CN1756956A - 用于离心分配色谱的旋转装置 - Google Patents

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CN1756956A CNA200480006164XA CN200480006164A CN1756956A CN 1756956 A CN1756956 A CN 1756956A CN A200480006164X A CNA200480006164X A CN A200480006164XA CN 200480006164 A CN200480006164 A CN 200480006164A CN 1756956 A CN1756956 A CN 1756956A
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Abstract

用于离心分配色谱的旋转装置，包括至少一个能够在围绕其轴(14)的旋转中驱动的厚壁圆柱体(1)，所述圆柱体(1)包括高度小于预定高度的几个池。这些池关于所述主体(1)的旋转轴(14)，具有沿带有径向分量的方向设置的加长形状，且通过导管彼此按序连接。所述单片圆柱体(1)具有高度(H)至少为所述预定高度两倍的厚壁，所述池设置在几个不同高度处。例如，几百个池可设置在单片圆柱体(1)内。这种旋转装置抵抗100巴以上的压力，且能够用于工业应用。

Description

用于离心分配色谱的旋转装置
本发明涉及利用液体的逆流循环来分离液体的设备。本发明尤其是涉及用于离心分配色谱的旋转装置。
离心分配色谱(CPC)是一种从以上所给定义中派生出来的液-液分离方法。CPC法适合分离在流动相与固定相之间混合的化合物，待分离的化合物对这两个相的亲和力是不同的。
这两个液相是不混溶的。在CPC设备中，在由连接按序排列的、所谓的分离池的导管形成的回路中，进行分离。固定相由于离心力场而保持在回路中，另一流动相穿过固定相进行循环。
流动相穿过固定相的循环，是获得良好分离的非常重要的因素。此流动可利用为色谱回路优化的结构得以改善。
专利US4 968 428描述了一种逆流色谱装置，这种装置采用了在旋转中驱动的堆积式平盘。这些盘包括通过浅薄通道彼此按序连接的若干池，所述浅薄通道穿孔或蚀刻在所述盘上。这些堆积盘通过管子互相连接。
专利FR2 791 578利用相同的堆积环设备形成圆柱形转子，所述转子通过使池相对于环的半径倾斜，以改善基于喷射进入含有固定相的池内的流动相的扩散的装置效率，从而修正池与导管之间的连接，所述连接从美国专利中的半径开始变成轴向的。
在上述两个发明中，盘用Teflon片来分开，以便封闭池和确保转子的防漏性，所述转子包含另一堆积盘和形成接头的Teflon片。该组件通过螺栓连接保持就位。这些装置局限于小于约60巴的压力(BACK PRESSURE)，通过螺栓，由可应用于机械组装设备的这个受限压力来施加影响，从而阻止Teflon的过度蔓延。这些装置可用于分析领域，但不适合工业应用。
因此，本发明的目的是，通过提出用于CPC色谱的坚固耐用的旋转装置，来克服已有技术的一个或几个缺陷，以便将该压力极限后推到几百巴以外且能够用于工业生产。
该目的通过用于离心分配色谱的旋转装置来实现，所述旋转装置包括至少一个能够在围绕其轴的旋转中驱动的圆柱体，所述圆柱体包括几个池，所述池的高度小于预定高度，且关于所述主体的旋转轴，具有沿带有径向分量的方向设置的加长形状，所述池通过主体内部和外部的导管彼此连接，其特征在于，所述圆柱体具有较厚的单片壁，壁的高度是所述预定高度的至少两倍，所述池设置在主体上的几个不同高度处，主体上的内部导管沿具有径向分量的方向设置。
按照另一个特征，所述池在主体上并排设置，且通过在所述池的对置端展开的入口和出口导管，而彼此依次连接，从而沿围绕主体旋转轴的螺旋盘旋分布。
按照另一个特征，所述池在所述主体上并排设置，且通过在所述池的对置端展开的入口和出口导管，而彼此依次连接，从而由与主体旋转轴正交的连续面分布。
按照另一个特征，圆柱体在所述主体外壁的侧面上包括几个开放洞，每个洞通过加大的开口在主体的一面上展开，以便插入相联的内部导管，第一可拆卸的闭合装置覆盖所述开口，并与所述洞和相联的内部导管之间的穿孔隔离物形成联通通道。
按照另一个特征，圆柱体在主体(1)的内部和外部上包括几个开放洞，所述洞由闭合装置来封闭，所述闭合装置包括圆柱形部分，在该部分，连通通道被挖空，以便使洞与相联的内部导管连接，所述闭合装置通过捆扎安装在圆柱体的每个侧面上。
按照另一个特征，圆柱体在所述主体外壁的侧面上包括几个开放洞，每个洞包括几个壳体，以便插入几个带有其相联内部导管的池，第一可拆卸的闭合装置覆盖同一洞内的池和内部导管。
按照另一个特征，所述第一闭合装置包括塞子、在主体上形成密封部件的密封隔离物、以及至少一个位于主体上的塞子安装部件，所述塞子与密封部件发生接触。
按照另一个特征，第一闭合装置包括在所述洞的开口的接触面上配有密封件的塞子，所述塞子包括至少一个凹槽，从而在所述池与相联内部导管之间形成连接通道。
按照另一个特征，塞子通过旋拧部件直接或间接保持就位。
按照另一个特征，所述洞在圆柱体内壁的侧面上还包括一个开口，所述开口的截面小于所述洞的中截面，且与所述洞和同相邻洞相联的内部导管之间的连接通道相通，所述通道是由第二闭合装置中的凹槽形成的。
按照另一个特征，第二闭合装置通过安装装置在内壁上保持就位，并与密封件接触。
按照另一个特征，包括钛和/或铝的单片圆柱体具有20cm-2m的外径，且至少包括50个池壳体。
按照另一个特征，圆柱体包括，设置在通过焊接形成的合成树脂块内的另一排列顺序的池和导管。
按照另一个特征，所述预定高度在2-50mm之间，所述池彼此是一样的，且具有沿径向方向取向的最大尺寸。
按照另一个特征，圆柱体在其内壁和外壁之间的厚度为25-500mm，所述池的最大尺寸在主体的所述厚度的0.2-0.95倍之间，且沿径向方向取向。
按照另一个特征，主体包括每个池的相联开口和池衬里的分散部件。
按照另一个特征，所述池包括钛或不锈钢或氟化聚合物内面，池的内部容积在5-200cm3之间。
按照另一个特征，外部金属管将池与内部导管连接起来，外部管道的端部与Swagelock型连接件相配合。
本发明还涉及用于混合物组分的分离/纯化操作的旋转装置的用途，这些组分尤其是有机分子、金属阳离子或质粒DNA。
通过采用按照本发明的旋转装置，来实现该目的，其特征在于，在分离/纯化操作过程中，所述单片、大致为圆柱形的主体在围绕其轴的旋转中驱动，从而将化合物从混合物中分离出来，一种或多种流体开始进入旋转装置回路内部的超临界态。
在参照附图阅读以下描述后，具有上述特征和优点的本发明将变得更加容易理解，其中：
-图1表示出按照本发明的装置一个实施例的透视图，其中池呈螺旋分布，
-图2按照本发明一个实施例，表示出圆柱形壁的主体内部的水平截面图，
-图3概略示出了按序排列的回路的布局，其中在具有螺旋分布的池的一个实施例中，池和导管为另一种排列次序，
-图4概略示出了能够用于具有围绕旋转轴对称分布的池的实施例的回路连接的一个实例，
-图5A、5B和5C表示出能够用于本发明的池的不同变型实施例，
-图6表示出按照本发明、具有螺旋分布的池的装置的一个实施例的前视图。
我们现在参照图1、2和3来描述本发明。例如，在旋转装置中具有厚壁的单片圆柱体(1)，是由钛、316L不锈钢或具有钛或PVDF(聚二氟乙烯)衬里的铝制成的。所用的材料还可以是可能具有钛或PVDF衬里的复合物。圆柱体(1)可简单地由通过焊接形成的合成树脂块组成。在这种情况下，另一种排列次序的池和导管在浇注合成树脂块之前，先沉积在双圆柱形模块中。圆柱体(1)在其内壁(12)和其外壁(13)之间的厚度，诸如可以在25-500mm之间。
圆柱体(1)包括内壁(12)和外壁(13)，且可以在围绕其垂直或水平设置的轴(14)的旋转中驱动。按照本发明的装置于是在离心分配色谱中可用作转子，即诸如能够插入由圆柱体(1)的内壁(12)界定的空间内的旋转驱动轴。已知类型的旋转装置的驱动部件没有示出。圆柱体(1)的内径(D1)大于几个厘米，尤其是能够使旋转轴穿过，且诸如可以为小于60cm。外径(D2)至少比内径大4厘米，且诸如可以在20-200cm之间。
如图1所示，按照本发明的旋转装置包括，在圆柱体(1)内形成且具有包含池(2)的几个壳体(11)。这些池(2)通常称作分离池，全部围绕其旋转轴分布在圆柱体(1)的厚壁上。这些池(2)具有加长形状，且关于所述主体(1)的旋转轴(14)，沿具有径向分量的方向设置。如图2所示，池(2)按序制成，通过主体内部的导管(20)和外部导管(21，22)彼此连接。作为一种变型，这些导管(20，21，22)可以都在内部。在本发明的一个实施例中，所有池(2)的尺寸都是相同的，且它们的高度小于预定高度，诸如在2-50mm之间。单片圆柱体(1)的高度(H)等于该预定高度的至少两倍，且池(2)设置在主体(1)的几个高度水平上。这样，旋转装置具体是紧凑的，且可以包括大量池，诸如至少有50个池。例如，在图1所示的实施例中，主体包括766个壳体(11)，每个壳体容纳1个池(2)。
池(2)并排设置在主体(1)上，且通过在所述池(2)的对置端展开的入口和出口导管(20，21，22)，而彼此依次连接。在本发明的第一实施例中，池(2)设置在围绕主体(1)的旋转轴(14)的螺旋盘旋中，例如在圆柱体的大部分高度(H)之上。如图3所示，池(2)关于主体(1)的旋转轴(14)径向就位，并且诸如形成具有恒定间距(p)的循环盘旋。沿径向方向设置的池的最大尺寸或长度，在主体(1)厚度(e)的0.2-0.95倍之间。两个连续池之间的连接，具体用主体(1)内的内部导管(20)和形成通道(21，22)的两个外部导管来实现，通道(21，22)连接其对置端上的池(2)。内导管(20)关于圆柱体(1)的旋转轴(14)，沿具有径向分量的方向设置。
在旋转装置中，端部连接，是用由圆柱体(1)形成的转子的每个侧面上的两个旋转密封件实现的。与第一和最后一个分离池的连接被设计成，流动面在分配操作过程中能够以下述方向在分离池(2)中循环：
-在力场的方向上，换言之，是从圆柱体(1)的内部到外部，如果其对应于重相(5)的话；
-在相反方向上，如果其对应于轻相(6)的话。
在转子垂直设置的具体情况中，这些连接被设计成，当重相(5)形成流动相时，回路中的流动方向就从转子的顶部到转子的底部，而当轻相(6)是流动相时，反之亦然。
在装置旋转过程中产生的离心力场(G’)，由于重力容易等于100倍或更多倍的加速度。在本发明的一个实施例中，旋转装置的转动以100-1500rev/mun(诸如600rev/mun)的速度来实施。圆柱体(1)和集成到该主体内的大量池(2)的坚固耐用性能够使按照本发明的旋转装置得以工业应用。该装置具有相当高的生产率，最大支撑压力能够达到甚至超过150巴。担当入口和出口作用的回路端部，诸如可以用旋拧到与圆柱体旋转轴(14)同心的轴上的旋转密封件连接到连接件上。用管将每个端部连接到旋转密封件上。在本发明的一个实施例中，旋转装置能够抵抗约250巴的压力。
图2表示出，在本发明的一个实施例中用于每个池(2)的设置实例。圆柱体(1)包括其厚度在所述主体外壁(13)的侧面上展开的几个洞。每个洞包括用于插入池(2)的壳体(11)，并且通过加大开口展开到块的外面上，以插入相联的内部导管(20)。在图2所示的实施例中，第一可拆卸的闭合装置(3)覆盖所述加大开口。例如，形成或覆盖池和导管(20，21，22)的材料是由钛制成的。不锈钢或氟化聚合物也可用钛取代。相同类型的材料用于来自回路的出口连接件。
在图2所示的实施例中，第一闭合装置(3)包括配有密封件(33)的塞子(30)，且包括至少一个用于在池(2)与相联的内部导管(20)之间形成连接通道(21)的凹槽。至少一个旋拧部件(31)用于固定塞子(30)。作为变型，这些第一闭合装置(3)可以由外部塞子(30)和在主体(1)上形成密封件的密封隔离物组成。在本发明的一个实施例中，塞子(30)利用所述的旋拧部件(31)直接或间接保持就位，并与放置在洞的开口轴承面上的密封件(33)接触。例如，两个螺栓同时阻塞覆盖池(2)的塞子(30)和相联的内部导管(20)。圆柱体(1)包括位于洞开口的两个对置端的两个螺纹母部，用以包含所述螺栓。中间部分(32)位于每个螺栓头部与毗邻螺纹母部的塞子(30)的端部之间。可配备尖锁，用于避免旋拧部件(31)在离心力的作用下松弛的危险。在图2所示的变型实施例中，塞子(30)包括至少一个密封、钻孔的隔离物，用于在与池(2)对应的洞和相联的内部导管(20)之间形成连接通道。
在不同的实施例中，在外壁侧面上展开的洞合并几个壳体，具有相联导管的几个池(2)可插入这些壳体内。可拆卸的闭合装置(未示出)用来覆盖同一洞内的池(2)和导管。这些闭合装置与第一闭合装置(3)类似可包括旋拧部件。例如，盖塞可覆盖几个钻孔，以便形成面向池(2)和成对相联的内部导管(20)定位的连接导管。
在本发明的一个实施例中，这些洞在圆柱体(1)的内壁(12)的侧面上还包括开口。此开口用包括至少一个盖部(40)的第二闭合装置(4)封闭，所述盖部(40)具有凹槽，从而在含有池(2)的洞和与相邻洞联接的内部导管(20)之间，形成连接通道(22)。所述第一和第二闭合装置诸如可以是金属的，而塞子(30)和盖部(40)在其凹陷区域上可能包括钛或不锈钢涂层。这些第二闭合装置(4)诸如可用于所有的洞，而与回路入口和出口端部对应的洞除外。盖部(40)是可拆卸的。它包括延伸部(41)，而后者是可调动的，从而通过松弛其可收回盖部(40)。闭合装置(3，4)还可包括圆柱形部分，联通通道在该部分被挖空，以便使洞和相联的内部导管(20)连接起来。在本发明的一个实施例中，这些闭合装置(3，4)通过捆扎组装在圆柱体(1)的每个侧面上。
在本发明的一个实施例中，外部金属管使池(2)与内部导管(21)连接起来。外管的端部有益地配有Swagelock型连接件，以保持回路的防漏性。
现在参照图4、5A、5B、5C和6，来描述本发明。
在图4所示的实施例中，池(2)设置在并排放置在单片圆柱体(1)内的壳体(11)中，且分布在与主体(1)的旋转轴(14)正交的连续面内。在该实施例中，池(2)的数目还可以是至少700。这样，圆柱体(1)包括几“层”池(2)，每一层聚集在同一高度水平上，在主体外部配备连接导管(23)的“内层”，用于连接两个相邻“层”。这些连接导管(23)诸如可围绕外壁(13)的四周定位(如图4所示)，或者位于内壁(12)上。自然，与这些连接导管(23)相连的洞，可包括不同于用于其它洞的闭合装置(3，4)、具有密封部件的闭合装置。
按照本发明的一个特征，池(2)的截面是规则的，且它们的内部容积在5-200cm3之间。池(2)的截面是圆形(201)、椭圆形(202)或矩形的(203)，如图5A、5B和5C所示。圆柱体(1)包括每个池(2)的相联开口和池衬里的分散部件。这样，每个池(2)都是可拆卸的，且容易清洗和更换。具有较大面积-容积比的衬里编织物或任何其它多孔分散部件，通过位于外壁(13)侧面上的它们的开口可插入池(2)内。这些编织物(未示出)鼓励流动相在固定相内分散，例如占据大约3％的池体积。在本发明的一个实施例中，与池(2)相联的导管的截面可以是圆形的，但其它形式也是可行的，例如矩形、椭圆形等。该导管截面的尺寸对应于池(2)的入口或出口孔(200)的尺寸。
图6表示出按照本发明的旋转装置的一个示范性实施例，其中外开口没有用第一闭合装置(3)覆盖。池(2)和内导管(20)设置在每个壳体(11)内。壳体(11)的布局可以做得更紧凑些，以便通过使成对的壳体(11)沿垂直方向偏置而使圆柱体(1)的高度(H)最小(如图6所示)。壳体(11)垂直设置中的这种偏置，是增加池(2)的数目的一种方式，同时又保持旋转装置具有极好的坚固耐用性。
本发明的工业应用的一个实例是，在分离/纯化操作中使用该旋转装置，以便将化合物从混合物中分离出来。单片圆柱体(1)然后在围绕其轴(14)的旋转中驱动，同时将具有至少两个不能混溶的相的液体加入到旋转装置中。应该理解，按照本发明的旋转装置的坚固耐用性使其能够可靠和工业化地实施分离。本发明适合每年生产几百公斤的高附加价值的化合物。尤其是钛或铝的使用，诸如在本发明的一个实施例中，能够将旋转装置的重量减小到不足500公斤，在该实施例中，外径(D2)小于75cm，高度(H)小于70cm。
为了使旋转装置安全，可配备覆层。具有锁定门的保护系统可形成离心分配色谱的封套，而按照本发明的旋转装置就配合在此封套内。
按照本发明的装置的一个优点是，能够获得高达诸如25升的容量，从而与现在市场上购得的设备(容量局限于5.4升)相比，能够分离大得多的量。
本发明的另一个优点是，使用单片圆柱体(1)，因此无需专门进行组装，并且通过拆开闭合装置就可单独接近池。
旋转装置的另一个优点是，可能以产生能够提高一些两相溶剂系统的色谱效率的答离心力的旋转速度，进行操作。在本发明的一个实施例中，旋转速度有约1500rev/min那么高。
从本发明得到的另一个优点是，可能使用超临界态的流体，抵抗限度能够达到150巴。
本领域的技术人员必然明白，本发明可以许多其它具体形式来使用，而不脱离如权利要求限定的本发明的保护范围。因此，这些实施例一定被认为是作为图示实例，但它们可以在所附权利要求限定的保护范围内进行修改，并且本发明肯定不局限于上述的细节。

Claims (19)

1、一种用于离心分配色谱的旋转装置，包括至少一个能够在围绕其轴(14)的旋转中被驱动的圆柱体(1)，所述圆柱体(1)包括几个池(2)，所述池(2)的高度小于预定高度，且相对于所述主体(1)的旋转轴(14)，具有沿带有径向分量的方向设置的加长形状，所述池通过主体内部的导管(20)和外部导管(21，22)彼此按序连接，其特征在于，所述厚壁单片圆柱体(1)具有至少为所述预定高度的两倍的高度(H)，所述池(2)设置在主体(1)上的几个不同高度处，主体(1)上的内部导管(20)沿具有径向分量的方向设置。
2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述池(2)在所述主体上并排设置，且通过在所述池(2)的对置端展开的入口和出口导管(20，21，22)，而彼此依次连接，从而分布在围绕主体(1)的旋转轴(14)的螺旋盘旋中。
3、根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述池(2)在所述主体(1)上并排设置，且通过在所述池(2)的对置端展开的入口和出口导管(20，21，22)，而彼此依次连接，从而由与主体(1)的旋转轴(14)正交的连续面分布。
4、根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，圆柱体(1)在所述主体(1)的外壁(13)的侧面上包括几个开放洞，每个洞通过加大的开口在所述主体的一面上展开，以便插入相联的内部导管(20)，第一可拆卸的闭合装置(3)覆盖所述开口，并与穿孔隔离物相联，从而在所述洞和相联的内部导管(20)之间形成联通通道。
5、根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，圆柱体(1)在主体(1)的内部和外部上包括几个开放洞，所述洞由闭合装置(3，4)来封闭，所述闭合装置(3，4)包括圆柱形部分，在所述圆柱形部分，联通通道被挖空，以便使洞与相联的内部导管(20)连接起来，所述闭合装置(3，4)通过捆扎安装在圆柱体(1)的每个侧面上。
6、根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，圆柱体(1)在所述主体(1)的外壁(13)的侧面上包括几个开放洞，每个洞包括几个壳体(11)，以便插入几个带有其相联内部导管(20)的池(2)，第一可拆卸的闭合装置覆盖同一洞内的池(2)和内部导管。
7、根据权利要求4或5所述的装置，其特征在于，所述第一闭合装置(3)包括塞子(30)、在主体(1)上形成密封部件的密封隔离物、以及至少一个位于主体(1)上的塞子安装部件，所述塞子(30)与密封部件发生接触。
8、根据权利要求4所述的装置，其特征在于，第一闭合装置包括在所述洞的开口的接触面上配有密封件(33)的塞子(30)，所述塞子(30)包括至少一个凹槽，从而在所述池(2)与相联的内部导管(20)之间形成连接通道。
9、根据权利要求7或8所述的装置，其特征在于，塞子(30)通过旋拧部件(31)直接或间接保持就位。
10、根据权利要求4-9任一项所述的装置，其特征在于，所述洞在圆柱体(1)的内壁(12)的侧面上还包括一个开口，所述开口(12)的截面小于所述洞的中截面，且与洞和同相邻洞相联的内部导管(20)之间的连接通道(22)相通，所述通道(22)是由第二闭合装置(4)中的凹槽形成的。
11、根据权利要求10所述的装置，其特征在于，第二闭合装置(4)通过安装装置在内壁上保持就位，并与密封件接触。
12、根据权利要求1-11任一项所述的装置，其特征在于，包括钛和/或铝的单片圆柱体(1)，具有20cm-2m的外径(D2)，且包括至少50个池(2)的壳体(11)。
13、根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，圆柱体(1)包括，设置在通过模制形成的合成树脂块内的另一排列顺序的池(2)和导管(20，21，22)。
14、根据权利要求1-13任一项所述的装置，其特征在于，所述预定高度在2-50mm之间，所述池(2)彼此是一样的，且具有沿径向方向取向的最大尺寸。
15、根据权利要求1-14任一项所述的装置，其特征在于，圆柱体(1)在其内壁(12)和外壁(13)之间的厚度(e)为25-500mm，所述池的最大尺寸在主体(1)的所述厚度(e)的0.2-0.95倍之间，且沿径向方向取向。
16、根据权利要求1-15任一项所述的装置，其特征在于，主体(1)包括每个池(2)的相联开口和池衬里(2)的分散部件。
17、根据权利要求1-16任一项所述的装置，其特征在于，所述池(2)包括钛或不锈钢或氟化聚合物内面，池(2)的内部容积在5-200cm3之间。
18、根据权利要求1-17任一项所述的装置，其特征在于，外部金属管将池(2)与内部导管(21)连接起来，外部管道的端部与Swagelock型连接件相配合。
19、按照权利要求1-18任一项的旋转装置的用途，其特征在于，所述单片圆柱体(1)在围绕其轴(14)的旋转中被驱动，以便进行分离/纯化操作，从而将一种化合物从混合物中分离出来，流体之一开始进入所述旋转装置回路内部的超临界态。
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