CN1623889A - 金属纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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CN1623889A CN 200310119327 CN200310119327A CN1623889A CN 1623889 A CN1623889 A CN 1623889A CN 200310119327 CN200310119327 CN 200310119327 CN 200310119327 A CN200310119327 A CN 200310119327A CN 1623889 A CN1623889 A CN 1623889A
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吕高孟
钱广
齐彦兴
王晓来
索继栓
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Abstract

本发明公开了一种利用芳香杂环化合物作为保护剂制备金属纳米粒子的方法。将芳香杂环化合物，水以及金属盐混合得到前体溶液，此溶液于0－80℃搅拌下加入还原剂制得金属纳米粒子溶胶。透射电子显微镜照片显示最终产物粒径分布在1.0－5.0nm；低能电子衍射分析表明是零价的金属纳米粒子。

Description

金属纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用芳香杂环化合物-水体系中快速合成金属纳米粒子的制备方法
背景技术
纳米粒子是处于宏观物质和微观物质之间渡态的物质存在形式。其表面是既无长程序又无短程序的非晶层，可以认为纳米粒子表面原子的状态更接近于气态，而粒子内部的原子则可能呈有序排列。由于纳米金属具有极大的量子尺寸效应，表面效应和团簇效应。因此在许多催化反应过程中表现出奇特的性能：例如，过渡金属纳米粒子催化剂已被成功地用于烯烃和二烯烃的氢解，丙烯腈水合反应制丙烯酰胺，光解水制氢气和CO2的还原消除反应等，其催化活性和选择性均强烈依赖于粒子尺寸的大小。表面稳定、尺寸均匀的纳米金属的制备方法及其物理化学性质的研究已成为热点。为了研究金属纳米颗粒的物理化学性质，特别是与粒径大小密切相关的性质，如何制备具有特定纳米尺寸的粒子就显得尤为重要。
目前，国际上制备纳米颗粒较为常用的方法是用化学或电化学方法还原金属离子。为了防止生成的纳米粒子团聚，一般会在还原过程中加入一定量的保护剂以稳定生成的粒子。通常被用作保护剂的物质有线性高聚物、有机配体、表面活性剂、四烃基铵盐和某些多相载体。Pt的超细粒子最早于1941年由Rampino，L.D.和Nord，F.F.通过还原Pt(II)和Pt(IV)制得，后来人们相继用高聚物、多磷酸盐、柠檬酸钠和氢氧化钠的混合物、草酸盐作为稳定剂制备Pt纳米粒子。
发明内容
本发明的目的在于为得到一种操作简单、快速且普遍适用的制备更小粒径的金属纳米粒子的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
基于前人的研究基础，我们利用芳香杂环化合物作为稳定剂，在芳香杂环化合物-水体系中快速的制备金属纳米粒子。
一种金属纳米粒子的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A.将Pt、Pd、Ru、Cu的金属盐溶于吡啶或噻吩以及水中制成溶液，其中芳香杂环化合物、水、金属盐类的质量比为1∶10-100∶0.01-0.05；
B.将KBH4、NaBH4或者水合肼作为还原剂加入到上述溶液中，加入的还原剂与金属盐的摩尔比为1∶1.0-3.0，然后在0-80℃下搅拌反应1-1.5小时。
金属盐选自H2PtCl6、PdNO3、PdCl2、RuCl3、CuSO4、CuNO3的其中之一。
本发明制备的纳米金属粒子通过透射电子显微镜照片显示最终产物粒径分布在1.0-5.0nm；低能电子衍射分析表明是零价的金属纳米粒子。
本发明的突出特点是：(1)制得的纳米金属粒子的粒径小，在1.0-5.0nm之间，分散性好、无团聚现象；(2)反应温度低且温度适用范围宽。0-80℃下均能得到较理想结果；(3)反应工艺操作简单。
具体实施方式
为进一步阐述本发明特提供以下实例。显然本发明的实施方式并不限于下属
实施例。
实施例1
25℃搅拌下，向5ml吡啶和10ml蒸馏水的溶液中加入0.02gH2PtCl6，形成浅黄色透明的液体，剧烈搅拌下加入0.1gKBH4。25℃下继续搅拌1-1.5h，得到Pt纳米粒子的胶体溶液。Pt纳米粒子的的粒径为2.5-3.0nm。透射电子显微镜照片显示最终产物粒径分布在1.0-5.0nm；低能电子衍射分析表明是零价的金属纳米粒子。
实施例2-4
按照实例1的方法与步骤，但改变金属组分为：
(2)PdNO3(3)CuSO4
(4)RuCl3
实施例5-8
按照实例1的方法与步骤，将实例1-4的体系反应温度分别设置为0℃、20℃、40℃、60℃。
实施例9
在25℃搅拌下，向5ml噻吩和10ml蒸馏水的溶液中加入0.02gH2PtCl6，形成浅黄色透明的液体，剧烈搅拌下加入0.1gKBH4。25℃下继续搅拌1-1.5h，得到Pt纳米粒子的胶体溶液。

Claims (2)

1、一种金属纳米粒子的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A.将Pt、Pd、Ru、Cu的金属盐溶于吡啶或噻吩以及水中制成溶液，其中芳香杂环化合物、水、金属盐类的质量比为1∶10-100∶0.01-0.05；
B.将KBH4、NaBH4或者水合肼作为还原剂加入到上述溶液中，加入的还原剂与金属盐的摩尔比为1∶1.0-3.0，然后在0-80℃下搅拌反应1-1.5小时。
2、如权利要求1所说的方法，其特征在于金属盐选自H2PtCl6、PdNO3、PdCl2、RuCl3、CuSO4、CuNO3的其中之一。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102172776A (zh) * 2011-01-25 2011-09-07 西安凯立化工有限公司 一种金属钯粉的制备方法
CN105899313A (zh) * 2013-11-01 2016-08-24 科学与工业研究理事会 一种制备金属纳米粒子的方法

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