CN1677100A - 在线分析萃取过程中稀土组份的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在线分析萃取过程中稀土组份的方法，其特征是：用Ba－133作放射源，经屏蔽并留出放射孔后置于萃取槽旁，放射孔对正澄清槽水相，激发稀土元素K系特征X射线荧光，用探测器接收X荧光，采用多道能谱仪接收并处理探测器的信号，送至计算机用能谱解析方法分析萃取过程中各稀土元素的组份。其优点是：无须取样分流，能在较大浓度范围内直接、快速、准确的非接触在线自动检测几乎所有的稀土元素的组份，扩展了分析范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种在线分析萃取过程中稀土组份的方法。
背景技术
我国有大中型稀土分离厂几十家，都依靠实验室大型仪器分析和中间控制分析指导生产。由于分析结果滞后，不能及时掌握槽体情况，调整工艺，使得产品质量和产量得不到保障，因而急需在线分析和自动控制系统来稳定工艺流程。
核工业部第二研究设计院研制的“跨限X射线吸收浓度分析仪”该仪器根据某元素X射线吸收限两端对射线吸收系数的跃变来测定该元素含量，该方法申报的专利号为：88106307。江西省稀土所研制的“光纤分光光度在线分析仪”该仪器将分光光度计与光纤反射探头有机地结合为一体，光纤探头直接插入槽体中，实现了现场取样在线分析。该仪器理论上能测Pr、Nd、Sm、Eu、Ho、Er六个稀土元素，北京有色金属研究总院研制的“流动注射分光光度在线分析仪”采用的方法与此类似，取样使用蠕动泵。
发明内容
本发明的目的是提供一种在较大浓度范围内直接、快速、准确的测量稀土元素的组份的非接触在线自动检测的在线分析萃取过程中稀土组份的方法。
本发明的目的是由以下方式实现的：
本发明的方法是：用Ba-133作放射源，经屏蔽并留出放射孔后置于萃取槽旁，放射孔对正澄清槽水相，激发稀土元素K系特征X射线荧光，用探测器接收X荧光，采用多道能谱仪接收并处理探测器的信号，送至计算机用能谱解析方法分析萃取过程中各稀土元素的组份。
上述放射源和探测器设置在萃取槽的同侧，放射源和探测器轴线夹角调整范围是0°～90°，放射源和探测器距萃取槽的距离调整范围均为30～300mm。
探测器为HPGe(高纯锗)半导体探测器，对5.9keV(千电子伏特)能量的分辨率为180keV，探测灵敏区为3～300keV，稀土元素Y的K系特征X射线能量为15.0keV，La到Lu的K系特征X射线能量范围在33.4keV到54.1keV之间，因而探测效率较高，可以分析La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y15个稀土元素。
稀土元素的溶剂萃取过程为串级逆流萃取，每一级会有一个或几个元素存在，对于高分辨率固体探测器和微机多道能谱仪获得的稀土元素K系X荧光能谱，每个元素主要有Kα1、Kα2、Kβ1+3和Kβ2+4四种能量峰存在，稀土元素X荧光射线能量相近，谱峰不能完全分离，多个元素同时存在时能谱峰相互重叠，再加上放射源各射线的散射本底，能谱非常复杂，需进行散射本底补偿和基体校正。
本底补偿公式为：
Ii＝Pi+∑aijISj
式中Ii、Pi为补偿后和补偿前i元素荧光峰强度，ISj为放射源j散射峰强度，aij为放射源j散射峰对i元素荧光峰的影响系数，其值由实验确定，存于经验系数表中，待处理数据时使用。
基体校正公式为：
Ci＝(D+EIi)(1+∑bijIj)
式中Ci为分析元素的含量，Ii和Ij分别为i分析元素和j干扰元素的分析线强度，D和E为工作曲线的截距和斜率，bij为j元素对i元素的影响系数。
能谱解析法可以将复杂的稀土多元素K系特征荧光谱解开，根据具体情况选择多道道数，依靠现场取样分析结果和标准样品标定，建立和校正工作曲线，取样分析实验点不少于5个，测样品时间不能少于60秒，根据萃取分离稀土工艺对分析精度要求，测样品时间选用60-600秒能满足一般要求。
本发明的优点是：无须取样分流，能在较大浓度范围内直接、快速、准确的非接触在线自动检测几乎所有的稀土元素的组份，扩展了分析范围。
附图说明
图1是本发明的探测原理图。
具体实施方式
参照附图，选择10-100mCiBa-133放射源1激发样品，与探测器2同侧，如附图1所示，放射源1和探测器2轴线夹角调整范围是0°～90°，一般用小角度，有较高的激发效率，放射源1和探测器2距萃取槽3的分析实验点的距离调整范围是30～300mm，根据放射源1的强度和稀土溶剂浓度确定，一般用50mm效果较好。
探测器2为ORTEC公司生产的HPGe半导体探测器，探测器2安放于萃取槽3旁边，测量过程样品不需取样或分流，保证与萃取槽3相互独立的关系，完全不影响工艺，探测信号由五十米长的电缆送至控制室中的主机，经过处理后打印出分析结果或将分析结果送于上位机进行自动控制。
微机多道能谱仪，安放在萃取车间控制室，系统选用的计算机是工业控制机，配8192道ADC和小型多功能微机多道接口构成核信息获取系统，接收探测器送来的信号。
复杂的稀土多元素K系特征荧光谱由能谱解析法软件包处理，能完成能谱采集、分析处理和联机通讯，依靠现场取样分析结果和标准样品标定，建立和校正工作曲线，取样分析实验点不少于5个，10个数据点较好，测样品时间可以选择，一般选用60-600秒。
稀土溶剂萃取分离一般采用串级萃取槽，每一段从几十到百余级，每一段有几级槽的被分离稀土含量变化明显，选这几级为测量点，如90级稀土Ce/Pr分离段的拐点在35级，测量点选在该处，在测量稀土组份的萃取槽3旁边需要有1米见方的地方安装探测器的探头和探头防护罩，多道能谱仪装在车间控制室，联结探头和多道能谱仪的信号电缆和电源供给线单独架线，不要和动力电源线一起排放，以免受到干扰，信号电缆和电源线长度一般50米，最长不能超过100米，否则，信号衰减严重，能谱失真，影响测量精度。使用场所要求有防盗措施，对车间工作人员要求放射性防护培训。使用的放射性激发源Ba-133属低能量放射源，有铅皮和钢壳4双层屏蔽，探测器2附近的放射性水平和本底一样，对环境没有影响。
包头稀土矿以轻稀土为主，在90级Ce/Pr稀土分离段上，对第35级组份进行分析，分析结果对照了50个，La、Ce、Pr和Nd的相对标准偏差分别为：5.4％、2.4％、2.6％和3.1％，满足中间控制分析要求的精度。由于萃取过程中间控制分析滞后及长期依靠经验调整槽体，致使萃取槽体内稀土组份波动大，影响其分离能力的发挥。在线分析的使用给工艺人员提供了及时的槽体信息，减小了槽体的波动幅度，在稳定的槽体下生产，可以加大进料流量和出口流量，充分发挥萃取槽对稀土分离能力，提高产品产量和合格率。
Claims (3)
1.一种在线分析萃取过程中稀土组份的方法，其特征是：用Ba-133作放射源，经屏蔽并留出放射孔后置于萃取槽旁，放射孔对正澄清槽水相，激发稀土元素K系特征X射线荧光，用探测器接收X荧光，采用多道能谱仪接收并处理探测器的信号，送至计算机用能谱解析方法分析萃取过程中各稀土元素的组份。
2.根据权利要求1所述的在线分析萃取过程中稀土组份的方法，其特征是：放射源和探测器设置在萃取槽的同侧，放射源和探测器轴线夹角调整范围是0°～90°，放射源和探测器距萃取槽的距离调整范围均为30～300mm。
3.根据权利要求1或2所述的在线分析萃取过程中稀土组份的方法，其特征是：探测器为高纯锗半导体探测器。
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| CN 200510069847 CN1677100A (zh) | 2005-04-29 | 2005-04-29 | 在线分析萃取过程中稀土组份的方法 |
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Publications (1)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN105136831A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-12-09 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 一种稀土冶炼分离过程质量配分量在线监测仪 |
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2005
- 2005-04-29 CN CN 200510069847 patent/CN1677100A/zh active Pending
Cited By (2)
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| CN105136831A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-12-09 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 一种稀土冶炼分离过程质量配分量在线监测仪 |
| CN105136831B (zh) * | 2015-08-28 | 2016-06-22 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 一种稀土冶炼分离过程质量配分量在线监测仪 |
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