CN1715180A - 一种常压下水溶液中合成LaPO4纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种常压下水溶液中反应合成LaPO4纳米棒的方法，其特征在于以LaCl3·6H2O和H3PO4为原料，浓度为0.1～0.5M，La∶P＝1∶1(原子比)；溶液的pH值为0.1～5，反应温度为50～70℃，时效时间为6～12小时；反应在烧杯中进行，不需要加高压。本发明选用的原料简单，反应物成分可精确控制。
Description
技术领域
本发明涉及稀土磷酸盐(LaPO4)，特别是提供一种常压下，水溶液中合成磷酸镧纳米棒的方法。
背景技术
稀土磷酸盐具耐高温，优良的物理、化学特性，在发光器件、催化、激光、生物探测等领域被广泛应用。磷酸镧(LaPO4)是一种常用的稀土磷酸盐，它的熔点高达2300℃，在水和酸性溶液中的化学稳定性非常好。在潮湿空气中是质子导体，因此可作为燃料电池的电解质和氢分离的分离膜；掺杂的LaPO4具有优良的荧光发光特性，因此广泛用于发光器件；独居石结构的LaPO4由于力学性能的各向异性可作为陶瓷基复合材料中纤维/基体的弱结合面，也可以与Al2O3、ZrO2等陶瓷复合赋予其可加工性。纳米材料由于尺寸效应具有特殊的电、光等性能。纳米LaPO4具有特殊的光学性质，在波导器件、生物探测等方面具有诱人的应用前景。然而磷酸盐纳米线和纳米棒的合成却不等，采用高温固-固反应和固-液-气相反应合成。低温化学合成纳米线(棒)具有成本低、产量大的优点，因此近年来广泛被应用于纳米线、纳米棒的合成，如电化学沉积法、模板法、晶种法等。但这些方法都不能用于合成LaPO4纳米线。最近文献1(J.Am.Chem.Soc.125.No.51，(2003)16025-16034)报道了在高压釜中水热合成LaPO4纳米线，所采用的原料为NH4H2PO4和La(NO3)3，高压釜的温度为150℃，反应时间为12h。由于高压釜的潜在危险性以及反应釜中合成量的限制，难以进行大量纳米棒的合成。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以LaCl3·6H2O和H3PO4为原料，在常压下水溶液中合成LaPO4纳米棒的方法。
本发明提供了一种在常压下、水溶液中反应合成LaPO4纳米棒的方法，其特征在于：
1)原料组成：LaCl3·6H2O，H3PO4，NH4OH或HCl；
2)工艺：将LaCl3·6H2O配置成0.1～0.5M水溶液，将稀释的磷酸(浓度为0.1～0.5M)缓缓滴入LaCl3溶液的水溶液中，并不断搅拌，溶液的pH值用HCl或NH4OH调节，溶液的pH值范围为0.1～5。实验时水溶液的温度为50～70℃，时效时间为6～12小时，反应产物用去离子水清理。
本发明的优点是：
1.选用的原料简单，它们是LaCl3·6H2O和H3PO4；
2.反应物成分可精确控制，即La∶P＝1∶1；
3.反应不需要高温、高压，在70℃，常压下合成，在烧杯中进行即可。
附图说明
图1为T＝70℃，pH＝0.1，时效时间为6h，得到的LaPO4纳米棒的透射电镜照片。
图2为T＝70℃，pH＝0.1，时效时间为6h，得到的六方结构LaPO4的X-射线衍射谱。
图3为T＝70℃，pH＝1.0，时效时间为10h，得到的LaPO4纳米棒的透射电镜照片。
图4为T＝70℃，pH＝1.0，时效时间为10h，得到的六方结构LaPO4的X-射线衍射谱。
具体实施方式
下面通过实例说明本发明。
实施例1
在100ml浓度为0.1M的LaCl3的水溶液中，按原子比为La∶P＝1∶1加入0.1M的H3PO4，加入稀盐酸将pH值调节到0.1，然后将反应溶液在70℃时效(放置)6小时，产物清洗、烘干后得到的LaPO4纳米棒平均直径为14nm，长为142nm，如图1的透射电镜照片所示，经X-射线分析为六方结构的LaPO4(见图2)。
实施例2
在100ml浓度为0.2M的LaCl3水溶液中，按原子比为La∶P＝1∶1加入0.2M的H3PO4，加入稀盐酸将pH值调节到1.0，在70℃时效10小时，产物经清洗、烘干后得到的LaPO4纳米棒平均直径为11.4nm，长度为114nm，如图3的透射电镜照片所示，经X-射线衍射分析为六方结构LaPO4(见图4)。
实施例3
在100ml浓度为0.5M的LaCl3水溶液中，按原子比为La∶P＝1∶1加入0.5M的H3PO4，加入稀盐酸将pH值调节到4.0，在50℃时效6小时，产物经清洗、烘干后得到的LaPO4纳米棒平均直径为10nm，长度为83nm。
Claims (1)
1、一种常压下水溶液中反应合成LaPO4纳米棒的方法，其特征在于：
1)原料：
LaCl3·6H2O和H3PO4，浓度分别为0.1～0.5M，反应成分按原子比为La∶P＝1∶1；
2)工艺：
将LaCl3·6H2O配置成0.1～0.5M水溶液，将经过稀释浓度为0.1～0.5M的磷酸滴入LaCl3溶液的水溶液中，并不断搅拌，溶液的pH值用HCl或NH4OH调节，溶液的pH值范围为0.1～5，反应温度为50～70℃，时效时间为6～12小时。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101327920B (zh) * | 2007-06-20 | 2010-08-11 | 中国科学院金属研究所 | 一种薄片状LiFePO4纳米晶粉体及其制备方法 |
| CN104609383A (zh) * | 2015-01-23 | 2015-05-13 | 清华大学 | 一种高活性磷酸镧纳米棒的制备方法及其作为光催化剂的应用 |
| CN115340077A (zh) * | 2022-07-22 | 2022-11-15 | 承德莹科精细化工股份有限公司 | 一种高纯度磷酸镧的制备方法 |
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