CN1685214A - 批次特性测量 - Google Patents
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Abstract
在生产期间监控诸如粒状化聚合物等产品的整体特性,并且使用该整体特性作为控制输入。聚合物在现有工厂(1)中生产。来自工厂的聚合物蓬松物通过管道(7)流至挤压机(8),其中其被粒状化。(10)粒状物通过管道(9)送入筒仓(10)。工厂由计算机化的控制系统(6)控制。当聚合物经过管道(7)时,失重进料机(11)测量其质量流量速率。然后其经过NIR频谱仪。质量流量速率与NIR数据(15)传送到数据处理器(13),其中这些数据用来首先计算瞬时聚合物密度,然后计算筒仓中的聚合物容和密度。将来自数据处理器(13)的输入送入工艺控制器(6),如果必要的话,工艺控制器(6)对工艺条件进行适当调整(20)。
Description
本发明涉及批量生产的产品的总体特性的测量。尤其是,但不限于适用于形成为流体或颗粒的产品。本发明的一种有用的应用有关于聚合物的批量生产。
聚合物生产工厂生产大量的聚合物,一般是通过利用回路或气相反应器的连续Borstar或Philips工艺。诸如单体、共聚单体、催化物、稀释剂等原材料被提供给回路反应器(loop reactor),其中这些原材料以稀浆形式循环。将反应器维持在高压之下,从而单体气体维持在液态形式。
在某些工艺中,聚合物形成为聚合物蓬松物的固态颗粒。允许这些固态粒状物从所谓沉淀支架(settling leg)中的稀浆中沉淀出来,浓缩稀浆从沉淀支架定期排出。在闪蒸罐(flash tank)中,固态物质从稀释剂中分离,其中允许稀释剂在被回收之前蒸发。
然后,该固体从反应器中以气动系统中的气体夹带运送。为了生产处于便于向客户运送的形式的产品,并且为了稳定产品,将聚合物蓬松物送入挤压机,其中聚合物蓬松物被熔化、与添加剂混合、均质化、并且形成为粒状物。然后将这些粒状物送入容纳大约70到500公吨或更多产品的大筒仓中。每个产品筒仓包含单个批次。
可以理解,对于此类工艺的控制非常复杂;经常使用复杂的基于计算机的系统来进行控制。存在许多因素对成品的特性有影响。例如,反应器条件以及催化物特性确定聚合物分子的大小(即分子量)、分子量分布(MWD)、以及共聚单体结合,这因而确定了聚合物的熔体流量速率以及密度。
在每种基本类型的聚合物之内,例如聚乙烯、聚丙烯等等,产品由制造者分类为所定义的等级。这些聚合物每一个都具有必须在给定容差内满足一组指定特性。由此,聚乙烯的等级可以被指定为具有特定的MFR与给定的密度。
因此,为了生产给定等级的聚合物,关键的产品特性必须保持基本一致。然而不可避免的是,在生产活动中,各种有关参数的瞬时值将存在显著变化。就其自身而言,这不是个严重的问题,因为在某种程度上,这些特性将在形成产品批次的大量产品之内得到平均。因此,只要其不使批次的整体特性超出规格,就可以容忍小程度的产品变化。
检查批次聚合物整体特性的常规方法是“混合”该批次(即将其彻底混合),然后得到一或多个小样本。认为这些小样本代表了聚合物的整体特性。然后带走这些样本进行实验室分析,以检查其(以及因此的该批次聚合物)是否在特定等级的规格之内。
可以理解这种方法非常费时,并且在许多情况下太慢了,不能允许对生产过程进行任何补救措施。因此,可能当发现该生产过程不适用于所希望的等级时太迟了。对于任何这类采样技术的可靠性来说也有问题,因为其不可避免地涉及(例如)150公吨批次的极小比例的产品。
最近,已经有了有用的在线测量技术。这些技术使之能够几乎实时地测量并确定产品特性。由此,根据此类测量,就可能监控正在生产的聚合物产品。如果发现该产品超出规格,则可以通过修改工艺条件来采取补救措施,以使将来的生产过程恢复到规格上。
可以理解这提供了相对于原有技术的显著优点。然而,发明人已经认识到这样的系统具有显著的缺点:虽然其可以防止制造进一步偏离规格的产品,但是其没有提供有关于已经制成的产品对于已经在筒仓中的成品整体特性的所产生的效果的足够信息。与以前一样,仍然必须通过采样检查成品的等级。另外,不可能对偏离规格的产品的效果进行补救。因此现有技术的质量控制技术存在以前没有人认识到的重要问题。
从一个方面看,本发明提供了一种在其生产期间监控产品整体特性的方法,包含以下步骤:
a)对产品样本反复进行在线测量以获得有关于产品特性的数据;以及
b)使用该数据,确定目前已生产的产品的整体特性。
如上所述,另外如下更详细地所述,本发明适用于多种材料的生产,尤其是那些形成为流体或颗粒的材料。聚合物生产领域是一个例子,但是也有许多其他例子,例如气体生产、饮料、粉剂等等。
整体特性可以直接相应于步骤(a)的产品特性。例如,如果在步骤(a)测量样本密度,则整体特性可以是该批次产品的总体密度。然而,其可以是从获得于步骤(a)的数据导出、但是没有相对于单个样本获得的特性。这样的例子是分布或者散布测量,例如分子量的标准偏差。
由此,通过本发明,就可能一批次完成之后立即检查批次产品的等级。不需要混合产品,然后获得小样本以进行实验室分析。与现有技术的采样技术相比,这节省了大量的时间,并且因此减少了成本。另外,与在现有技术种使用的小样本相比,根据本发明获得的整体特性数据可能要精确得多,并且更能代表作为整体的产品。
没有必要等待制造结束,就可以确定整体特性;本发明可以用来在生产的任何阶段提供有关于目前已生产的产品的此类信息。确实,更优选地是,本发明用于在一个批次的制造全过程中提供对一或多个特性的反复或连续监控。
可以看出,本发明这种优选形式尤其有用,这是因为现在可以在生产过程中检查整体特性,从而人们有信心相信批次产品符合规格。
根据本发明的优选形式提供了进一步的显著益处,其中在步骤(b)产生的数据用来帮助控制制造工厂。应该理解与简单地将当前生产带恢复到规格不同,以这种方式使用本发明允许进行校正以补偿先前偏离规格的产品。
由此,提供了一个显著的益处,即在其他情况下将偏离规格的产品(其因此必须被废弃或者以低等级销售)可以被补救,并且被带恢复到所希望的更高等级的规格之内。
本发明可以用来辅助制造工厂的人工控制。例如,可以在控制室配备显示器,其指示当前整体特性(例如在筒仓中包含的聚合物的密度),优选地与当前样本密度(即当前生产的密度)和目标容和密度一起显示。然后,工厂控制人员可以在必要时采取补救措施。由此,如果整体特性已经偏离规格,则可以改变生产的当前特性(可能将其暂时置于规格之外),以使整体特性更靠近所希望的批量规格。
作为例子,如果对于有限的时间产品的所计算的总体密度太低,则可以高于规格的密度制造产品,以将容和密度带回所希望的值。
例如,也可能有以下情况:瞬时特性太高(根据规格),但是至该特定时间为止的求得整体特性显示其将低于规格。由此,操作人员的正确干预措施为将该特性保持于其当前(高)值(如果目标是获得尽可能靠近规格目标的话)。
应该理解,在许多情况下,对于可以在不使特性标准偏差过大(这本身就能使产品偏离规格)的前提下进行多大的校正措施存在限制。当确定应该以什么频率进行在线测量时,应该考虑这一点。如果经常进行测量,则所涉及的校正措施应该相对较小。实际上,已知的(局部采样)技术一般不会检测到具有过大标准偏差的样本,然而通过本发明可以容易地检测到这一点。
由此,应该理解优选地,应该以足够高的频率进行反复测量,以跟踪产品质量的显著波动。在大多数情况下,这意味着应该以至少每10分钟并且优选地以高于此的频率进行测量,例如每5分钟。然而,如果产品质量可能迅速波动,则小于两分钟甚至短至一分钟的间隔可能是适当的。
虽然可以通过实验确定适当的时间间隔,但是优选地使用公知的尼奎斯特采样定理(参看H.Nyquist,“Certain Factors Affecting TelegraphSpeed”,The Bell system Technical Journal,Vol.3.pp.324-47,July1924)来计算采样频率。其可以说明为:“如果当前信号以最高频率f变化,则必须以至少2*f采样才能捕捉细节”。由此,优选地,采样频率为正在测试的产品特性预期的显著变化的频率的至少两倍。
虽然如上所述,所述数据可以由工厂控制人员人工使用,但是优选地,自动化校正处理。由此,本发明的方法可以在计算机控制下进行,并且与自动工艺控制系统相连。为了达到这一点,可以构造在线测量设备来提供输出数据,该输出数据通过模数转换器馈送给计算机的输入端口。在预定的时间,在软件的控制下,可以读取该输入,并且使用其值来借助适当的软件例程以确定相应于整体特性的值。然后可以使用该值来提供输出信号,该输出信号进而馈送给自动工艺处理器。
由此,从另一方面看,本发明提供了一种控制生产过程的方法,其中使用与目前已生产的批次产品的总计特性直接相关的数据来控制工艺,以将该总计特性维持在规格之内。
如上所述,本发明用途广泛。虽然本说明书相对于聚合物生产详细讨论本发明,但是有许多其他应用领域,尤其是气态、液态、粉态、以及粒状物(或者其他颗粒)生产。
作为示例,本发明可以用于医疗用氧气的生产,其对于纯度有非常严格的限制。通过利用在线仪器测量纯度,就可能计算批次(存储在压力容器中,可能被液化)的纯度。由此,在线测量的目的是双重的:监控生产过程,以及计算批次的纯度。一些时间后,该流体(氧与杂质)在罐内均匀(不管其被液化与否),并且从罐中装瓶的任何部分都具有通过所述方法计算的纯度。
作为另一个例子,本发明也可以类似方式(但不是那么苛刻)用于软饮料的生产。软饮料一般按批次生产,并且每个批次都希望生产得符合规格。由此,(例如)当其被馈送到贮存容器时对于产品的在线测量可以用来计算该容器内的批量产品的特性。
在本发明中可以使用产生有关于任何有用整体特性的数据的任何类型的在线测量。
例如,尤其在聚合物领域,可以使用频谱仪(spectrometer),例如声频谱仪或分光光度计。例如,NIR(近红外线)分光光度计可以用来测量来自的生产工厂的、通过管道的聚合物蓬松物的频谱。如本领域公知,可以使用此类装置来提供从中可以导出产品密度的信息。然后可以使用该数据的重复样本组来导出目前为止所生产的聚合物批次的密度。
另一个选择是使用流变测量。例如,流变计可以与用来均匀并使聚合物蓬松物成粒状物的挤压机相关联。在这样的装置中,在各种压力下进行黏度测量,并且这些测量值进而用来确定与聚合物分子量相关的熔流速率。然后可以计算其相应的整体特性。
当所关心的特性为加性的时,以固定间隔抽取样本,并且生产速率基本恒定,可能只需要从批次起始开始确定在步骤(a)确定的特性值的平均值。然而,特定特性,例如密度,不是加性的。(一组混合在一起的颗粒的总体密度不等于各个颗粒密度的平均值。)在这种情况下,需要更复杂的计算——在密度的情况下,可以得到体积(密度的倒数),然后将其平均并转换为密度值。
然而,生产速率经常是显著变化的,尤其是在生产活动的开始与结束处。另外,产品特性的特定变化与生产速率的变化有关。因此,优选地,批次特性的计算要考虑到发生相关测量时的生产速率。通过这种方式,可以相应地加权相应于高生产速率的值。
这可以通过测量通过在线测量装置的产品的流量速率达到(如果所有产品都通过该装置),或者通过分离地测量流量速率(如果在离开主管道的旁路上进行在线测量)。通过这种方式,可以确定对于特定的测定值生产了多大量的产品。可以使用任何适当的已知装置来测量流量速率,例如失重进料器(weight loss feeder)。
然而,作为直接测量产品流量速率的替换,其可以根据(例如)质量平衡(mass balance)考虑来计算。
一旦知道了产品特性以及相应的生产速率的测定值,在可以通过各种方法确定整体特性。优选地,在批次生产时间内连续计算批次特性,并且与生产速率相结合。
如上所述,一种简单的情况是产品特性是加性的。这样如下给出积分特性:
其中p(t)为时间t处的测定特性值,
为时间t处测定的生产速率(单位时间流经给定点的体积或质量),T为该批次的总生产时间。如果产品特性是非加性的,在必须使用描述混合的积分。然后找到该积分的离散形式。对于加性特性积分,可以使用梯形积分方法来确定该离散形式。
除此之外,可以对于贯穿该批次生产期间的所有求得特性值计算标准偏差(和/或有关于统计工艺控制(SPC)的其他参数)。这可以与对于在线测量方法的预期的标准偏差(测量噪声)相比较。如果对于该工艺的所求得的标准偏差大于对于该测量方法的预期的标准偏差,则可能在该批次中存在特性不一致。最终的检查也可以是绘制所有特性测量值的分布,以检测特性的双峰或多峰分布。
作为更具体的例子,考虑在批次生产期间时间t处所测定的特性p(t)以及相应的生产速率
t 0123
p(t)3441
然而,使用考虑到生产速率变化的梯形数值积分方法,得到:
作为进一步的例子,考虑不是加性特性的密度。因为其为非加性的,所以必须找到特殊积分。对于聚烯烃,比容(l/ρ)的加性特性足以给出准确结果。这样,该积分为:
其中,
为质量流量速率。这样分母中的表达式为容积速率。然后如上所述地使用该积分。
本发明还扩展到可以用来执行本发明的方法的装置,并且从本发明的另一方面看,本发明提供了一种用来在产品生产过程中监控产品整体特性的装置,其包含用于接收提供有关于产品特性的数据的、相应于产品样本的重复在线测量值的数据的输入,构造该装置以使用该数据来确定目前已生产的产品的整体特性。
优选地,构造该装置以接收上述生产速率数据,并且使用此类数据来确定整体特性。
虽然可以与输入数据(多个)来源分离地提供此类装置,但是在使用中,该装置还包含一或多个测量设备,例如上述的提供输入数据的那些设备。
优选地,对于整体特性的确定通过计算机在软件控制下进行。其可以使用基于上述原理的算法。该软件还可以用来确定何时读取输入数据。
以位编程语言编写的此类算法的一个例子如下。其适合于用于加性特性,并且得到该特性的累积平均值与相应的标准偏差两者:
for每个新特性测量值p与相应的瞬时生产速率m,do:
if第一个样本then
->当只有一个样本时标准偏差std为零
std=0
->累积生产n
n=m
->累积平均值pm
pm=p
->平方和ss
ss=m*p*p
else
->找到累积生产n
n=n(old)+m
->更新对于特性平均值pm的估计
pm=((n-m)*pm(old)+m*p)/n
->更新对于平方和ss与标准偏差std的估计
ss=ss(old)+m*p*p
std=sqrt((ss-n*pm*pm)/(n-1))
endifendfor
采样间隔为固定的。生产速率m为数据获取时间的瞬时生产速率。假定每个循环期间的生产速率为固定的。当每个样本之间的时间间隔较短时这是有效的假设。
可以看出每个采样间隔都通过向其增加瞬时生产速率m来更新累积生产n。(因为采样间隔固定,所以没有必要将速率m转换为标准单位)。另外,反复更新特性平均值pm,以提供对于累积生产的特性测量值p的平均值。通过将pm的旧值乘以n的旧值(=n-m)、将其加上p的当前值乘以当前生产速率m、并且将结果除以新累积生产n,找到pm的新值。由此,其提供了pm的适当加权的平均值(p的累积平均值)。类似地,找到标准偏差(std)的更新值。可以看出,这使用了当前产品特性测量值p的平方并乘以m的更新后的累积和。从这个值减去更新后的产品平均值pm的乘方乘以n(n为所有m的和)。该结果除以(n-1),并且取得平方根以得到标准偏差。
可以看出,该算法基于连续更新平均值与标准偏差,而不是每个循环都重新计算它们。这是非常有利的。作为例子,加性特性p在时间t1测量为2,在时间t2测量为3。质量流量速率m在时间t1为7kg/s,在时间t2为6kg/s,并且时间t1与t2的时间距离为1秒。由此,在时间t0与t1之间对于特性p=2有7个质量单位,在时间t1与t2之间对于特性p=3有6个质量单位。特性平均值为:
标准偏差为:
这种计算平均值与标准偏差的方法是笨拙的,因为必须对于每个新t存储所有的p与m数据,直至完成一个批次,并且在每个步骤都进行完成的重新计算。利用以上算法的更新方法,这是不必要的。在任何计算机系统中实现该更新算法也非常简单。
另一项考虑是:如果有很大量的测量值,则该更新方法中的平方和最终将变得太大而无法处理。如果必要的话,可以使用算法中的平方平均和来克服该问题。
以下为使用梯形积分、并且可以用于非加性特性的替换算法:
for每个新特性测量值p与相应的瞬时生产速率m,do:
if第一个样本then
->当只有一个样本时标准偏差std为零
std=0
->设置told、n、mold的初始值
told=0
n=0
mold=初始生产速率(在时间t=0)
->找到累积生产n(梯形积分):
n=n+(t-told)*(m+mold)/2
->特性平均值pm(以及辅助变量pmprod)
pm=p
pmprod=p*m
->平方和ss
ss=m*p*p
else
->找到累积生产n(梯形积分):
n=n+(t-t(old))*(m+m(old))/2
->更新对于辅助变量pmprod以及特性平均值pm的估计(梯形积分):
pmprod=pmprod(old)+(t-t(old))*(p*m+p(old)*m(old))/2
pm=pmprod/n
->更新对于平方和ss与标准偏差std的估计
ss=ss(old)+(t-t(old))*(m*p*p+m(old)*p(old)*p(old))/2
std=sqrt((ss-n*pm*pm)/(n-1))
endifendfor
可以看出该算法遵循与上述相同的基本结构,但是因为其使用梯形积分,所以每个循环之间的时间间隔可能变化。
还提供了适当的显示装备和/或输出设备以使数据能够被传送到工艺控制系统。
更一般地讲,优选地,构造该装置以根据上述的本发明的某些或者全部方面操作。
本发明还扩展到用于以批次生产产品的生产设备,例如聚合物生产工厂,其或者利用本发明的方法或者融入本发明的装置。其还扩展到通过本发明制造的产品。
现在参照附图描述只作为示例的本发明特定实施方式:
图1为显示其中融入本发明的典型聚合物生产工厂的示意图;
图2为显示融入本发明第一实施方式的聚合物生产工厂的示意图;
图3相应于图2,但是进行了修改以融入本发明第二实施方式。
图1以高度图解的形式显示了典型的聚合物生产工厂。主工厂设施1包含反应物、催化剂等等的来源2,其通过任意数目的控制阀门(在3总体显示)连接到回路反应器4。
包含高浓缩聚合物蓬松物的稀浆通过沉淀支架(未显示)离开反应器4,从沉淀支架送入闪蒸鼓5。在闪蒸鼓5中,聚合物蓬松物与可以被部分回收的其他成分相分离。
然后,来自闪蒸鼓的聚合物以气动方式沿管道7运送到挤压机8,在挤压机8中其被熔化、均匀化、并且被制成粒状物。
然后,粒状物通过管道9送入筒仓10。筒仓10一般具有大约150公吨的容量,其包含一个单独的生产批次。
生产工厂1由计算机化的自动控制系统6控制,自动控制系统6使用各种输入测量值(未显示),根据这些测量值,自动控制系统6通过控制阀门3控制反应物流入反应器。其还控制反应器条件等等。
应该理解这样的反应器是公知的,因此此处高度简化的描述只是用来将以下实施方式置于上下文之内。
本发明的第一实施方式在图2中显示。可以看出,生产工厂1、挤压机8、筒仓10、以及工艺控制器6与图1所示相同。对于这些部件添加了测量质量流量速率的失重添料机11、NIR频谱仪12、以及数据处理器13。
该生产工厂操作的基本原理参照图1描述。当工厂1生产的聚合物通过管道7时,失重添料机11测量其质量流量速率。然后,其经过频谱仪12,其产生聚合物的近红外线频谱。质量流量速率与频谱数据被送到数据处理器13,其中这些数据用来首先计算瞬时聚合物密度,然后计算筒仓中的聚合物容和密度。来自数据处理器13的输出送入工艺控制器6,如果必要的话,工艺控制器6对工艺条件进行适当的调整,以对于筒仓10中的产品维持所希望的容和密度(bulk density)值。这通过采用基于先前对于容和密度的公式的算法完成。可替换地,或者另外,所述数据呈现于工厂控制室中显示器上。将积分密度作为绝对数以及作为图表向操作人员显示。该数目对于操作人员有用,即操作人员知道(在任何时间)对于完整批次的最终特性值是什么。
图3显示本发明的第二实施方式。同样,工厂的基本部件不变。配备了相应于图2设备11的质量流量测量设备21,以及流变计20与数据处理器23。
流经挤压机的小比例的聚合物通过导向流变计20的旁路22分流。这就以已知方式产生了有关于聚合物熔化流量速率的数据。然后与来自设备21的质量流量速率一道将该数据传送给数据处理器23。数据处理器23以直接相应于针对第一实施方式描述的方式计算筒仓中批量材料的相应特性。
Claims (16)
1.一种在产品生产期间监控产品整体特性的方法,包含以下步骤:
c)对产品样本反复进行在线测量以获得有关于产品特性的数据;以及
d)使用该数据,确定目前已生产的产品的整体特性。
2.如权利要求1所述的方法,其中在批次生产的全过程进行对于整体特性的反复或连续确定。
3.如权利要求2所述的方法,其中如此确定的整体特性用来辅助控制生产工厂。
4.如权利要求1、2或3所述的方法,其中进行足够频率的步骤(a)的测量以跟随产品质量的显著波动。
5.如权利要求4所述的方法,其中采样频率为预期的正在测试的产品特性的显著变化的频率的至少两倍。
6.如权利要求4或5所述的方法,其中至少每10分钟进行一次测量。
7.如权利要求6所述的方法,其中至少每5分钟进行一次测量。
8.如上述权利要求任一项所述的方法,其中对于批次特性的计算考虑到发生相关测量时的生产速率。
9.一种控制聚合物生产过程的方法,其中使用与目前已生产的批次产品的总计特性直接相关的数据来控制工艺,以将该总计特性维持在规格之内。
10.一种用来在产品生产过程中监控产品整体特性的装置,其包含用于接收提供有关于产品特性的数据的、相应于产品样本的重复在线测量值的数据的输入,构造该装置以使用该数据来确定目前已生产的产品的整体特性。
11.如权利要求10所述的装置,还被构造来接收指示生产速率的数据,并且使用该数据来确定整体特性。
12.如权利要求10或11所述的装置,还包含构造来提供输入数据的一或多个测量设备。
13.如权利要求12所述的装置,其中使用NIR频谱仪来提供输入数据。
14.如权利要求12或13所述的装置,还包含用来提供表示当前生产速率的输入数据的失重进料机。
15.如权利要求10至14任一项所述的装置,其中对于整体特性的确定通过计算机在软件控制下来执行。
16.一种聚合物生产工厂,包含如权利要求10至15任一项所述的装置。
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