CN1793845A - 过程光度计 - Google Patents

Abstract

一种过程光度计，包括隔热和非隔热的舱室。在保持相对恒定高温下的隔热舱室内设置了下述部件：调制辐射源；检测辐射相位并产生脉冲的装置；输出光纤；可固定光纤的一端的连接器；具有滤光片的可转滤光轮；可使滤光轮旋转预定距离的装置；将辐射中继到滤光片上的返回光纤；检测穿过滤光片的辐射的辐射检测器；低噪音地放大辐射检测器输出的前置放大器；使放大器输出和辐射相位脉冲的检测同步的锁定放大器；将锁定放大器的模拟输出转换成数字输出的装置；保持舱室中相对恒定温度的装置；以及通过将上述部件保持在正确位置以将它们固定在隔热舱室中的装置。非隔热舱室包含电源。滤光轮运动控制装置可定位在隔热舱室中、非隔热舱室中或它们之外。

Description

过程光度计

技术领域

本发明涉及一种用于监测生产过程的过程光度计，这种过程光度计用于该生产过程中。

背景技术

化学过程的在线监测可减少生产周期时间，提高这种过程的安全性并减少浪费。在文献中已经公开了许多利用传统分析装置来进行这种监测的方法。在研制这种监测过程中已经采用了两种常用方法。在一种方法中，测量由样品或选定材料所吸收的能量大小，并同一个或多个预定标准进行比较。在美国专利5151474、5170056和5763883中可找到这种方法的例子。

例如，美国专利5151474公开了一种聚烯烃聚合过程，其中主要单体的添加速率基于对反应器中该单体浓度的振动谱学分析(例如傅里叶变换的红外光谱)来控制。在这种方法中，可在线或离线地进行化学分析。通过将一部分过程流体直接引导至过程分析仪处来进行在线分析。然而在许多生产环境中，这种分流是不合适的。

美国专利5170056公开了一种用于对样品中的红外能量吸收进行现场检测的红外探针。这种检测样品中所吸收的红外能量大小的探针设计成能够在远离标准分光计的位置点处确定红外光谱信号。

美国专利5763883公开了一种用于确定或预测所生产材料的选定特性值的方法，其中在超过一种波长下测量选定材料的吸收情况，并将测得波长与标准进行比较。

在监测商业化学生产过程中所采用的另一种方法是测光方法，其中相对于预定标准来评估样品在预定波长和带宽下的所吸收的辐射。在美国专利4968148和5825478中可找到这种测光方法的例子。

美国专利4968148公开了一种单源多点式测光系统，其中对样品板上的许多隔离样品以快速的顺序分析其运动和/或端点密度计特性。然而，这种系统不能监测正在进行的生产过程。样品必须被收集起来并在远程位置处进行分析。

美国专利5825478公开了一种多功能光度计，其中由多个检测器基本上同时在来自宽带电磁辐射源的多个波长下分析已被发送穿过样品池的电磁辐射源的电磁辐射。然而，使用多个检测器增加了与光度计构造和维护相关的成本。另外，使用分束器来将一部分电磁辐射引导至每个检测器上降低了如果只使用一个检测器时所获得的总信号量。在许多情况下，关注物的成分或悬浮颗粒的扩散已经使检测器处的可用能量减弱至边缘水平。

希望能够在防爆外壳中设置一种具有最少部件数量的耐用、本质上稳定且紧凑的精确测光装置，其中外壳并不需要为防爆测定或冷却而进行仪表空气或氮气的净化，并且为最大限度地提高光通度和信噪比而对测光装置进行了优化，这样便可将其永久性地安装在靠近待监测材料流的位置处。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种其中受到过度机械磨损的可动件数量最少的光度计。

本发明的另一目的是提供一种光度计，其可最大限度地提高光通度以达到最优信噪比，并且最大限度地降低对准标准，以达到稳定且低维护的操作。

本发明的还一目的是优化部件布局，以降低可能会影响对准和稳定性的光学部件上的应力和应变。

本发明的又一目的是提供一种其中将热相关部件定位在温控室中的光度计。

本发明的另一目的是提供一种光度计，其可通过将光度计包装在小型外壳中而容易地安装在化学生产装置中的关注物样品点的附近，该外壳提供了等级I之分部1之组B，C，D级的地区操作用防爆等级，不需要进行额外的气体净化或电气联锁。

本发明的另一目的是提供一种带有足够波长的专用带通滤光片的光度计，其可在线监测化学生产过程，而在以前这需要分光计扫描连续的波长区域并采用化学计量学方法。

通过在这里更完整地介绍的本发明的光度计和测光过程分析方法，可以实现本领域的技术人员将会明晰的这些及其它的目的。

附图说明

图1是本发明的光度计东北向示意图的部件布局图。

图2是本发明的光度计西北向示意图的部件布局图。

图3是本发明的光度计东南向示意图的部件布局图。

图4是本发明的光度计西南向示意图的部件布局图。

图5是本发明的光度计左视图的部件布局图。

图6是本发明的光度计右视图的部件布局图。

图7是本发明的光度计正视图的部件布局图。

图8是本发明的光度计后视图的部件布局图。

图9是滤光轮组件的部件布局图的剖视图。

具体实施方式

本发明涉及适用于对化学生产过程进行在线监测的光度计，其可安装在生产现场并紧邻于待监测的材料流，还涉及到利用这种光度计来监测材料流的方法。

本发明的光度计的部件包括：(a)调制辐射源，优选是集成式光源/斩波器组件，例如在本申请人于2004年11月8日提交的未决美国申请No.10/983404中所介绍的；(b)放置在含有待分析材料的过程流或器皿中的远程样品池或探针；(c)能够将光辐射输出从调制辐射源(a)中继至远程样品池或探针(b)中的光纤；(d)准直仪；(e)能够将光辐射从远程样品池或探针(b)中继至准直仪(d)中的光纤；(f)带有多个滤光片的滤光轮组件，其定位成可使准直仪(d)的辐射光束输出交叉并垂直于滤光轮组件上的滤光片；(g)用于检测并控制滤光轮的位置的装置；(h)辐射检测器，其定位成可从准直仪(d)中接收已经过滤光轮组件(f)之后的校直辐射；(i)用于使辐射检测器(h)的输出和调制辐射源(a)的经调制相位信号同步整流的装置；(j)用于将整流器(i)的直流电压输出转换成数字信号的装置；(k)用于将校直的调制辐射源、准直仪、滤光轮组件、辐射检测器、整流器和转换器保持在恒定温度下的装置；(l)电源；(m)用于控制可动件、处理数据并交换分析结果的计算机或一些相应装置；(n)用于为调制辐射源组件、滤光轮组件、辐射检测器以及用于检测并控制滤光轮位置的装置提供支撑并且在这些部件不受到过度应力或应变的条件下保持这些部件的位置和光学对准关系的刚性支架；(o)用于电源的支架，其还将用作散热片，并将热量消散在光度计外壳之外的环境中；以及(p)用于整流器、数字转换装置和温度控制部件的支架。本发明光度计的一个重要特征是，光度计部件的选择和布置使得那些部件所占据的体积很小，并且关键部件在运输和使用期间保持固定。

下面将参照图1-9来详细介绍本发明的光度计，这些图显示了本发明的一个优选实施例。

本发明的光度计1由至少两个不同的舱室组成。优选将光度计1的这两个舱室完全地封装在尽量小且防爆的外壳(未示出)中。特别优选的外壳将小于229立方英寸(7.25×5.50×5.75英寸；18.4×14.0×14.6cm(3761cm³))。这种小型防爆外壳可以买到。可买到的这样一种外壳是FM核准的封盒，其由铸铝制成，并由Scott Fetzer公司的分公司Adalet生产。

光度计1的上舱室5是受到温控的。下舱室16不需要温度控制，并优选不进行温度控制。在所示光度计1中，舱室5和16由圆形金属板7，8，9和10以及支撑柱6，11和12形成。板7，8，9和10优选具有相同的形状和圆周或周长。然而，板7，8，9和10的形状并不是本发明的必要特征。可以使用任何形状。这些板并不需要具有相同的圆周或由相同的材料制成。每块板7，8，9和10尤其优选由金属或其它一些足够刚性、坚固且耐用的材料制成，以支撑光度计部件并能经受将使用光度计的环境的影响。然而，出于易于装配、紧凑和经济的原因，这些板最好均由相同的材料制成，并具有相同的圆周或周长。这些板的尺寸必须至少足以容纳将要放在舱室中的部件，但是没有最大尺寸的要求。然而，出于经济、装卸和空间的原因，板7，8，9和10的尺寸尤其优选遵循最小尺寸的需求。这些板还尤其优选为金属，优选是钢、铝、黄铜或任何足够坚固且刚性的金属或合金，如铝合金6061。支撑装置6，11和12必须由能够支撑光度计部件的材料制成。支撑装置6，11和12显示为柱体，但其并不需要是柱体形式。支撑装置优选由金属制成，优选是钢、铝或铝合金或黄铜。如果支撑装置是柱体，那么这些柱体必须至少长得足以形成能够包含该舱室所需的所有部件的腔室，由相同标号标示的所有柱体必须在长度上相等，并且必须为每个舱室或腔室使用至少三个等长的柱体。

上舱室15由板7，8，9和支撑柱6，11组成。支撑柱6和11优选由金属制成，优选是钢、铝、黄铜或任何坚固且刚性的金属或合金，如铝合金6061。柱体6必须至少长得足以在板7和8之间形成舱室，该舱室将容纳定位在这些板之间的分析仪部件。柱体11必须至少长得足以将滤光轮组件2的滤光轮46支撑在板8和9之间。柱体6和11的总高度必须高得足以容纳必须处于温度受控环境中的分析仪部件。各个柱体6必须是等长的。类似地，各个柱体11必须是等长的。虽然采用柱体6来支撑板7和8，但是板7和8的支撑装置并不必为柱体的形式。类似地，板8和9之间的支撑装置并不必为柱体的形式。例如，也可利用由圆筒所形成的“壁”来支撑这些板，该圆筒由坚固的材料优选是金属制成，其具有与所支撑的板相等的圆周或周长，以及足以容纳必须处于温度受控环境中的分析仪部件的高度。然而，使用壁来分隔并支撑板7，8和9将会限制将部件放到其中的通路。在采用支撑柱6的情况下，使用至少三个柱体将保证板7和8均支撑在限定了一个平面的最少三个点上，并且不会使板7和8承受到应力并产生翘曲。类似地，当采用柱体作为板的支撑装置11时，通常使用至少三个柱体来消除板8和9上的应力。板9和10以类似的方式优选由至少三个柱体12来支撑，以消除板9和10上的应力。

为了最大限度地提高光通度、简化对准并提高稳定性，需要最大限度地减少光学系统中光学部件之间的开路距离。

包括在本发明光度计中的调制辐射源包括：(1)辐射源部件、(2)斩波器部件以及(3)光纤连接器部件。这些部件优选均以这样一种方式定位在外壳中，即这些部件中每一个的元件在使用期间不会被无意地移动。然而，还可将这些单独部件中的每一个都安装在温控室5中的板上。当辐射源部件、斩波器部件和光纤部件并未全包括在同一外壳中时，必须保证将这些部件正确地对准，使得辐射源发出的辐射将经过斩波并经由光纤进行中继。

辐射源部件中的关键元件是：(a)辐射源29；(b)导向装置(如射束导向器27)，其用于引导由源29所发出的辐射穿过聚光元件以将辐射聚集在焦点上；以及(c)用于将辐射聚集到焦点上的聚光元件。辐射源29可以是本领域的技术人员所知的任何可见辐射、紫外线辐射和/或近红外线(“NIR”)辐射。优选将辐射源29所发出的辐射校直，然而，任何在发射时未经过校直的辐射源可通过本领域的技术人员所知的技术来进行校直，例如穿过非球面透镜。优选辐射源的示例包括钨丝灯和发光二极管。当然，合适辐射源的选择将取决于使用该调制光源的具体应用场合。

辐射源的强度需要通过例如伺服反馈回路控制器而保持在恒定的水平，并且需要包括有用于调整强度控制设定点的装置。当辐射源选择成可满足特殊要求时，或者当辐射源在其接近其使用寿命终结之前被替换时，可不必进行强度控制和设定点调整。然而，通常有利的是包括以可调“膜片(iris)”如机用螺钉35来设定带有辐射源29的辐射强度的手段，该机用螺钉35定位成可阻止到达辐射强度反馈检测器34的一部分辐射。辐射强度反馈检测器34可以是任何光学辐射检测器。合适的反馈检测器包括光电晶体管和/或光电二极管。这种调节和控制允许在选择辐射源时有更大的灵活性，以及辐射源在其已过最高性能期之后持续使用的能力。合适的可调“膜片”和检测器对于本领域的技术人员来说是已知的。

在本发明中，辐射源部件包括射束导向器27，其可“抱住”来自源29的准直射束，从而通过可将本发明光度计的所有所需的光学零部件正确地设置在光度计温控室内的有限空间中的方式来限定准直射束。当然，可以沿着一根轴线来放置本发明光度计的光学部件，并因而消除对射束导向器27的需求。合适的射束导向器包括任何已知的棱镜和/或前表面镜。

为了将源射束耦合到输出光纤上，在辐射源部件中包括了聚光元件。合适的聚光元件包括非球面透镜、凸透镜、球面镜和离轴镜。

调制辐射源的斩波器部件大致包括：(a)振簧、音叉或任何其它已知的用于以规律的间隔中断辐射流的装置，(b)用于调整辐射流中断的占空因数的装置，以及(c)斩波器相位检测器14。斩波器相位检测器14应定位成使其将接收到从光纤连接器部件发出的调制辐射。斩波器相位检测器14通常是光辐射检测器，如光电晶体管。

光纤连接器部件将定位成可接收调制辐射的光纤保持在正确的位置，优选保持在已穿过聚光透镜的调制辐射的焦点处。在本发明的一个优选实施例中，调制辐射通过光纤的端部中继到待分析的样品上，其中光纤的该端部被连接器封住。在本发明的一个特别优选的实施例中，在连接器中设有孔，其留出很少一部分光纤裸露在外。该孔定位成使得从孔中发出的任何辐射都可被斩波器相位检测器14检测到。

在本发明的其中一个优选实施例中，在辐射源部件中包括有用于检测辐射源所发出辐射的强度的装置，以及用于调整待调制的辐射量的装置。

在本发明的另一实施例中，锁定放大器与斩波器相位检测器14的电脉冲输出同步，其与斩波器是同相的，该电脉冲来源于在光纤部件外壳的孔处所发出的辐射。

通过本申请人于2004年11月8日提交的未决美国申请No.10/983404中详细介绍的集成光源/斩波器组件13，可以实现一种特别优选的输出光路，该申请通过引用结合于本文中。例如，在美国申请No.10/983404中所介绍的调制辐射源中，辐射源29和输出光纤36的端面之间的开路距离约为0.375英寸(0.95cm)。返回光路包括返回光纤37、准直透镜33、滤光片18和辐射检测器30，并具有约0.625英寸(1.6cm)的开路距离。

为了保持光学部件之间的对准，集成光源/斩波器组件13、辐射检测器30和滤光轮组件2都安装在板8上。这些光学部件安装在相同的刚性板上并相互间靠近，这便可限制会影响对准和/或稳定性的运动。返回光纤37的端面通过处于准直透镜33的焦点处的SMA连接器25而固定住，其中准直透镜33安装在由设在板9上的改进SMA接头所制成的壳体32中。通过最大限度地减小支撑柱11的长度，就可以最大限度地减小板8和9之间的距离，以便提高光通度，并提高返回光纤37和辐射检测器30之间的返回辐射光束的稳定性。

通过将该腔室封装在绝缘材料或容器(未示出)中并利用风扇17使加热空气循环起来，就可以实现腔室5的温度控制。腔室5的合适温度通常比环境温度至少高15℃，优选在35到65℃之间，最好为45到55℃。腔室5中的温度必须保持相对恒定。在这里，相对恒定的温度是变化不超过±5℃的温度。耐热元件38的输出由印制电路板(“PCB”)40上的闭环伺服控制电路来驱动，其还从也位于PCB 40上且暴露于风扇17的加热空气输出中的集成电路(“IC”)温度传感器中获得输入。在板8上设有孔，例如孔20，其可允许在腔室5中的由板8所分成的两个部分之间实现空气循环。

来自组件13的调制辐射经由输出光纤36而中继至远程嵌入式探针或流通池内，用于对探针或流通池的光路中的材料进行过程分析。通过改进的SMA连接器来将光纤36插入到组件13中，并通过合适的紧固件15(如螺钉)将其固定住。在图中未示出远程探针或流通池，因为其与应用相关，并且不是本发明光度计的部件。合适的嵌入式探针或流通池的选择对于本领域的技术人员来说是很明显的。辐射穿过待监测的材料，并通过返回光纤37进行中继，返回光纤37通过SMA连接器25而连接在改进的SMA接头32上。SMA接头32还容纳有准直球面透镜33。来自返回光纤37端面的输出辐射光束例如通过球面透镜33进行校直，并穿过滤光轮46上的滤光片18，然后到达检测器30。检测器30的输出受到印制电路板(PCB)21上的前置放大器的调节，并通过电缆中继到PCB 23上的锁定放大器中。在本发明的所示实施例中，通过固定在板7上的柱体24可将PCB23保持在合适位置。调制辐射源13优选是本申请人的未决美国申请No.10/983404中所公开的那类集成光源/斩波器组件，其通过光电晶体管14来检测并输出斩波器的相位脉冲。调制辐射的占空因数可通过任何合适的手段来调节，例如通过旋转在图中显示为螺钉的调节装置26。斩波器相位脉冲通过电缆从光电晶体管14中继至PCB 23上的锁定放大器中，并用于使来自检测器30的调节信号的检测同步。来自锁定放大器输出的直流信号经过滤波，并通过PCB 23上的模数转换器而转换成数字信号。集成光源/斩波器组件13、检测器30、PCB21上的前置放大器以及PCB 23上的锁定放大器和模数转换器都处于温控室5中，以便使这些与温度相关的电子电路工作稳定。

PCB 23上的模数转换器的数字输出通过电缆中继到设在下舱室或下腔室16中的PCB 22上的微处理器中。舱室16由板9和10以及柱体12形成。PCB 22上的微处理器并不需要处于温控室内，这是因为数字信号本质上与温度无关。微处理器还通过步进电动机3和光学断续器31来控制滤光轮46的定位和同步。光学断续器31检测滤光轮46的高反射性表面上的标记或标志的边缘，从而确定滤光轮46的零位。通过从零位到达中心位置所需的步进电动机3的脉冲数量，测量滤光轮46上的各滤光片18的中心位置。各滤光片18的该测量值存储在PCB 22上的微处理器的内存中。为了相对给定滤光片来定位滤光轮，微处理器将方向脉冲和给定数量的步进脉冲输出给同样位于PCB 22上的步进电动机驱动集成电路(IC)。步进电动机驱动IC使线圈排序工作同步，并提供驱动步进电动机3所必需的电流增益。步进电动机3的输出通过齿轮39而中继到滤光轮46上。PCB 22上的微处理器还输出驱动脉冲给斩波器螺线管28，其设在集成辐射源/斩波器组件13上。在采用包括有振簧的斩波器组件(例如在未决美国申请No.10/983404中所公开的那种)用作调制辐射源13时，振簧斩波器的共振频率可存储在内存中，并用于使斩波器的驱动同步。微处理器还具有内部的多信道10位模数转换器，其可接受来自集成电路(IC)温度传感器的输入和电压测试点，用以监测光度计的工作参数。

另外，PCB 22上的微处理器通过电缆与外部设备如计算机(未示出)进行通信，从而接收操作指令，并中继光度计状态和分析结果。在这个实施例中，光度计1从外部设备中接收操作指令。在典型的事件序列中，将滤光轮46带到滤光轮46上的零位的边缘(其通常做有标记(未示出))；沿顺时针方向移动滤光轮46，以将给定滤光片18定位在检测器30和准直透镜33之间；收集检测器30的选定数量的时间平均读数；将所收集的读数传递回外部设备；然后沿顺时针方向移动滤光轮46，将下一个所需的滤光片定位在检测器30和准直透镜33之间；收集检测器读数并将其中继至外部设备；重复这些步骤，直到扫描了所有所需的滤光片时为止。外部设备可以是任何能够执行基本逻辑排序和计算分析，并且能提供优选为文本、图表形式的分析结果或诸如电压或电流的信号输出的计算机。在本发明的一个优选实施例中，光度计响应于由计算机给出的几个简单指令，该计算机可控制光度计的操作并执行所有计算。这种外部控制和计算允许光度计1在安装之后不用打开或进行维修便进行光度计的性能升级。然而，使用这种外部控制和计算设备并不是本发明的必要特征。

在本发明的另一实施例中，PCB 22上的微处理器可被编程而为滤光轮46排序；收集来自检测器30的读数；并且计算和输出数字式的或电压、频率或电流信号式的分析结果。

在板10上的腔室16中设有印制电路板(PCB)19，在PCB 19上设有开关电源或数字电源。开关电源设在PCB 19上的光度计1的底座上，这样，从中产生的任何热量将通过板10而散热至外壳和外部环境中。外部电源(未示出)可通过电缆为光度计1提供24伏、1.5安的功率，并可转换成+12伏、+5伏和-12伏以驱动PCB 19，21，22和23上的模拟和数字电路。外供功率还通过电缆直接中继到设在腔室5中的板7上的PCB 40上的加热器控制电路中，该电路可驱动电阻加热器38(如图5所示)。

在图1-9中并未示出连接外部电源和外部计算机的电缆。这些电缆对于操作本发明光度计的某些实施例来说虽然是必需的，但它们并不是光度计本身的必要特征。合适的电缆和互连方法对于本领域的技术人员来说是已知的。

在本发明的所示实施例中，在板8和9中切出了槽口48，用以容纳腔室5和16之间的电缆。

在图1-9中也未详细显示用于检测器30的前置放大器、锁定放大器、模数转换器、微处理器、步进电动机驱动器、光学断续器、温度控制和开关电源的专用电路。用于本发明光度计的每一这些部件的集成电路是可买到的。合适电路的选择属于本领域技术人员的能力范围内。可买到的合适集成电路的例子将在下述示例中给出。

在图9中更详细地显示了滤光轮组件2。如图9所示，滤光轮组件2包括一个或多个能够以所选波长传递辐射的滤光片18。存在于滤光轮46上的滤光片18的数量优选为3至30，更优选为5至18，最好是7至18。具体滤光片的选择基于待监测的材料。具体地说，应选择具有将被所监测材料吸收的辐射带通波长的滤光片。这些滤光片在滤光轮上均匀地间隔开。在滤光轮上还包括有一种在一些波长下不会被所监测材料吸收的带通滤光片，用以提供基准波长。在滤光轮46上可使用任何能传递所需波长的可买到的滤光片。

滤光轮组件2包括：轴承安装架4、滤光片18、轴49、轴环41、隔块42、弹簧43(例如波形弹簧或螺旋弹簧)、轴承44、滤光孔45、滤光轮46和卡环47。如图9所示，可将滤光片18安装在滤光轮46的表面上，或者可将其安装在滤光孔45中。近红外(NIR)带通滤光片通常由两个薄部组成，它们以使得一个部分是窄带通滤光片而另一部分是阻挡滤光片的方式夹在一起。在所示实施例中，将这两个部分进行划线并分成可完全覆盖孔45的更小的片。如图9所示，将一个部分安装在孔45的一侧，而将另一部分安装在相反一侧。在另一实施例中，当光度计用于光谱的可见区域中时，滤光片可以更厚一些，并且可安装在孔45中。

在上文中已经介绍了本发明，以下给出说明性的示例。

示例

对应于图1-9所示并采用了本申请人于2004年11月8日提交的未决美国申请No.10/983404中所公开的调制辐射组件的装置由以下列出的材料构成，并包含在ADALET#XIHLDCX等级I之分部1之组B，C，D级别的防爆外壳中。

滤光轮组件2由以下材料构成：

轴承外壳4            设计成可安装两个0.625英寸(1.588cm)外

                     径、0.196英寸(0.498cm)高且间隔开0.163

                            英寸(0.414cm)的轴承的铝制外壳

轴31                        由303号不锈钢制成的直径为0.25英寸

                            (0.635cm)且长1.75英寸(4.445cm)的轴

定位螺丝环41                具有0.25英寸(0.635cm)的内径、0.5英寸

                            (1.27cm)的外径、0.25英寸(0.635cm)的高

                            度且带有6/32螺纹的钢制定位螺钉的铝

                            制环

隔块42a                     带有0.25英寸(0.635cm)的内孔和0.375

                            英寸(0.953cm)的外径且由303号不锈钢

                            制成的0.063英寸长的管件

隔块42b                     带有0.25英寸(0.635cm)的内孔和0.375

                            英寸(0.953cm)的外径且由303号不锈钢

                            制成的0.014英寸(0.036cm)长的管件

隔块42c                     带有0.25英寸(0.635cm)的内孔和0.375

                            英寸(0.953cm)的外径且由303号不锈钢

                            制成的0.375英寸(0.953cm)长的管件

垫圈弹簧43                  具有0.265英寸(0.673cm)的内径和0.367

                            英寸(0.932cm)的外径、厚0.006英寸

                            (0.015cm)且由303号不锈钢制成的波形

                            垫圈弹簧

球轴承44                    具有0.25英寸(0.635cm)的孔、0.625英寸

                            (1.588cm)的外径和0.196英寸(0.498cm)的

                            高度且由440C号不锈钢制成的球轴承

孔45                        直径为0.188英寸(0.476cm)的钻孔或激光

                            切割孔

滤光轮46                    带有120个齿、0.25英寸(0.635cm)的孔

                            和2.542英寸(6.457cm)的外径且由2024

                            号铝制成的48齿节的正齿轮，其具有18

                            个用于放置滤光片的孔

卡环47                      由碳素弹簧钢制成且具有0.625英寸

                            (1.588cm)的容纳直径和0.035英寸

                            (0.089cm)的厚度的卡环

凹槽48                      用于互连电缆通道的形成在板8和9中的

                            激光切割的槽口

步进电动机3                 具有48步/转、26mm的直径，12.7mm

                            的高度、带有2mm的轴并具有9.2

                            mNm/1.3ozin的保持转矩的单极步进电动

                            机

支撑柱6                     由铝制成的长2.5英寸(6.35cm)、直径为

                            0.25英寸(0.635cm)的柱体

板7，8和9                   具有3.75英寸(9.525cm)的直径、0.125英

                            寸(0.318cm)的厚度并由6061等级的铝制

                            成的板

板10                        具有4.00英寸(10.16cm)的直径、0.125英

                            寸(0.318cm)的厚度并由6061等级的铝制

                            成的板

支撑柱11                    由铝制成的长0.75英寸(1.905cm)且直径

                            为0.25英寸(0.635cm)的柱体

支撑柱12                    由铝制成的长2.00英寸(5.08cm)且直径为

                            0.25英寸(0.635cm)的柱体

调制辐射组件13              在本申请人于2004年11月8日提交的未

                            决美国申请No.10/983404中有详细介

                            绍，其组成如下：

相位检测器14                具有880nm的峰值波长灵敏度和8°的辐

                            射接受角的光电晶体管

锁定螺钉15                  0.375英寸(0.953cm)长的4/40螺纹的机用

                            螺钉

占空因数调节器26            0.5英寸(1.27cm)长的4/40螺纹的机用螺

                            钉

射束控制镜27                组件13的一部分，其为0.25英寸(0.635cm)

                            乘0.25英寸(0.635cm)的面积和0.063英

                            寸(0.159cm)的厚度的前表面镜

螺线管28                    具有27欧姆的直流电阻、0.50英寸

                            (1.27cm)的直径和0.625英寸(1.588cm)的

                            长度的螺线管线圈

辐射源29                    可发出波长为400nm至2500nm的辐射的

                            钨丝灯

强度检测器34                880nm的波长灵敏度和8°的辐射接受角

可调膜片35                  0.375英寸(0.953cm)长的4/40螺纹的机用

                            螺钉

输出光纤36                  组件13的一部分，其为500μm直径的低

                            OH光纤

循环风扇17                  40mm×40mm×20mm的8500PRM的无刷

                            式风扇

滤光片18                    光谱NIR滤光片(基于待评估的样品材

                            料来选择波长)

电源板19                    支持以下电路：

                            由Texas Instruments公司制造的+12伏、

                            1.0安的直流-直流转换器(PT5102N)；

                            由Texas Instruments公司制造的+5伏、1.5

                            安的直流-直流转换器(78ST105HC)；

                            由Texas Instruments公司制造的-12伏、0.5

                            安的直流-直流转换器(PT5024N)；和

                            用于驱动检测器30的两级热电冷却器的

                            N沟道MOSFET功率晶体管

板孔20                      在腔室5的空气循环中切出的0.375英寸

                            (0.953cm)的开口

前置放大器电路板            由Burr-Brown公司制造的支持高阻抗输

21                          入、低噪音工作的放大器的集成电路

                            (OPA111AM)

微处理器板22                支持以下电路：

                            由Microchip公司制造的具有8K闪存、386

                            字节数据RAM和5信道10位A/D转换

                            器的40针CMOS微处理器(PIC16F877)；

                            由Allegro公司制造的步进电动机驱动集

                            成电路(UCN5804B)，其能够提供用于步

                            进电动机驱动的单极线圈排序；

                            由National Semiconductor公司生产的能

                            够产生10+mv/°K输出信号的温度传感器

                            集成电路(LM335)

模拟电路板23                支持以下电路：

                            可从Analog Devices公司买到的具有平衡

                            解调、2MHz带宽、可编程增益和45V/μs

                            转换速率的锁定放大器集成电路

                            (AD630)；

                            由Linear Technology公司制造的能够每

                            秒6次进行转换且具有4ppm的比例误

                            差、0.3ppm的噪音和0.5ppm的偏移量的

                            24位模数转换器集成电路(LTC2400)；

                            由Burr-Brown公司制造的运算放大器集

                            成电路(OPA27)，其能够在1KHz下获得

                            最大4.5nV√Hz的超低噪音放大和100μV

                            的最大偏差；

                            由National Semiconductor公司生产的能

                            够产生+10mv/°K输出信号的温度传感器

                            集成电路(LM335)；

                            可从NEC公司买到的脉冲移相器电路

                            (2N5457JFET)；和

                            由Linear Technology公司制造的能够达

                            到0.05％精度和5ppm/℃漂移的精密+5伏

                            基准电源(LTC 1236)

支撑柱24a                   由铝制成的长0.25英寸(0.635cm)且直径

                            为0.25英寸(0.635cm)的柱体

支撑柱24b                   由铝制成的长0.75英寸(1.905cm)且直径

                            为0.25英寸(0.635cm)的柱体

SMA光纤连接器25             用于端接500μm直径的玻璃纤维的SMA

                            光纤连接器

检测器30                    由NEP公司制造的1平方毫米的两级热

                            电冷却的PbS检测器(D2-1-37)

滤光轮零点标志

检测器31                    由并列放置的发光二极管和光电晶体管组

                            成的反射性光学断续器

SMA舱壁接头32               由Amphenol公司制造的钻出为可接受

                            0.25英寸(0.635cm)的球面透镜的标准

                            SMA舱壁适配器

准直透镜33                  直径为0.25英寸(0.635cm)的蓝宝石球面

                            透镜

返回光纤37                  用SMA连接器25端接的500μm的低OH

                            玻璃纤维

加热电阻器38                25欧姆、5瓦的电阻器

正齿轮39                    带有14个齿、2mm的孔、0.635mm的长

                            度和0.846cm的外径且由黄铜制成的48

                            齿节的正齿轮

加热器控制PCB 40            支持以下电路：

                            由Fairchild公司制造的能够输出3安的

                            三端子电压调节器集成电路(LM350)；

                            由National Semiconductor公司制造的能

                            够产生+10mv/°K输出信号的温度传感器

                            集成电路；和

                            由National Semiconductor公司制造的电

                            压基准集成电路(LM329)

利用上述部件可制出对应于图1-9所示的装置。然后采用该装置在异氰酸盐的生产过程期间确定含有异氰酸盐和焦油状材料(残渣)的不透明黑色混合物中的蒸馏残渣含量。该信息对于控制和优化蒸馏过程是很关键的。本发明的装置使得化学计量学测定成为可能，因为其具有能够评估分布在所关注带宽上的大量波长的能力。已经证实，本发明的装置可在异氰酸盐的生产过程中用于两个不同的残渣监测点。

虽然在上文中出于说明性的目的已经详细介绍了本发明，然而本领域的技术人员应当理解，这些细节只是用于那种说明性的目的，并且在不脱离由权利要求所限制的本发明的精神和范围的前提下可进行各种修改。

Claims (25)

1.一种过程光度计，包括：

a)保持在相对恒定的高温下的隔热舱室，其容纳有：

(1)指向焦点的调制辐射源，

(2)用于检测所述调制辐射的相位并产生相位脉冲的装置，

(3)用于将所述调制辐射从焦点传递至远程样品的输出光纤，所述光纤具有由下述第(4)项连接器所支撑的一端，

(4)将所述光纤的所述受支撑端固定地保持在辐射焦点处的连接器，

(5)可旋转的滤光轮，其具有至少一个用于由各种被监测材料所调制的辐射波长带的滤光片，

(6)用于在规律的预定时间间隔使所述滤光轮旋转规律的预定距离的装置，

(7)返回光纤，其将由被分析材料所改变的辐射从远程样品池中继到所述滤光轮上的滤光片上，

(8)辐射检测器，其用于检测已经穿过所述滤光轮上的滤光片的辐射，

(9)用于对所述辐射检测器的输出进行低噪音放大的前置放大器，

(10)用于使所述前置放大器的输出与调制辐射的相位脉冲的检测同步的锁定放大器，

(11)用于将所述锁定放大器的模拟输出转换成数字信号的装置，

(12)用于在所述第a)项舱室中保持相对恒定温度的装置，和

(13)通过以将所述第(1)至(12)项部件保持在正确位置上而将所述第(1)至(12)项部件固定在所述隔热舱室中的装置，

b)容纳了电源的非隔热舱室，和

c)用于控制所述滤光轮的运动的装置，其可定位在所述隔热舱室中，或定位在所述非隔热舱室中，或者定位在所述第a)和b)项的舱室之外。

2.根据权利要求1所述的光度计，其特征在于，所述隔热舱室保持在高于环境温度15℃至约65℃的温度。

3.根据权利要求1所述的光度计，其特征在于，所述第a)和b)项的舱室包含在防爆外壳中。

4.根据权利要求1所述的光度计，其特征在于，所述辐射源是钨丝灯。

5.根据权利要求1所述的光度计，其特征在于，所述用于将辐射聚集到焦点上的装置是蓝宝石球面透镜。

6.根据权利要求1所述的光度计，其特征在于，所述滤光轮具有3至32个滤光片。

7.根据权利要求1所述的光度计，其特征在于，所述滤光轮具有5至18个滤光片。

8.根据权利要求1所述的光度计，其特征在于，所述滤光轮具有7至8个滤光片。

9.根据权利要求1所述的光度计，其特征在于，所述滤光轮通过与所述滤光轮相连的步进电动机来移动，所述移动的方式可允许电动机在给定的时间周期之后使所述滤光轮移动一段预设的距离。

10.根据权利要求9所述的光度计，其特征在于，所述滤光轮上的各滤光片定位在离各相邻滤光片等距的位置。

11.根据权利要求10所述的光度计，其特征在于，所述滤光轮移动的预设距离是从所述滤光轮上的一个滤光片的中点到所述滤光轮上的相邻滤光片的中点的距离。

12.根据权利要求1所述的光度计，其特征在于，使用计算机来控制所述滤光轮的运动。

13.根据权利要求1所述的光度计，其特征在于，所述光度计还包括计算机，其用于控制所述滤光轮的运动、所收集数据的数学处理和数据处理结果的传输。

14.根据权利要求1所述的光度计，其特征在于，具有30至1000Hz之间的共振频率的振簧是辐射斩波器。

15.根据权利要求1所述的光度计，其特征在于，所述近红外辐射源具有白炽灯丝。

16.根据权利要求1所述的光度计，其特征在于，所述辐射源是发光二极管。

17.一种光度计，包括：

a)保持在相对恒定的高温下的隔热舱室，其封装了如下部件：

(1)调制辐射源，

(2)用于检测所述第(1)项辐射源所发出辐射的强度的装置，

(3)用于调节所述第(1)项辐射源所发出辐射的强度的装置，

(4)用于将所述第(1)项辐射源的强度控制在由所述第(3)项装置所调节的强度水平下的装置，

(5)用于将所述第(1)项辐射源所发射的辐射引导到下述第(6)项发射器上的装置，

(6)用于将所述第(1)项辐射源所发出的辐射引导到样品上的发射器，

(7)滤光轮，其具有至少一个用于各种被监测材料所发出的辐射波长的滤光片，

(8)用于在规律的预定时间间隔处使所述滤光轮移动规律的预定距离的装置，

(9)透镜，已经穿过样品的由所述第(1)项辐射源所发出的调制辐射通过所述透镜而被引导经过所述滤光轮上的滤光片，

(10)辐射检测器，其用于接收穿过所述第(9)项透镜的辐射，

(11)用于在所述第a)项舱室中保持相对恒定的温度的装置，和

(12)用于所述第(1)至(11)项部件的支撑装置，和

b)封装了包括电源在内的部件的非隔热舱室，

c)用于控制所述滤光轮的运动的装置，其可定位在所述隔热舱室中，或定位所述非隔热舱室中，或者定位在所述第a)和b)项舱室之外，和

d)接收器，其用于接收已经穿过样品的由所述第(1)项辐射源所发出的辐射，

其中，各所述部件以可保证它们在使用期间准确对准的设置而固定住。

18.根据权利要求17所述的光度计，其特征在于，采用由所述用于检测所述第(2)项装置所检测到的近红外辐射的强度作为所述第(1)项辐射源的闭环控制的输入。

19.根据权利要求17所述的光度计，其特征在于，在所述第(5)项引导装置和所述第(6)项发射器之间设有辐射斩波器。

20.根据权利要求19所述的光度计，其特征在于，所述辐射斩波器包括振簧，其具有30至1000Hz之间的共振频率。

21.根据权利要求19所述的光度计，其特征在于，所述辐射斩波器是压电式斩波器。

22.根据权利要求17所述的光度计，其特征在于，所述第(6)项发射器是光纤，其具有暴露于连接器的开孔内的一部分表面，使得经由所述光纤传播的耦合辐射可辐射到所述光纤之外。

23.根据权利要求22所述的光度计，其特征在于，采用辐射出所述光纤的极少量辐射来使锁定放大器同步。

24.根据权利要求17所述的光度计，其特征在于，所述光度计还包括用于在所述第(6)项发射器发出辐射之前聚集来自所述(5)项第引导装置的辐射的装置。

25.根据权利要求24所述的光度计，其特征在于，所述辐射聚集装置是蓝宝石球面透镜。