CN1654486A - 聚氯乙烯浆料离心母液的复用方法 - Google Patents
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Abstract
聚氯乙烯浆料离心母液的复用方法，包括聚氯乙烯生产中聚合过程引发剂与终止剂用量的合理搭配，对母液中残余分散剂处理和离心母液去除颗粒状物质后再用聚氯乙烯的生产过程中，聚氯乙烯生产中聚合过程引发剂与终止剂用量的合理搭配，满足下列公式：[ATSC]＝1/2×[EHP] 0e－Kdt，式中[EHP] 0为引发剂初始加入量，Kd为聚合温度下的引发剂分散常数，t为反应时间。本发明采用过滤方法除去离心母液中杂质，清液进入回收槽中，用于聚合生产中冲洗、注入和机械密封等。本发明不仅节省大量脱离子水，而且大量热能也得到回收利用，节能效果显著，且大大降低了PVC生产成本，具有良好的经济效益。
Description
(一)技术领域
本发明涉及水的重复利用，尤其涉及聚氯乙烯(PVC)生产过程中离心母液的重复利用。
(二)背景技术
水作为氯乙烯悬浮聚合中的分散介质，其性能有着严格的要求，首先应不含任何显色物以防影响PVC的白度，另外，其中含Cl-要≤100ppm以防对聚合釜产生点蚀，故聚合用水多采用脱离子水，脱离子水在PVC生产中主要用于加料用水、聚合釜轴封和反应过程中注水，泄料过程的冲洗水和溶液配制以及各种机泵的密封水等。这些水最终形成浆料大部分经离心机脱除而排入地沟，其温度在90℃左右，少量含在PVC树脂中在干燥过程中进入大气。
脱离子水单耗为3t/tpvc。我公司有两台70.5m3聚合釜年产PVC5万余吨，脱离子水价格昂贵10元/t，排污费3.6元/t，总价在13.6元/t，予以回收效益很大。
离心母液不能简单用于PVC的生产。其中含有少量固体的PVC颗粒，用于加料会发生二次聚合造成产品中“鱼眼”增多；用于轴封或密封水会造成密封面的磨损，使设备损坏。
如果聚合配方中引发剂量较大所用终止剂不足以消除全部剩余的引发剂，那么这部分引发剂可能会再次进入聚合釜，发生早期聚合出现大颗粒料。
如果终止剂量过大，在终止完所有引发剂后仍有剩余，也会进入聚合釜消耗掉加料中的引发剂使反应时间延长。
尽管有大约占总量90％的分散剂在形成PVC的过程中消耗掉，有大约占总量3-5％的分散剂在干燥过程中吸附于PVC的表面，离心母液中仍留有占原加入量5-7％的分散剂，将会对分散体系和产品质量(吸油率、假比重)造成影响。
(三)发明内容
本发明的目的，是提供一种可节约脱离子水和能源的聚氯乙烯浆料离心母液的复用方法。
采用的技术方案是：
聚氯乙烯浆料离心母液的复用方法，包括聚合过程中引发剂与终止剂用量的合理搭配，对母液中残余分散剂的处理和对生产过程中离心母液的过滤及再利用。
在聚氯乙烯生产的聚合过程中引发剂与终止剂用量的合理搭配使用，以消除由于引发剂或终止剂的过量给复用离心母液带来的麻烦。从大量的实验数据得到聚合釜内剩余引发剂EHP与终止剂ATSC的定量关系：
1mole ATSC可以消灭2mole EHP。
[ATSC]=1/2×[EHP]0e-Kdt
式中[EHP]0为引发剂初始加入量，Kd为聚合温度下的引发剂分解常数，t为反应时间，单位为mole。
有了这一关系式就可以从反应釜温度T、引发剂初始用量[EHP]。和反应时间t求出终止剂ATSC的摩尔用量，既不会出现ATSC过多，也不会过少，消除了引发剂与终止剂对聚合反应可能产生的影响。
其它类型的引发剂可折成EHP，终止剂可折成ATSC。
引发剂可是偶氮类，也可以是过氧化物类。终止剂可以是丙酮缩氨基硫脲或其他抗氧化剂类。大量的实验得出：引发剂用量为单体加入量的0.03％-0.05％，终止剂用量为引发剂残余量的0.5-0.525(摩尔)。
对于母液中存在分散剂残余可能带来的影响，当分散剂用量在10％范围内波动，对产品质量和分散体系没有影响，但为确保万无一失，在原基础上降5％。
离心母液过滤和再利用。将聚氯乙烯生产过程中的离心母液进行过滤，去除杂质。所用过滤元件可以是不锈钢滤筒，外缠棉纱或是聚丙烯烧结的空心圆棒或是采用种植膜等。
经处理后的母液，经过滤后，分两部分，一部分进入原热脱盐水槽，剩余部分经换热器降温冷却，放入离心母液回收槽之中，用于聚合生产中冲洗，注入和机械密封水之用及聚合过程中所用助剂配制成溶液用水。而不可回收部分(占总量15％)，用新鲜脱盐水来补充，在节水的同时热量也得到充分利用。因为聚合加料用热脱离子水使加完单体和水后釜温正好达到反应温度，热水槽正常设定温度值为85-90℃，正好与复用的离心母液温度相近。
以70.5m3聚合釜生产SG-5为例：对一台已出完料的聚合釜进行涂前冲洗(1.5m3)，同时将水排入废水槽，接着进行蒸汽涂壁，然后进行涂后冲洗二次(1.5m3/次)，以除去多余的防粘釜剂，同时将水排入废水槽，这两部分脱盐水共计4.5m3，因带有防粘剂的颜色不能回收利用，稍加处理后排入地沟。加入缓冲剂49kg含固量为8％，冲洗管路用脱盐水200kg进入聚合釜，共245kg。接着加入VC(氯乙烯)26t和脱盐水30m3。保证VC和水加完釜温达反应温度(57℃)。然后加入分散剂1(KH-20浓度为4％)105kg，其中脱盐水100.8kg，加入分散剂2为200.7kg(含L-105.6％、含HPMC0.7％)含水188kg，冲称量槽用50kg脱盐水，冲管路用500kg脱盐水。对釜内分散体系进行预测如果体系不正常，将进行不正常回收，如正常则进入下一步操作，加入引发剂55kg(含有效成份20％，含脱盐水约35kg)，冲槽用脱盐水60kg，冲引发剂加料管线用水500kg，反应开始10分钟后以1000kg/h速度向釜内注水直到反应结束，4.5h注水4.5m3，到达反应终点后向釜内加入终止剂50kg(含固量为6.6％，含有效成份3.3％，含水46.7kg)，开始向浆料槽中泄料，当泄料量达50m3时开始第一次喷淋冲洗1.5m3，然后大流量冲洗1m3，再喷淋冲洗1.5m3，再大流量冲洗1M3，再喷淋冲洗1.5m3，冲洗聚合釜到浆料槽的浆料管线用水1.5m3，冲洗浆料槽至回收分离器的回收VC管路用水2.5m3，这些水进入浆料槽中。从聚合釜加料开始到泄料结束共约340分钟(5.667h)始终以500kg/h的速度向聚合釜搅拌密封通入轴封水总量为2.8335m3。共计54.059m3，其中不可回收脱离子水4.5m3。一釜料加入26t VC转化率80％，折20.8t/釜。每吨PVC用脱盐水2.60t，其中不可回收0.216t。
浆料槽中的浆料用泵打入浆料汽提塔中以脱除未反应的VC，浆料由塔顶向下流，蒸汽由塔釜向上进行传热和传质。汽提是一个连续过程，大约耗蒸汽0.3t/tpvc(相当于脱盐水)。浆料泵入汽提塔，由汽提塔泵入混料槽和从混料槽泵入离心机所有泵用的轴封水最终都进入离心机，约合500kg/tpvc。
含固量约20％的浆料由汽提塔底泵入混料槽，再从混料槽泵入离心机，经离心机脱水后得到含水量约20％的PVC滤饼，经螺旋输送器送入内热式干燥床，干燥成干燥(含水0.3％)的PVC，包装出厂。每生产一吨PVC就有0.25t的水在干燥空气中进入大气为不可回收的脱盐水。整个PVC生产过程总用脱进水量为3.1t/tpvc(含蒸馏冷凝液)，其中不可回收量为0.466t/t PVC，占15％，可回收85％。
本发明不仅节省大量脱离子水，而且大量热能也得到回收利用，节能效果显著，且大大降低了PVC生产成本，具有良好的经济效益。
(四)附图说明
图1为本发明的离心母液过滤系统示意图。
(五)具体实施例
实施例一
以70.5m3聚合釜生产SG-5为例：对一台已出完料的聚合釜进行涂前冲洗(1.5m3)，同时将水排入废水槽，接着进行蒸汽涂壁，然后进行涂后冲洗二次(1.5m3/次)，以除去多余的防粘釜剂，同时将水排入废水槽，这两部分脱盐水共计4.5m3，因带有防粘剂的颜色不能回收利用，稍加处理后排入地沟。加入缓冲剂49kg含固量为8％，冲洗管路用脱盐水200kg进入聚合釜，共245kg。接着加入VC(氯乙烯)26t和脱盐水30m3。保证VC和水加完釜温达反应温度(57℃)。然后加入分散剂1(KH-20浓度为4％)105kg，其中脱盐水100.8kg，加入分散剂2为200.7kg(含L-10 5.6％、含HPMC 0.7％)含水188kg，冲称量槽用50kg脱盐水，冲管路用500kg脱盐水。对釜内分散体系进行预测如果体系不正常，将进行不正常回收，如正常则进入下一步操作，加入引发剂55kg(含有效成份20％，含脱盐水约35kg)，冲槽用脱盐水60kg，冲引发剂加料管线用水500kg，反应开始10分钟后以1000kg/h速度向釜内注水直到反应结束，4.5h注水4.5m3，到达反应终点后向釜内加入终止剂50kg(含固量为6.6％，含有效成份3.3％，含水46.7kg)，开始向浆料槽中泄料，当泄料量达50m3时开始第一次喷淋冲洗1.5m3，然后大流量冲洗1m3，再喷淋冲洗1.5m3，再大流量冲洗1M3，再喷淋冲洗1.5m3，冲洗聚合釜到浆料槽的浆料管线用水1.5m3，冲洗浆料槽至回收分离器的回收VC管路用水2.5m3，这些水进入浆料槽中。从聚合釜加料开始到泄料结束共约340分钟(5.667h)始终以500kg/h的速度向聚合釜搅拌密封通入轴封水总量为2.8335m3。共计54.059m3，其中不可回收脱离子水4.5m3。一釜料加入26t VC转化率80％，折20.8t/釜。每吨PVC用脱盐水2.60t，其中不可回收0.216t。
浆料槽中的浆料用泵打入浆料汽提塔中以脱除未反应的VC，浆料由塔顶向下流，蒸汽由塔釜向上进行传热和传质。汽提是一个连续过程，大约耗蒸汽0.3t/tpvc(相当于脱盐水)。浆料泵入汽提塔，由汽提塔泵入混料槽和从混料槽泵入离心机所有泵用的轴封水最终都进入离心机，约合500kg/tpvc。
含固量约20％的浆料由汽提塔底泵入混料槽，再从混料槽泵入离心机，经离心机脱水后得到含水量约20％的PVC滤饼，经螺旋输送器送入内热式干燥床，干燥成干燥(含水0.3％)的PVC，包装出厂。每生产一吨PVC就有0.25t的水在干燥空气中进入大气为不可回收的脱盐水。整个PVC生产过程总用脱盐水量为3.1t/tpvc(含蒸馏冷凝液)，其中不可回收量为0.466t/t PVC，占15％，可回收85％。
离心母液过滤和再利用：
离心母液中含有约万分之4的固体颗料，是影响母液利用的主要因素之一。母液过滤工艺包括：从离心机来的母液进入母液池(100m3)1，再用泵2打入过滤器3，进行过滤后，清液进入各使用装备，经过一段时间滤出的固体颗料逐渐增多，压力(阻力)增大到一定值后启动压缩空气反冲系统，将渣浆从滤网上脱除下来，通过排污阀4进入渣浆池5(见图1)。
上述生产已对聚氯乙烯型号SG-5的生产配方按母液复用要求进行调整，
结果见表一：
表一
H2O VC EHP PVA-224E L-10 HPMC TCP ATSC 反应温度 反应时间
(t) (t) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (℃) (分)
30 26 10.5 3.99 10.68 1.824 3.9 0.63 57 288
实施例二
实施例二与实施例一基本相同，其不同之处在于对聚氯乙烯型号SG-3的生产配方按母液复用要求进行调整，见表二：
表二
H2O VC Trigonox99 EHP PVA-224E L-10 HPMC TCP ATSC 反应温度 反应时间
(t) (t) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (℃) (分)
调前 30.22 24.36 2.56 10 2.97 13.94 2.32 3.54 1.02 51.5 330
调后 30.22 24.36 2.56 10 2.83 13.24 2.2 3.54 1.02 51.5 332
实施例三
实施例三与实施例一基本相同，不同之处在于对聚氯乙烯型号SG-7的生产配方按母液复用要求进行调整，见表三：
表三 SG-7生产配方调整
H2O VC NPO 巯基乙醇 EHP PVA224E L-10 HPMC TCP ATSC 温度 时间
(t) (t) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (℃) (分)
调前 30 24 12 1.0 3 2.0 12.66 2.11 3.65 1.7 64 270
调后 30 24 12 1.0 3 1.9 12.0 2.0 3.65 1.7 64 271
生产出的产品质量均符合国标GB5761-93中优级品指标。
聚合配方中加入缓冲剂为TCP磷酸三钙氯乙烯聚合过程中要发生脱HCl的反应，HCl与磷酸三钙反应生产Cl-和Ca2+以SG-5生产连续100釜(第一釜母液用于第二釜入料，第二釜母液作为第三釜入料……，第99釜母液作为第100釜入料。列举了从91釜到100釜的Ca2+、CL-数据[Cl-]、[Ca2+]浓度不见增加基本为一恒定值，Cl-含量不足以构成对不锈钢设备的点蚀。见表四：
表四
序号 PH值 [Cl-] [Ca2+] [Mg2+]
ppm ppm ppm
91 6.8 34.2 52.4 7.8
92 6.8 46.7 51.2 7.9
93 6.7 65.2 60.5 10.7
94 6.8 49.8 52.4 8.9
95 6.9 42.5 41.4 7.8
96 6.9 45.6 45.6 7.9
97 7.0 38.7 37.8 9.8
98 7.0 36.8 42.3 10.5
99 6.7 38.7 37.8 12.4
100 6.8 39.2 48.9 13.5
Claims (8)
1、聚氯乙烯浆料离心母液的复用方法，包括聚氯乙烯生产中聚合过程引发剂与终止剂用量的合理搭配，对母液中残余分散剂处理和离心母液去除颗粒状物质后再用聚氯乙烯的生产过程中，其特征在于：
A、所述的聚氯乙烯生产中聚合过程引发剂与终止剂用量的合理搭配，满足下列公式：
[ATSC]＝1/2×[EHP]0e-Kdt
式中[EHP]0为引发剂初始加入量，Kd为聚合温度下的引发剂分散常数，t为反应时间，单位为mole；
B、对母液中残余分散剂处理，是使聚氯乙烯生产过程中，分散剂较原来用量下降5％；
C、离心母液去除造颗粒状物质，是对离心母液过滤，将从离心机来的母液进入母液池(1)、再用泵(2)输送至过滤机(3)，进行过滤，清液复用，包括聚合釜反应过程用水补充，聚合生产中冲洗和聚合釜轴封及聚合过程中所用助剂配成溶液用水。
2、根据权利要求1所述的聚氯乙烯浆料离心母液的复用方法，其特征在于所述的过滤机(3)中所使用的过滤元件为带多个小孔的不锈钢圆筒，外缠棉纱，也可为聚丙烯烧结的空心圆棒或种植膜。
3、根据权利要求1所述的聚氯乙烯浆料离心母液的复用方法，其特征在于所述的引发剂可以是偶氮类或过氧化物类，其加入量为单体加入量的0.03-0.05％；终止剂为丙酮缩氨基硫脲或抗氧化剂类，其用量为引发剂残余量的0.2-0.25。
4、根据权利要求1所述的聚氯乙烯浆料离心母液的复用方法，其特征在于所述的引发剂为过氧化二碳酸二-2乙基己酯或过氧化新癸酸异丙苯酯或过氧化二-3，5，5三甲基己酰或过氧化双十二酰。
5、根据权利要求1所述的聚氯乙烯浆料离心母液的复用方法，其特征在于所述的分散剂为PVA-224E或HPMC和L-10。
6、根据权利要求1所述的聚氯乙烯浆料离心母液的复用方法，其特征在于所述的聚氯乙烯型号SG-5的生产配方按母液复用要求进行调整为：
H2O VC EHP PVA-224E L-10 HPMC TCP ATSC 反应温度 反应时间
(t) (t) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (℃) (分)
30 26 10.5 3.99 10.68 1.824 3.9 0.63 57 288
7、根据权利要求1所述的聚氯乙烯浆料离心母液的复用方法，其特征在于所述的聚氯乙烯型号SGT-3的生产配方按母液复用要求进行调整为：
H2O VC Trigonox99 EHP PVA-224E L-10 HPMC TCP ATSC 反应温度 反应时间
(t) (t) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (℃) (分)
调前 30.22 24.36 2.56 10 2.97 13.94 2.32 3.54 1.02 51.5 330
调后 30.22 24.36 2.56 10 2.83 13.24 2.2 3.54 1.02 51.5 332
8、根据权利要求1所述的聚氯乙烯浆料离心母液的复用方法，其特征
在于所述的聚氯乙烯型号SGT-7的生产配方按母液复用要求进行调整为：
H2O VC NPO 巯基乙醇 EHP PVA224E L-10 HPMC TCP ATSC 温度 时间
(t) (t) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (kg) (℃) (分)
调前 30 24 12 1.0 3 2.0 12.66 2.11 3.65 1.7 64 270
调后 30 24 12 1.0 3 1.9 12.0 2.0 3.65 1.7 64 271
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