CN1693205A - 激发光强度和频率调谐荧光频率的纳米氧化锌及其制备 - Google Patents
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Abstract
一种具有激发光强度和频率调谐荧光频率效应的纳米氧化锌材料及其制备方法。该材料是有机掺杂的纳米氧化锌，其制法是在水热法制备普通纳米氧化锌的过程中，添加聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇或聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚环氧乙烷有机材料，并降温到65±5℃，以调控纳米氧化锌晶体生长微观形状和结构。本法所制备的纳米氧化锌材料是球型、椭球型、棒状、花状或管状，并具有激发光强度和频率调谐荧光频率效应的特性，用激发光激发该材料时，发光中心辐射光子的频率规律的随激发光强度或波长变化。本法的优点：方法简单、容易工业化生产、能耗低、无二次污染、成本低、性能稳定、耐老化、调谐易于实现并且被调谐的荧光性能在线宽仅有2纳米。
Description
技术领域
本发明涉及具有激发光强度和频率调谐荧光频率效应的材料及其制备方法，具体为具有激发光强度和频率调谐荧光频率效应的纳米氧化锌材料及其制备方法。
背景技术
具有激发光强度和频率调谐荧光频率效应的材料，主要用于激光器、光纤放大器、显示技术、光催化和防伪技术等类产品中，有着广阔的应用前景。经检索中国物理文献数据库、科技成果交易数据库、实用技术成果数据库、中国专利数据库、中国科技成果数据库、中国学术会议论文数据库、中国企业公司及产品数据库、Sohu高级搜索、CNKI知识创新网、万方资源信息网、全国报刊索引和国际联机检索DIALOG系统的EI、INSPEC、SCI、JICST、WILSON、APPL、AEROSPACE、CA、USPN、EP、YAHOO、NTIS数据库和相关网站，结果没有发现具有激发光强度和频率调谐荧光频率效应的纳米氧化锌材料及其制备技术的任何报道和介绍；也没有发现任何相关具有激发光强度和频率调谐荧光频率效应的纳米氧化锌材料产品应用的报道和实际应用产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有激发光强度和频率调谐荧光频率效应的纳米材料及其制备方法。
实现发明目的的一种具有激发光强度和频率调谐荧光频率效应的纳米材料是有机掺杂的纳米氧化锌。
所述的有机掺杂物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或聚环氧乙烷。
所述的有机掺杂物的量为纳米氧化锌质量的2.5-10％。
本发明的有机掺杂纳米氧化锌形状为球型、椭球型、棒状、花状或管状。
本发明的具有激发光强度和频率调谐荧光频率效应的纳米材料的制备方法，其特征是在将锌盐溶解在水中，在控制PH＝10±0.5、100±5℃温度、搅拌条件下水热法制备普通纳米氧化锌材料过程中，添加进所制备纳米氧化锌质量2.5-10％的有机诱导剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚丙烯酰胺(PAM)、聚丙烯酸(PAA)或聚环氧乙烷(PEO)，并降低温度到65±5℃进行反应，以调控纳米氧化锌晶体生长微观形状和结构。
试验结果表明，用本发明的配方和制备方法所制备的纳米氧化锌材料可以是球型、椭球型、棒状、花状、管状，并具有激发光强度和频率调谐荧光频率效应特性，用激发光激发该材料时，发光中心辐射光子的能量(频率)规律的随激发光强度或波长变化。
本发明与现有技术相比有如下优点和积极效果：材料制备方法简单、容易工业化批量生产、能耗低、无二次污染、成本低廉、调谐易于实现并且被调谐的荧光性能优异，线宽仅有2纳米左右。
具体实施方式
实施例1：
将硝酸锌((Zn(NO3)2·6H2O)与分子量10000的PEG和水按质量比＝20∶1.5∶300混合均匀，并置于磁搅拌器上，搅拌时添加氨水调整PH值至10，然后封住玻璃口，加温到60℃连续搅拌24小时，最后用水清洗过滤三遍，放入烘箱中60℃烘干即得所需有机掺杂，微观几何形状为纳米棒状的氧化锌材料。其棒长为10微米左右，棒之直径为60纳米左右。电子衍射结果为单晶体。激发光强度调谐荧光频率效果的实验在法国LABRAM-HR，JY公司的confocallaser microraman spectrometer上进行。实验条件为室温，固体态粉末样品，激发光波长为He-Cd激光器325纳米。结果表明，激发光强度为原始强度百分之一时，荧光谱峰位在380纳米处；激发光强度为原始强度十分之一时，荧光谱峰位在387纳米处；激发光强度为原始强度四分之一时，荧光谱峰位在405纳米处。激发光频率调谐荧光频率效果的实验在Edinburgh Instiments FLS-920，photoluminescence spectrometer上进行。实验条件为室温，固体态粉末分散在乙醇中样品，氙灯光源，激发光波长分别为325，350，370纳米。结果表明，荧光谱峰位分别在354，384，408纳米处。
实施例2：将硝酸锌((Zn(NO3)2·6H2O)与分子量2000的PEG和水按质量比＝20∶1.5∶250混合均匀，并置于磁搅拌器上，搅拌时添加氨水调整PH值至10，然后封住玻璃口，加温到60℃连续搅拌24小时。最后用水清洗过滤三遍，放入烘箱中60℃烘干即得所需有机掺杂，微观几何形状为纳米管状的氧化锌材料。其管长为10微米左右，管之外直径为200纳米左右，内直径为80纳米左右。电子衍射结果为单晶体。激发光强度调谐荧光频率效果的实验和实验条件同实施例1。结果表明，激发光强度为原始强度百分之一时，荧光谱峰位在380纳米处；激发光强度为原始强度十分之一时，荧光谱峰位在390纳米处；激发光强度为原始强度四分之一时，荧光谱峰位在415纳米处。激发光频率调谐荧光频率效果的实验实验和实验条件同实施例1。结果表明，荧光谱峰位分别在354，384，408纳米处。
实例3：将硝酸锌((Zn(NO3)2·6H2O)与PVP和水按质量比＝20∶1.5∶300混合均匀，并置于磁搅拌器上，搅拌时添加氨水调整PH值至10，然后封住玻璃口，加温到60℃连续搅拌24小时，最后用水清洗过滤三遍，放入烘箱中65℃烘干即得所需有机掺杂，微观几何形状为纳米棒组成花状的氧化锌材料。其棒长为10微米左右，棒之直径为60纳米左右，花大小为10微米左右。电子衍射结果为单晶体。激发光强度调谐荧光频率效果的实验实验和实验条件同实施例1。结果表明，激发光强度为原始强度百分之一时，荧光谱峰位在380纳米处；激发光强度为原始强度十分之一时，荧光谱峰位在387纳米处；激发光强度为原始强度四分之一时，荧光谱峰位在405纳米处。激发光频率调谐荧光频率效果的实验实验和实验条件同实施例1。结果表明，荧光谱峰位分别在354，384，408纳米处。
实例4：将硝酸锌((Zn(NO3)2·6H2O)与PVA和水按质量比＝20∶1.5∶250混合均匀，并置于磁搅拌器上，搅拌时添加氨水调整PH值至10，然后封住玻璃口，加温到60℃连续搅拌24小时。最后用水清洗过滤三遍，放入烘箱中65℃烘干即得所需有机掺杂，微观几何形状为纳米管组成玉米花状的氧化锌材料。其管长为10微米左右，管之外直径为200纳米左右，内直径为80纳米左右，玉米花大小为10微米左右。电子衍射结果为单晶体。激发光强度调谐荧光频率效果的实验实验和实验条件同实施例1。结果表明，激发光强度为原始强度百分之一时，荧光谱峰位在380纳米处；激发光强度为原始强度十分之一时，荧光谱峰位在390纳米处；激发光强度为原始强度四分之一时，荧光谱峰位在415纳米处。激发光频率调谐荧光频率效果的实验实验和实验条件同实施例1。结果表明，荧光谱峰位分别在354，384，408纳米处。
实例5：将硝酸锌((Zn(NO3)2·6H2O)与PAA和水按质量比＝20∶2.0∶300混合均匀，并置于磁搅拌器上，搅拌时添加氨水调整PH值至10，然后封住玻璃口，加温到60℃连续搅拌24小时。最后用水清洗过滤三遍，放入烘箱中65℃烘干即得所需有机掺杂，微观几何形状为纳米棒组成椭球状的氧化锌材料。其棒长为1.5微米左右，棒之直径为60纳米左右，组成椭球长半轴1.5微米左右，短半轴0.5微米左右。电子衍射结果为单晶体。激发光强度调谐荧光频率效果的实验实验和实验条件同实施例1。结果表明，激发光强度为原始强度百分之一时，荧光谱峰位在380纳米处；激发光强度为原始强度十分之一时，荧光谱峰位在387纳米处；激发光强度为原始强度四分之一时，荧光谱峰位在405纳米处。激发光频率调谐荧光频率效果的实验实验和实验条件同实施例1。结果表明，荧光谱峰位分别在354，384，408纳米处。
实例6：将硝酸锌((Zn(NO3)2·6H2O)与PEO和水按质量比＝20∶0.5∶250混合均匀，并置于磁搅拌器上，搅拌时添加氨水调整PH值至10，然后封住玻璃口，加温到60℃连续搅拌24小时。最后用水清洗过滤三遍，放入烘箱中65℃烘干即得所需有机掺杂，微观几何形状为纳米棒组成椭球状的氧化锌材料。其棒长为1.5微米左右，棒之直径为60纳米左右，椭球长半轴1.5微米左右，短半轴0.5微米左右。电子衍射结果为单晶体。激发光强度调谐荧光频率效果的实验实验和实验条件同实施例1。结果表明，激发光强度为原始强度百分之一时，荧光谱峰位在380纳米处；激发光强度为原始强度十分之一时，荧光谱峰位在390纳米处；激发光强度为原始强度四分之一时，荧光谱峰位在415纳米处。激发光频率调谐荧光频率效果的实验实验和实验条件同实施例1。结果表明，荧光谱峰位分别在354，384，408纳米处。
Claims (5)
1、一种具有激发光强度和频率调谐荧光频率效应的纳米材料，其特征是有机掺杂的纳米氧化锌。
2、如权利要求1所述的纳米材料，其特征是有机掺杂物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或聚环氧乙烷。
3、如权利要求1所述的纳米材料，其特征是有机掺杂物的量为纳米氧化锌质量的2.5-10％。
4、如权利要求1所述的纳米材料，其特征是所述的有机掺杂纳米氧化锌形状为球型、椭球型、棒状、花状或管状。
5、权利要求1所述的具有激发光强度和频率调谐荧光频率效应的纳米材料的制备方法，其特征是在用水热法制备普通纳米氧化锌材料过程中，添加进所制备纳米氧化锌质量2.5-10％的聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或聚环氧乙烷，并降低温度到65±5℃进行反应，以调控纳米氧化锌晶体生长微观形状和结构。
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