CN1624062A - 超疏水性薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超疏水性薄膜的制备方法。以易吸附于固体表面并含有胺基反应活性基团的聚合物及长链脂肪酸为原料制备超疏水性薄膜。所制得的薄膜材料具有超疏水性能,其表面水接触角高达168°,水滴从高处落下可在其表面弹起并能自由滚动,水滴的形状呈球形。其特点是:制备过程简单,利用溶液中的物理吸附和化学吸附制备超疏水性薄膜。该超疏水性薄膜有望作为微型机械中的抗粘着薄膜以及固体表面的防尘、防雾保护涂层使用。
Description
所属领域
本发明涉及一种超疏水性薄膜的制备方法。
背景技术
80年代中后期兴起的微电子机械系统(MEMs)是一种新型的信息功能系统,整个系统集成在一起,它的出现无疑将推动国民经济和国防工业许多部门的发展。但由于结构尺寸微小型化以后,构件表面积相对增大,表面效应增强,当微结构间的间隙在微米量级时,常发生两片微结构的粘合。粘合发生在最后一步释放多晶硅微结构时,称为“释放有关粘合”;发生在封装后器件中由于输入信号过冲时,称为“使用中粘合”。两种情况下的粘合严重影响了微电子机械系统的成品率和可靠性。粘合的主要形成起因是由于微器件表面间水膜的存在导致较强的毛细管作用力所致,因此在微器件表面上构筑疏水性抗粘着薄膜是解决粘合的有效途径。此外,对疏水性材料的研究为解决玻璃等固体表面的防尘、防雾也具有重要的意义。
一般疏水性薄膜主要通过LB技术和自组装技术进行制备,长链碳氢或碳氟化合物自组装膜表面的水接触角可达110°以上,具有较好的抗粘着性能。近年来超疏水性薄膜(水接触角达150°以上)的研究与应用也引起了广泛的重视。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有超疏水性能薄膜的制备方法。
本发明的制备方法简单易行,主要包括以下步骤:
A.选取易吸附于固体表面并含有胺基、羟基等反应活性基团的聚合物,配制成稀溶液;选取长链脂肪酸做疏水材料,配制成稀溶液,往该稀溶液中加入少量脱水试剂;
B.以易于粗糙化的固体表面作基底,制备超疏水性薄膜前进行粗糙化和清洁处理;
C.将粗糙化和清洗后的基底置于聚合物的稀溶液中进行吸附,取出后用溶剂漂洗和N2气吹干,立即置于含有脱水试剂的脂肪酸或其衍生物的稀溶液中,于室温下进行反应,样品取出后用适当的溶剂进行漂洗,即得超疏水性薄膜。
本发明所说的聚合物采用聚乙烯亚胺(PEI),其在金属、玻璃及单晶硅等固体表面上具有很好的吸附性,而且与基底的结合力强(氢键和范德华力)。
脂肪酸选自十八酸(STA)。PEI中含有高密度的胺基,胺基能与脂肪酸、酰氯或酸酐等物质发生酰胺化反应,形成疏水性的表面。
一种超疏水性薄膜的制备方法,其特征在于该方法主要包括以下步骤:
A.配制0.1-0.3wt%聚乙烯亚胺的水溶液和1×10-3-4×10-3M十八酸的十六烷溶液,其中脂肪酸溶液中加入与十八酸相同摩尔数的脱水试剂N,N’-二环己基碳二酰亚胺;
B.用铝表面作基底,制备超疏水性薄膜前进行粗糙化和清洁处理;
C.将粗糙化和清洗后的铝基底置于聚乙烯亚胺的水溶液进行吸附,取出后用水清洗和N2气吹干,然后置于含有脱水试剂的十八酸的十六烷溶液中,于室温下进行反应,样品取出后用丙酮进行漂洗,即得超疏水性薄膜。
本发明中所得超疏水性薄膜的结构用椭圆偏振光测厚仪、X-射线光电子能谱仪(XPS)及傅里叶变换红外光谱(FT-IR)进行了表征。结果表明,PEI在基底表面及STA在PEI表面成功的进行了吸附,而且STA与PEI之间以化学键结合。PEI层与STA层的厚度分别约为6nm和2nm。
本发明所涉及的薄膜具有超疏水性能,可作为微型机械中的抗粘着薄膜以及玻璃等固体表面的防尘、防雾保护涂层使用。
薄膜的疏水性能用接触角测定仪进行评价。
接触角测定仪(CA-A,日本协和科学株式会社研制),采用黄色光源,在室温(25~30℃)及相对湿度40~45%下测定,每个样品至少选取5个不同点进行测量,取其平均值。
接触角测量结果表明,所制备的薄膜表面的水接触角高达168°,水滴从高处落下可在其表面弹起并能自由滚动,水滴的形状呈球形。这些结果表明所得薄膜具有极强的超疏水性能,可望作为微型机械中的抗粘着薄膜以及固体表面的防尘、防雾保护涂层使用。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,通过实例进行说明:
实施例1
(1)配制0.2%的PEI水溶液和3×10-3M十八酸的十六烷溶液,其中脂肪酸稀溶液中加入与STA相同摩尔数的脱水试剂N,N’-二环己基碳二酰亚胺(DCCD)。
(2)用光滑的铝表面作基底,用丙酮超声清洗后于沸水中浸泡5分钟使表面粗糙化。
(3)将粗糙化的铝基底置于聚合物PEI的稀溶液中停留15分钟后取出,用蒸馏水清洗并用N2气吹干。
(4)将涂敷有PEI的铝基底置于STA的稀溶液中,反应24小时后取出样品,用丙酮清洗表面的物理吸附层,即得STA-PEI超疏水性薄膜。
Claims (1)
1、一种超疏水性薄膜的制备方法,其特征在于该方法主要包括以下步骤:
A.配制0.1-0.3wt%聚乙烯亚胺的水溶液和1×10-3-4×10-3M十八酸的十六烷溶液,其中脂肪酸溶液中加入与十八酸相同摩尔数的脱水试剂N,N’-二环己基碳二酰亚胺;
B.用铝表面作基底,制备超疏水性薄膜前进行粗糙化和清洁处理;
C.将粗糙化和清洗后的铝基底置于聚乙烯亚胺的水溶液进行吸附,取出后用水清洗和N2气吹干,然后置于含有脱水试剂的十八酸的十六烷溶液中,于室温下进行反应,样品取出后用丙酮进行漂洗,即得超疏水性薄膜。
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CN 200310119322 CN1624062A (zh) | 2003-12-04 | 2003-12-04 | 超疏水性薄膜的制备方法 |
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---|---|---|---|---|
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CN100453613C (zh) * | 2006-01-25 | 2009-01-21 | 厦门大学 | 固体材料超疏水性表面的制备方法 |
CN101935834A (zh) * | 2010-09-06 | 2011-01-05 | 兰州交通大学 | 一种铝材表面超疏水化方法 |
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2003
- 2003-12-04 CN CN 200310119322 patent/CN1624062A/zh active Pending
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