CN1648663B - 一种玻璃微流控芯片及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种玻璃微流控芯片及制作方法，更确切地说是一种基于SU-8光敏胶做中间层的微流控芯片及制作方法，本发明采用玻璃作衬底材料，SU-8做中间层，芯片制作过程对玻璃表面的平整度不敏感。本方法通过一层稀释的SU-8层实现先光刻显影制得微管道，再与玻璃盖片直接键合的过程，克服了以往方法先键合，后光刻和显影产生的显影时间不均一，管道不平整的缺点。选用紫外高透过率的石英作衬底材料，利用本法可以方便制备用于紫外吸收检测的微流控芯片。因此本发明建立了一种低成本、高成功率的微流控芯片制作方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种微流控芯片及制作方法，更确切地说，涉及一种SU-8光敏胶作中间层的微流控芯片及制作方法。属于微细加工技术领域。
背景技术
微全分析系统(micro total analysis systems，μTAS)研究及其在生物化学分析方面的应用最近得到了快速的发展。上世纪90年代由瑞士科学家Manz等人提出了微全分析系统的概念，其目标是实现生物分析实验室的“个人化”、“家庭化”、“便携化”，发展成为一种以芯片为平台，集进样、样品处理、生化反应、分离、检测为一体的全功能微型检测和分析系统，该系统可应用于医疗、环境监测、军事安全、法医鉴定等领域，具有广阔的应用前景。芯片应用的特殊性，要求芯片的制作加工成本低廉，甚至能够实现芯片一次性使用，以防止生物样品的交叉污染，而且芯片制作材料应与生物试剂如DMSO等相兼容。这就使得芯片制作的关键不仅在于制作的过程，且在于芯片制作材料的选择。
当前大部分用于制作微流控芯片的制作材料多为硅或玻璃，这些材料对于微全分析系统的应用是一种优良的衬底材料，生物兼容性良好。硅作为集成电路工艺最基本的材料，制作工艺成熟，可以实现系统的高度集成。微流控芯片微管道尺寸一般都在几十甚至几百个微米以上，在硅衬底上完成这样尺度的加工，需要一些特殊的工艺和相对应的仪器，如LIGA、DRIE、ICP等，制作成本高昂，且加工周期长。玻璃是一种优良的微流控制作材料，光学性能优越，但芯片的键合要求键合表面具有很高的平整度和表面亲和性，要求比较严格的表面清洗，这使得芯片制作过程复杂。而许多塑性材料如PMMA、 PDMS等，由于芯片制作成本低、加工速度快，在微流控芯片应用方面得到了广泛的研究，塑性材料的芯片加工技术主要有热压法、注塑法、印章法等，但这些方法与硅加工工艺不兼容，对于多种功能的芯片集成是个难点，且这些材料溶于许多有机溶剂，生物兼容性不好。SU-8是一种负性光敏环氧胶，具有优良的化学稳定性以及良好的光学性质，且SU-8的芯片制作过程与硅加工制作工艺过程相兼容，可实现高深宽比的芯片微结构，因此SU-8在微流控芯片方面得到了广泛的研究和应用。但是SU-8对360nm以下的紫外光具有强烈的吸收，因此SU-8制作的芯片不适于紫外吸收检测。很多文献报道了关于SU-8与SU-8之间的键合，大部分文献报道(例如【1】C-T Pan，H Yang，S-Cshen，M-C Chou，H-P Chou，A low-temperature wafer bonding technique usingpatternable materials，J.Micromech.Microeng.12(2002)611-615.【2】Sheng Li，Carl B Freidhoff，Robert M Young，Reza Ghodssi，Fabrication of micronozzlesusing low-temperature wafer-level bonding with SU-8，J.Micromech.Microeng.13(2003)732-738)的都是在盖片上再甩涂一层SU-8胶，然后与基片上SU-8黏合实现键合，因SU-8对紫外有强烈吸收，这种键合方法因盖片上SU-8的原因而不适合于紫外吸收光度检测方法，而对盖片上已经打好孔的情况，盖片上再进行甩胶已不可行。Jackman等(Microfluidic systems with on-lineUV detection fabricated in photodefinable epoxy，J.Micromech.Microeng.11(2001)263-269)基于石英材料，利用SU-8作中间层，将两片石英片黏合在一起，然后再对SU-8中间层进行光刻显影，而得到微管道。此方法制得的芯片可用于进行紫外检测，但该方法采用键合好后进行曝光显影的方法，显影液只能通过样品池一点点渗透进去，这使得显影困难且不均匀，可能使得部分区域因显影时间过长，造成图形边界粗糙等状况出现，芯片制作成功率低。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有芯片制作的缺点，提出一种新的微流控芯片及制作方法，采用玻璃作衬底材料，SU-8做中间层，由于芯片制作对玻璃表面的平整度不敏感，从而有望建立了一种低成本、高成功率的微流控芯片制作方法。当采用可透过紫外光(UV)光的石英作衬底材料时，该芯片可用于紫外吸收的生物样品检测方法。
本发明要解决的技术难点是，1、SU-8甩胶边缘效应，边缘效应使得SU-8厚度不均匀，中间薄，边缘厚，这不利于后续的键合；2、SU-8光刻显影后，再与盖片键合，从而解决以往先键合后光刻显影所带来的问题；3、SU-8胶回流到微管道，发生管道堵塞现象。
本发明提供的芯片制作的方法就是以玻璃基片做衬底，利用MEMS(微机械电子系统)技术在负性光刻胶SU-8上制作微管道等的微结构，然后在SU-8图形结构表面黏附一层经稀释的SU-8胶，接着与盖片黏合，经紫外曝光后，在45-65℃下对芯片施加压力，20-30min后完成键合。
具体的说，本发明提供了一种基于SU-8光刻胶(本发明所使用之SU-8为美国Microchem公司的产品，以下皆同)以及玻璃材料的微流控芯片制作方法。具体工艺特征如下：
1)微流体管道制作
选择合适的玻璃基片，用标准RCA清洗工艺清洗基片，在基片表面甩涂SU-8，前烘，光刻，后烘显影得到微流体管道，具体制作过程包括以下几个步骤：
(a)采用标准RCA清洗工艺，即分别用Piranha洗液(H2SO4∶H2O2)、RCA1(NH3·H2O∶H2O2∶H2O)、RCA2(浓盐酸∶H2O2∶H2O)严格清洗石英玻璃基片表面，氮气吹干后，在烘箱或者热板上进一步严格烘干；
(b)在石英基片正面甩涂一层SU-8光刻胶(MicroChem公司提供)，前烘固化处理；
(c)在光刻机中将掩膜板与基片对准，紫外线曝光，将掩膜板上电泳微管道图形转移到SU-8光刻胶上；
(d)进行曝光后的烘焙，SU-8进一步固化，并使被曝光的部分交联，缓慢冷却后显影、定影并打点膜；
通过(a)-(d)步骤完成石英基片上利用SU-8负性光刻厚胶制作微管道的目的。
2)芯片管道键合封装
本发明通过适当方法，实现盖片直接与基片上SU-8键合，完成芯片管道的封装，该方法键合的芯片微管道上下表面均是玻璃，因此当玻璃为可透过UV光的石英材料时，该芯片即可用于紫外吸收光度检测。具体键合过程包括以下步骤：
(e)利用环戊酮按照一定比例将SU-8 2025光刻胶进行稀释，在三寸硅片上甩涂一层稀释后的SU-8光刻胶；
(f)将显影后得到SU-8微管道的石英基片有SU-8图形一面与硅片上涂有稀释后的SU-8胶的一面贴合，让两面充分接触，使石英基片上的SU-8能够有效粘上一层稀释了的SU-8；
(g)让石英基片与硅片充分接触一段时间，然后分开两面，将具有SU-8图形部分的石英基片在45-65℃温度下烘3-7min，使基片上SU-8图形上粘连的稀释了的SU-8层回流，均匀分布于SU-8图形表面，但不会回流到管道部分；
(h)将已经打好孔的石英盖片与石英基片对准贴合，并用镊子轻压石英盖片，使其充分贴合，然后转移到真空干燥箱中，在芯片表面加一质量块，压力为0.-0.4MPa，干燥箱抽真空，真空度为60-90Pa箱内温度为60-70℃，芯片在干燥箱中30min；
(i)取出芯片后，在光刻机上进行曝光，使得稀释的SU-8交联，固化，然后转移到70-90℃烘箱中，烘焙10-20min。
本发明具有以下优点和效果：
[1]芯片制作成本低，对玻璃基片和盖片的表面平整度不敏感；
[2]芯片制作过程与MEMS工艺相兼容，便于与其它微系统器件的集成；
[3]采用本发明提供的制作的芯片，采用石英作为衬底材料，则在微管道上
下表面均为石英，可用于紫外吸收光度检测法进行生物样品的分析检测；
[4]本法实现基片表面SU-8光刻胶曝光显影后再与盖片进行键合，避免了键合后再曝光显影所带来的问题。
所述的Piranha溶液具体组成配比为体积比NH3·H2O∶H2：H2O2＝6∶3∶1，所述的RCA1洗液具体组成配比为体积比NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1∶1∶5，所述的RCA2洗液具体组成配比为体积比HCl∶H2O2∶H2O＝1∶1∶5。每次清洗后用去离子水清洗，冲洗时间4-10分钟。
附图说明
图1为本发明提供的芯片立体图，从图中可以看出，上下玻璃片中间所夹之中间层为两层，3为经光刻显影得到微管道的SU-8层，4为稀释后的SU-8层。
图2为以电泳芯片为例，考虑SU-8甩胶而产生的边缘效应对芯片最后键合的影响而设计的掩模板，设计掩模板边缘不透光，这样可以在显影时，将SU-8边缘通过显影去掉，从而消除边缘效应，避免边缘效应对后面键合的影响；
图3是本发明提供的微流控芯片的制作工艺流程。
(a)-RCA清洗工艺清洗烘干后基片
(b)-基片正面甩涂SU-8 2025
(c)-前烘后曝光转移图形
(d)-PEB后显影，得到微管道
(e)-在硅片甩涂稀释了的SU-8
(f)-基片SU-8面相接触
(g)-分离硅片和基片
(h)-将已打好孔的盖片与基片加压贴合
(i)-对贴合后的芯片进行曝光，烘焙后完成芯片制作
图4为实施例1提供的以石英材料作基片和盖片制作的微流控芯片用于紫外吸收检测原理图
图中：
1-玻璃基片
2-玻璃盖片
3-微管道
4-稀释后的SU-8层
5-SU-8负性光刻胶
6-掩模板边缘不透光部分
7-紫外线曝光
8-掩模板
9-硅片
10-加压质量块
11-盖片上孔
12-被样品吸收后的透射紫外光
13-入射紫外光
具体实施方法
下面以电泳微芯片为例，详述该方法制作微流控芯片的具体工艺流程。具体工艺过程如图3所示，包括以下九个步骤：
(a)采用标准RCA清洗工艺，即分别用Piranha洗液(H2SO4∶H2O2)、RCA1(NH3·H2O∶H2O2∶H2O)、RCA2(浓盐酸∶H2O2∶H2O)严格清洗石英玻璃基片表面，氮气吹干后，在烘箱或者热板上进一步严格烘干；
(b)在石英基片正面甩涂一层SU-8光刻胶(MicroChem公司提供)，前烘固化处理；
(c)在光刻机中将掩膜板8与基片对准，紫外线曝光7，将掩膜板上电泳微管道图形转移到SU-8光刻胶上；
(d)进行曝光后的烘焙，SU-8进一步固化，并使被曝光的部分交联，缓慢冷却后显影、定影并打点膜；
(e)利用环戊酮按照一定比例将SU-8 2025光刻胶进行稀释，在三寸硅片上甩涂一层稀释后的SU-8光刻胶；
(f)将显影后得到SU-8微管道的石英基片有SU-8图形一面与硅片上涂有稀释后的SU-8胶的一面贴合，让两面充分接触，使石英基片上的SU-8能够有效粘上一层稀释了的SU-8；
(g)让石英基片与硅片充分接触一段时间，然后分开两面，将具有SU-8图形部分的石英基片在一定温度下烘一段时间，使基片上SU-8图形上粘连的稀释了的SU-8层回流，均匀分布于SU-8图形表面，但不会回流到管道部分；
(h)将已经打好孔的石英盖片与石英基片对准贴合，并用镊子轻压石英盖片，使其充分贴合，然后转移到真空干燥箱中，在芯片表面加一质量块，压力为0.2-0.4MPa，干燥箱抽真空，真空度为60-90Pa，箱内温度为65℃，芯片在干燥箱中20-30min；
(i)取出芯片后，在光刻机上进行曝光，使得稀释的SU-8交联，固化，然后转移到70-90℃烘箱中，烘焙10-20min。
依上述工艺步骤制作的玻璃微流控芯片具有图1所示的机构：在玻璃基片1和玻璃盖片2之间夹有两层中间层，近基片1一侧是经光刻显影得到的带有微管道的Su-8层3，盖片2一侧是稀释后的Su-8层4，且在盖片2和稀释后的Su-8层4之间有Su-8层负性光刻胶5。
Claims (5)
1.一种玻璃微流控芯片的制作方法，其特征在于包括微流体管道的制作和芯片管道的键合封装，具体工艺步骤是：
(a)采用标准清洗工艺，清洗玻璃基片表面、吹干后再烘干；
(b)在玻璃基片正面甩涂一层SU-8光刻胶，前烘固化处理；
(c)在光刻机中将掩膜板与基片对准，紫外线曝光，将掩膜板上电泳微管道图形转移到SU-8光刻胶上；
(d)进行曝光后的烘焙，SU-8进一步固化，并使被曝光的部分交联，缓慢冷却后显影、定影并打点膜；
(e)利用稀释剂将SU-8光刻胶进行稀释，在三寸硅片上甩涂一层稀释后的SU-8光刻胶；
(f)将显影后得到SU-8微管道的玻璃基片有SU-8图形一面与硅片上涂有稀释后的SU-8胶的一面贴合，让两面充分接触，使玻璃基片上的SU-8能够有效粘上一层稀释了的SU-8；
(g)让玻璃基片与硅片充分接触一段时间，然后分开两面，将具有SU-8图形部分的玻璃基片在45-65℃下烘3-7分钟，使基片上SU-8图形上粘连的稀释了的SU-8层回流，均匀分布于SU-8图形表面，但不会回流到管道部分；
(h)将已经打好孔的玻璃盖片与玻璃基片对准贴合，并用镊子轻压玻璃盖片，使其充分贴合，然后转移到真空干燥箱中，在芯片表面加一质量块，压力为0.2-0.4MPa，干燥箱抽真空，真空度为60-90Pa，箱内温度为65℃，芯片在干燥箱中20-30min；
(i)取出芯片后，在光刻机上进行曝光，使得稀释的SU-8交联，固化，然后转移到70-90℃烘箱中，烘焙10-20min。
2.按权利要求1所述的玻璃微流控芯片的制作方法，其特征在于所使用的SU-8为美国MicroChem公司提供。
3.按权利要求1所述的玻璃微流控芯片的制作方法，其特征在于用环戊酮对SU-8光刻胶进行稀释。
4.权利要求1所述的方法制作的玻璃微流控芯片，其特征在于在玻璃基片(1)和玻璃盖片(2)之间夹有两层中间层，近基片(1)一侧是经光刻显影得到的带有微管道的Su-8层(3)，盖片(2)一侧是稀释后的Su-8层(4)。
5.按权利要求4所述的玻璃微流控芯片，其特征在于所述的玻璃基片或盖片为石英玻璃。
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