽提塔(14)的至少部分内部的钝化。
12.根据权利要求11的方法，其特征在于，它包括以下进一步的步骤：
-在汽提塔(14)的头部(14a)，回收包括二氧化碳、氨和钝化氧气的气体流出物，和
-将所述流出物进料至所述冷凝器(16)，以获得所述再冷凝的氨基甲酸盐，并用于所述冷凝器(16)的至少部分内部的钝化。
13.在尿素生产设备(10)的合成反应器(12)中回收的气体流出物的应用，所述气体流出物包括未反应的二氧化碳和氨以及钝化氧气，用来钝化汽提塔(14)内部的至少较低部分，所述设备(10)是包括高压循环的类型，其包括所述合成反应器(12)、所述汽提塔(14)和冷凝器(16)，它们彼此流体连通，在所述合成反应器(12)中，使氨和二氧化碳在预定的高压下反应，获得包括尿素、氨基甲酸铵和氨的水溶液，钝化氧气被引入合成反应器(12)中，在所述汽提塔(14)中，氨基甲酸盐被分解并且由此产生的氨和二氧化碳被热汽提，在所述冷凝器(16)中随后进行将它们再冷凝成氨基甲酸盐，将所述的氨基甲酸盐回收到合成反应器(12)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |