CN1740331A - 生物炼制生产乳酸乙酯及其共同产品的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用生物炼制生产乳酸乙酯及共同产品的工艺方法。该方法首先以乳酸菌为菌体发酵生成乳酸铵,发酵条件为:以乳酸菌为菌体,以氨水为中和剂,发酵pH是5.5-6.5,温度为35-38℃;乳酸铵再和磷酸反应,将乳酸铵转化为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和乳酸,要使反应只生成(NH4) 2HPO4和NH4H2PO4而不生成(NH4) 3PO4,应控制反应液的pH值在3.88以下;最后采用催化精馏由乳酸和乙醇反应合成乳酸乙酯,以超细磁性固体超强酸SO4 2--ZrO2/Fe3O4为催化剂,精馏塔内采用θ网环填料,催化剂用量为乳酸质量的4-7%,工艺条件为:醇酸比(摩尔比)为2∶1-4∶1,回流比为2∶1-1∶1。本发明的主要特征是:工艺路线短、无环境污染、对设备无腐蚀、乳酸乙酯产率高、利于连续化生产等。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物炼制生产乳酸乙酯的工艺方法,属于生物炼制生产乳酸乙酯的技术。
背景技术
乳酸乙酯是一种重要的精细化工原料。传统上可用作酒类添加剂、压制药片的润滑剂、药物中间体等。但乳酸乙酯最具潜力的用途在于利用其无毒、溶解性好、不易挥发、可生物降解、有果香气味的特点,作为极具开发价值和应用前景的“绿色溶剂”,它可以取代目前在工业上广泛使用的有毒溶剂,如:卤代类、醚类、氟氯碳类溶剂等,在人们对环境的要求越来越高的今天意义重大。乳酸铵一方面在制药领域可直接作为治疗皮肤病的药物,以及作为动物饲料的添加剂;另一方面它也可以直接和乙醇反应合成绿色溶剂。磷酸铵类主要指磷酸一铵和磷酸二铵,二者物理性质和农化性质优良,不仅可以作为肥料,同时,也是现代医学、发酵工业、化学化工及食品工业的重要原料。乳酸是世界上公认的三大有机酸之一,它的用途极其广泛。乳酸及其盐类和衍生物可用于食品、医药、化工和印染等工业
传统的乳酸乙酯是以乳酸和乙醇为原料,以浓硫酸为催化剂,用苯或甲苯为带水剂,催化酯化合成乳酸乙酯。该工艺主要存在以下问题:副产物多,设备腐蚀严重,生产成本高。以碳酸钙为中和剂是乳酸发酵的传统工艺,该工艺技术成熟。但是,以碳酸钙作为中和剂发酵液主要成分是粗乳酸钙,粗乳酸钙需经浓硫酸酸解得到粗乳酸和副产物硫酸钙,硫酸钙很难得到进一步利用,大量的硫酸钙堆积会造成环境污染,因此开发生产乳酸、乳酸乙酯新工艺具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物炼制生产乳酸乙酯的工艺方法,该工艺方法为绿色化工过程且产品和产率高。
为达到上述目的,本发明是通过下述技术方案加以实现的:一种生物炼制生产乳酸乙酯的工艺方法,其特征在于包括以下过程:
1.以乳酸菌Lactobacillus delbrueckii subsp.lactis BME5-18M(简写为LB)为菌体发酵生成乳酸铵:在温度为35-38℃,向发酵液中加入氨水中和剂,控制发酵液的pH在5.5-6.5,以20-30ml/h的速度流加500ml浓度为500-700g/L的葡萄糖,发酵时间为80-90h,发酵生成乳酸铵,经分离可得到乳酸铵
2.由乳酸铵转化为磷酸氢钠、磷酸二氢钠和乳酸:向步骤1制得的乳酸铵溶液中,逐渐加入磷酸进行反应,控制反应液的pH值在3.88以下,反应生成含有(NH4)2HPO4、NH4H2PO4以及乳酸的溶液。经分离可得到(NH4)2HPO4、NH4H2PO4和乳酸。
3.乳酸和乙醇反应合成乳酸乙酯:采用催化精馏由乳酸和乙醇反应合成乳酸乙酯。催化精馏塔的填料分三段装填,精馏段和提馏段直接用θ网环填料装填;催化精馏段用包裹催化剂的填料填装。催化剂为磁性超细国体超强酸SO4 2--ZrO2/Fe3O4,催化剂用量为乳酸质量的4-7%,并按醇酸摩尔比为2∶1-4∶1进料,回流比为2∶1-1∶1,乳酸进料量为0.5247-0.6482mol/h,乳酸乙酯一次循环收率达到52-57%。即可得到乳酸乙酯。
本发明同现有乳酸乙酯制备方法相比,其优点在于:工艺路线短、无环境污染、对设备无腐蚀、可连续化生产、乳酸乙酯产率高等。
具体实施方式
实例1:
以LB菌为菌体,以氨水为中和剂发酵生成乳酸铵,控制发酵液的pH为5.5;温度为36℃以20ml/h速度流加400ml浓度为600g/L葡萄糖,发酵时间为80h。
将0.1mol.L-1的磷酸和0.1mol.L-1乳酸铵进行反应,当溶液的pH值在3.88以下时,生成(NH4)2HPO4、NH4H2PO4以及乳酸,然后通过分离得到(NH4)2HPO4、NH4H2PO4以及乳酸备用。
采用催化精馏由乳酸和乙醇反应合成乳酸乙酯。催化精馏塔的填料分三段装填,精馏段和提馏段直接用θ网环填料装填;催化精馏段用包裹催化剂的填料填装。催化剂用量为乳酸质量的5%,在反应条件为:醇酸比(摩尔比)为2∶1,回流比为2∶1,乳酸进料量为0.5247/h时,乳酸乙酯一次循环收率为52%。
实例2:
以LB菌为菌体,以氨水为中和剂发酵生成乳酸铵,控制发酵液的pH为6.0;温度为37℃以25ml/h速度流加450ml浓度为700g/L葡萄糖,发酵时间为85h。
将0.1mol.L-1的磷酸和0.1mol.L-1乳酸铵进行反应,当溶液的pH值在3.88以下时,生成(NH4)2HPO4、NH4H2PO4以及乳酸,然后通过分离得到(NH4)2HPO4、NH4H2PO4以及乳酸备用。
采用催化精馏由乳酸和乙醇反应合成乳酸乙酯。催化精馏塔的填料分三段装填,精馏段和提馏段直接用θ网环填料装填;催化精馏段用包裹磁性超细固体超强酸为催化剂的填料填装。催化剂用量为乳酸质量的7%,在反应条件为:醇酸比(摩尔比)为3∶1,回流比为1.5∶1,乳酸进料量为0.5879/h时,乳酸乙酯一次循环收率为57%。
实例3:
以LB菌为菌体,以氨水为中和剂发酵生成乳酸铵,控制发酵液的pH为6.5;温度为35℃以30ml/h速度流加500ml浓度为500g/L葡萄糖,发酵时间为90h。
将0.1mol.L-1的磷酸和0.1mol.L-1乳酸铵进行反应,当溶液的pH值在3.88以下时,生成(NH4)2HPO4、NH4H2PO4以及乳酸,然后通过分离得到(NH4)2HPO4、NH4H2PO4以及乳酸备用。
采用催化精馏由乳酸和乙醇反应合成乳酸乙酯。催化精馏塔的填料分三段装填,精馏段和提馏段直接用θ网环填料装填;催化精馏段用包裹催化剂的填料填装。催化剂用量为乳酸质量的6%,在反应条件为:醇酸比(摩尔比)为4∶1,回流比为2∶1,乳酸进料量为0.6482/h时,乳酸乙酯一次循环收率为55%。
Claims (1)
1.一种由生物炼制生产乳酸乙酯及共同产品的工艺方法,其特征在于包括以下过程:
(1)以乳酸菌Lactobacillus delbrueckii subsp.lactis BME5-18M为菌体发酵生成乳酸铵:在温度为35-38℃,向发酵液中加入氨水中和剂,控制发酵液的pH在5.5-6.5,以20-30ml/h的速度流加500ml浓度为500-700g/L的葡萄糖,发酵时间为80-90h,发酵生成乳酸铵,经分离可得到乳酸铵;
(2)由乳酸铵转化为磷酸氢钠、磷酸二氢钠和乳酸:向步骤1制得的乳酸铵溶液中,逐渐加入磷酸进行反应,控制反应液的pH值在3.88以下,反应生成含有(NH4)2HPO4、NH4H2PO4以及乳酸的溶液,经分离可得到(NH4)2HPO4、NH4H2PO4和乳酸;
(3)乳酸和乙醇反应合成乳酸乙酯:采用催化精馏由乳酸和乙醇反应合成乳酸乙酯。催化精馏塔的填料分三段装填,精馏段和提馏段直接用θ网环填料装填;催化精馏段用包裹催化剂的填料填装。催化剂为磁性超细国体超强酸SO4 2--ZrO2/Fe3O4,催化剂用量为乳酸质量的4-7%,并按醇酸摩尔比为2∶1-4∶1进料,回流比为2∶1-1∶1,乳酸进料量为0.5247-0.6482mol/h,乳酸乙酯一次循环收率达到52-57%,即可得到乳酸乙酯。
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CN 200510015147 CN1740331A (zh) | 2005-09-21 | 2005-09-21 | 生物炼制生产乳酸乙酯及其共同产品的工艺方法 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102329897A (zh) * | 2011-10-09 | 2012-01-25 | 江西新瑞丰生化有限公司 | 生物发酵中pH值的调控方法 |
WO2013159347A1 (zh) | 2012-04-27 | 2013-10-31 | 孝感市易生新材料有限公司 | 一种连续生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法 |
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2005
- 2005-09-21 CN CN 200510015147 patent/CN1740331A/zh active Pending
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WO2013159347A1 (zh) | 2012-04-27 | 2013-10-31 | 孝感市易生新材料有限公司 | 一种连续生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法 |
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