CN1594100A - PbS纳米带及其制法 - Google Patents
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Abstract
一种PbS纳米带，它是宽为20～80nm，长径比为50∶1～20∶1的PbS纳米带。经XRD测定，结果表明它为纯的立方相结构的PbS。峰的位置与强度都与文献值相匹配。没有发现杂相峰，表明产品的纯度比较高。本发明公开了其制法。
Description
一、技术领域
本发明涉及硫化铅纳米带。
二、背景技术
IIB-VIA族半导体纳米晶体具有独特的电学性质和光学性质，有着广泛的应用；如发光二极管[参见：V.L.Colvin，M.C.Schlamp and A.P.Alivisatos，Nature，1994，370，354]，单电子晶体管[参见：D.L.Klein，R.Roth，A.K.L.Lim，A.P.Alivisatos and P.L.McEuen，Nature，1997，389，699]，和薄膜场发射晶体管[参见：B.A.Ridley，B.Nivi and J.M.Jacobson，Science，1999，286，746]。半导体纳米晶体的性能强烈地依赖于粒子尺寸[参见：A.P.Alivisatos，Science，1996，271，933.]，因此精确控制它们的尺寸大小和分布显得尤为重要。作为一种IIB-VIA族的半导体材料的PbS具有近红外的带隙，约为0.41eV。形成纳米团簇时，其带隙会变宽至可见区甚至紫外区[参见：S.Gallardo，M.Gutierrez，A.Henglein and E.Janata，Ber Bunsen-Ges.Phys.Chem.，1989，93，1080.]。因而PbS纳米晶体和纳米线可应用场致发光器件如发光二极管。量子点PbS还具有良好的三阶非线性光学性质[参见：Y.Wang，Acc.Chem.Res.，1991，24，133]，使其在光学器件有着广泛的应用前景，如光学转换装置。目前，控制制备PbS纳米线的方法主要有模板法，包括聚合物模板法[参见：a.Y.Wang，A.Suna，W.Mahler and R.Kasowski，J.Chem.Phys.，1987，87，7315；b.S.Wang and S.Yang，Langmuir，2000，16，389；c.E.Leontidis，M.Orphanou，T.Kyprianidou-Leodidou，F.Krumeich and W.Caseri，NanoLett.，2003，3，569]，介孔硅土模板法[参见：F.Gao，Q.Lu，X.Liu，Y.Yan and D.Zhao，Nano Lett.，2001，1，743]，γ-射线辐射诱导的反相液晶模板法[参见：Z.P.Qiao，Y.Xie，J.G.Xu，Y J.Zhu and Y.T.Qian，J.Colloid Interface Sci.，1999，214，459]。然而，这些方法制得的纳米线大多直径很大，不能显示出量子限制效应。
许多有机溶剂已经被用在合成PbS纳米粒子中，包括甲醛[参见：X.H.Liao，J.J.Zhu and H.Y.Chen，Mater.Sci.Eng.B，2001，85，85.]，二甲亚砜(DMSO)[参见：Y.Zhou，H.Itoh，T.Uemura，K.Naka and Y.Chujo，Langmuir，2002；18；5287.]，乙二胺(EA)[参见：a.J.Zhu，S.Liu，O.Palchik，Y.Koltypin and A.Gedanken，J.Solid State Chem.，2000，153，342；b.M.Chen，Y.Xie，Z.Yao，Y.Qian and G.Zhou，Mater.Res.Bull.，2002，37，247]，丙三醇[C.Wang，W.X.Zhang，X.F.Qian，X.M.Zhang，Y.Xie and Y.T.Qian，Mater.Lett.，1999，40，255.]，聚乙二醇[T.Ding，J.-R.Zhang，S.Long，J.-J.Zhu Microelectr.Eng.，2003，66，46.]，等等。因为不同的有机溶剂具有不同的粘度、极性、硬度，在反应中提供了不同的环境，影响了前体的溶解度和传质行为，因此产物具有不同的形态和大小[W.S.Sheldrick and M.Wachhold，Angew.Chem.Int.Ed.Engl.，1997，36，206.]。迄今为止，只有很少的文献报道了在乙醇中合成PbS纳米粒子[参见：a.Xie，Y.；Xu，J.G；Zhu，Y.J.；Qian，Y.T.J.Colloid Interface Sci.1999，214，459；b.T.Ding and J.-J.Zhu，Mater.Sci.Eng.B，2003，100，307]。用这种方法合成PbS纳米带则还未见报道。
三、发明内容
本发明的目的是提供一维PbS纳米带及其制法。
本发明的技术方案如下：
一种PbS纳米带，它是宽为20～80nm，长宽比为50～20的PbS纳米带。
上述的PbS纳米带为立方相结构的PbS。
一种制备上述PbS纳米带的方法，将醋酸铅、单质硫、氢氧化钠以物质的量之比为2∶3～4∶6～9的比例加到乙醇中，在恒温槽中在60～70℃反应2～6小时。反应结束后，有大量黑色沉淀产生，冷却至室温，离心分离，沉淀用蒸馏水、乙醇和丙酮依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温和空气中自然晾干，得到黑色粉末，即为本发明的PbS纳米带。
本发明的PbS纳米带经XRD测定，结果表明它为纯的立方相结构PbS。峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见：Joint Committee on Powder DiffractionStandards(JCPDS)，File No 05-592.]。没有发现杂相峰，表明产品的纯度比较高(见附图1)。通过TEM照片，观察到本发明的PbS为纳米带(见附图2)。通过调节不同的反应条件，可控制得到不同大小，不同长宽比的PbS纳米带。
四、附图说明
图1为本发明的PbS纳米带的XRD图；
图2为本发明的PbS纳米带的TEM照片
图3为本发明的PbS纳米带的XPS表征结果。
四、具体实施方式
实施例1.PbS纳米带的制备
在120mL的圆底烧瓶内加入1.60g三水合醋酸铅、0.20g单质硫、0.65g氢氧化钠和60mL无水乙醇。将此混合物置于60℃恒温槽中不停搅拌下反应4h。反应完成后，待冷却至室温以后进行离心分离(12000rounds/min，5min)，用蒸馏水、乙醇和丙酮依次洗涤沉淀物，然后将所得到的沉淀物置于室温和空气中自然晾干。最终得到的产品为黑的粉末。通过XRD和XPS表征说明产物为PbS，TEM观察得到的产物形态为带状结构；其宽度约为30～50nm；而其长度达1μm，其平均长宽比约为25，产率为95％。
实施例2.PbS纳米带的制备
在120mL的圆底烧瓶内加入1.6g三水合醋酸铅、0.20g单质硫、0.76g氢氧化钠和60mL无水乙醇。将此混合物置于60℃恒温槽中不停搅拌下反应4h。得到产物形态同例1，产率约90％
实施例3.PbS纳米带的制备
在120mL的圆底烧瓶内加入1.6g三水合醋酸铅、0.27g单质硫、0.50g氢氧化钠和60mL无水乙醇。将此混合物置于60℃恒温槽中不停搅拌下反应4h。得到产物形态同例1，产率约85％。
实施例4.PbS纳米带的制备
将例1.的反应延长到6h，产物纳米带宽度约为40～60nm；而其长度达1.4μm，其平均长宽比约为25。在反应中反应物基本完全反应。产率约90％。
实施例5.PbS纳米带的制备
同例1.的混合物在恒温槽中70℃下不停搅拌下反应2h，得到的产物为PbS纳米带。产物形态为宽度约为50～70nm，长度约1.4μm的纳米带，其平均长宽比为20，产率为90％。
实施例6.PbS纳米带的制备
在120mL的圆底烧瓶内加入1.6g三水合醋酸铅、0.2g单质硫、0.45g氢氧化钠和60mL无水乙醇。将此混合物置于60℃恒温槽中不停搅拌下反应4h。得到产物形态为宽度为20nm，长度约1μm的纳米带。其平均长宽比约为50，产率为90％。
实施例7.PbS纳米带的制备
在120mL的圆底烧瓶内加入1.6g三水合醋酸铅、0.2g单质硫、0.55g氢氧化钠和60mL无水乙醇。将此混合物置于60℃恒温槽中不停搅拌下反应4h。得到产物形态为宽度为20nm，长度约600nm的纳米带。其平均长宽比约为30，产率为90％。
Claims (3)
1.一种PbS纳米带，其特征是：它是宽为20～80nm，长宽比为50～20的PbS纳米带。
2.根据权利要求1所述的PbS纳米带，其特征是它为立方相结构的PbS纳米带。
3.一种制备上述PbS纳米带的方法，其特征是：将醋酸铅、单质硫、氢氧化钠以物质的量之比为2∶3～4∶6～9的比例加到乙醇中，在恒温槽中在60～70℃反应2～6小时，反应结束后，有大量黑色沉淀产生，冷却至室温，离心分离，沉淀用蒸馏水、乙醇和丙酮依次洗涤，将所得的沉淀物置于室温和空气中自然晾干，得到黑色粉末，即为本发明的PbS纳米带。
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| CN100383048C (zh) * | 2005-09-15 | 2008-04-23 | 清华大学 | 一种制备硫化物纳米粒子的方法 |
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