CN1704332A - 利用碳化稻壳制造碳化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用碳化稻壳制造碳化硅的方法：将主要成分为二氧化硅的碳化稻壳与焦炭加入氢氧化钠与水中，利用水热法，在200－300℃持温24±5小时，加压50－1500个大气压，反应合成碳化硅。本发明反应温度低，成本也低，适合工业上的大量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用碳化稻壳制造碳化硅的方法。
背景技术
在台湾，每年大约有4百万吨的稻壳产生，丢弃将会造成环境的污染。而稻壳在700℃燃烧下可以转化为碳化稻壳，它为一种高孔隙度以及大比表面积的混合物，其中含有大量非结晶的二氧化硅和碳，二氧化硅和碳可以制备碳化硅，碳化硅具有高机械强度和良好的耐高温及耐化学腐蚀性质，所以，利用稻壳制造碳化硅，变废为宝，是非常符合环保的方式。
早在1973年，I.B.Cutler就开始研究稻壳转化碳化硅，从此由稻壳制造碳化硅的研究为各国研究者重视。Milewski等人研究稻壳在氮、氩、氨的气氛中，当1300-1500℃温度时，可以转化成碳化硅，若添加铁作为催化剂，则更有利于碳化硅的转化。Lakiza等人研究稻壳在1000℃温度时，在缺氧环境下可以转化成碳化稻壳，如果反应温度为1650℃，保持15分钟，碳化稻壳可以完全转化成碳化硅。Raju等人研究生稻壳在1000-1500℃的高温下，在氮的气氛中可以获得碳化硅须晶产物，并对须晶做了较深入分析。有些研究者在以气体一氧化硅和一氧化碳合成碳化硅的实验时，观察到1500℃反应区外的炉管壁上(温度约1200℃)有须晶的沉积物。
但是，无论如何，传统由稻壳转化成碳化硅时，其反应温度往往需在1000℃的高温以上，成本高，工业上至今尚未大量生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用碳化稻壳制造碳化硅的方法，其反应温度低，成本也低，适合工业上的大量生产。
本发明利用碳化稻壳制造碳化硅的方法如下：
将主要成份为二氧化硅的碳化稻壳与焦炭加入氢氧化钠与水中，利用水热法，在200-300℃持温24±5小时，加压50-1500个大气压，反应合成碳化硅。
其中，上述碳化稻壳可由稻壳在700±50℃下燃烧约2小时转化而成。
上述碳化稻壳和焦炭在水热反应之前先粉碎，以使二者充分反应。
上述水热反应的产物碳化硅，在800±50℃下，持温约2小时，去除多余的碳，得到碳化硅。
这样，本发明利用碳化稻壳与焦炭为原料，添加氢氧化钠和水，使用水热法在300℃以下，就合成了碳化硅，氢氧化钠为催化剂，主要目的是破坏Si-O键结。本发明的反应温度大大低于现有技术的反应温度，合成的成本也低，适合工业上的大量生产，利于环保。
附图说明
图1是碳化稻壳在2ml的去离子水及0.2ml Naoh溶液下，反应温度300℃持温24小时后，其产物做X光绕射仪图谱分析；
图2是碳化稻壳在2ml的去离子水及0.2ml Naoh溶液下，持温24小时，不同持温温度反应下的X光绕射仪图谱，(A)200℃(B)250℃(C)300℃；
图3是碳化稻壳在2ml的去离子水及0.2ml Naoh溶液下，反应温度300℃持温24小时，反应下的傅氏远线外线分析仪图谱。
图4是碳化稻壳在2ml的去离子水及0.2ml Naoh溶液下，反应温度300℃持温24小时后，产物的电子显微镜照片。
具体实施例
本实施例先将稻壳在750℃下，燃烧2小时，使之尽可能完成转化成碳化稻壳，主要成份为二氧化硅。
取1克碳化稻壳与0.5克焦炭，利用研钵研磨后充分混合，并精确地量秤准备好的粉末，研成粉末是为了利于反应，使二者充分反应。
将秤好的粉末放入钳锅内，加入2ml去离子水，接着加入0.2ml、1mol的氢氧化钠。
将反应温度设定为200℃、250℃和300℃，时间24小时，加压至85.9个大气压为最佳，最高可达1500个大气压，经过水热反应后，用加热炉加热800℃持温2至4小时，目的将粉体产物内的多余碳移除，得到更纯的碳化硅。
最后，用X光绕射仪、电子显微镜和傅氏远线外线分析仪分别来做成人分析以及性质讨论。
由图1可见，在Naoh溶液中，反应温度300℃持温24小时后，有碳化硅的绕射峰产生。由图2可见，随着反应时间增加，碳化硅的绕射峰变强。由图3可见，在Naoh溶液中，300℃持温24小时，才产生Si-C的键结。由图4可见，在Naoh溶液中，300℃持温24小时，观察到有结晶的产生，且所得的产物结晶为针状球形物，纤维直径可能达到纳米级。
这样，本发明反应温度大大低于现有技术的反应温度，合成的成本也低，适合工业上的大量生产，可变稻壳废物为宝，利于环保。
Claims (4)
1、一种利用碳化稻壳制造碳化硅的方法，其特征在于：
将主要成份为二氧化硅的碳化稻壳与焦炭加入氢氧化钠与水中，利用水热法，在200-300℃持温24±5小时，加压50-1500个大气压，反应合成碳化硅。
2、根据权利要求1所述的一种利用碳化稻壳制造碳化硅的方法，其特征在于：碳化稻壳可由稻壳在700±50℃下燃烧约2小时转化而成。
3、根据权利要求1所述的一种利用碳化稻壳制造碳化硅的方法，其特征在于：碳化稻壳和焦炭在水热反应之前先粉碎，以使二者充分反应。
4、根据权利要求1所述的一种利用碳化稻壳制造碳化硅的方法，其特征在于：水热反应的产物碳化硅，在800±50℃下，持温约2小时，去除多余的碳，得到碳化硅。
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