CN1580299A - 利用电镀铬废渣提纯制备高纯铬的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用电镀铬废渣提纯制备高纯铬的方法,解决了电镀铬废渣价值利用率低的问题;本发明的生产方法是:电镀铬废渣经除杂、磁选、酸浸、洗涤、干燥后,将经过处理的电镀铬废渣加入到真空加热炉中;当真空度≤1×10-1Pa时,停止抽真空,并连续通入高纯氢气作为反应气体,氢气的流量为200~600升/小时;将物料加热到1200~1600℃,并在此温度范围内持续反应3~8小时,冷却至室温出炉,即得到本发明生产方法提纯制备的高纯铬。优点在于,本发明以电镀铬废渣为原料生产高纯铬,提高了电镀铬废渣的利用价值,变废为宝,而且,本发明技术方案制备的高纯铬产品质量好、纯度高,其纯度达99.5~99.9,产品气体杂质氧含量达300ppm以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用电镀铬废渣提纯制备高纯铬的方法。
背景技术
高纯铬是一种贵重金属原材料,它广泛用于航空航天业及电子行业,如航空航天业中常用的含铬超级合金、电子业中的平面显示屏、以及计算机中的镀铬薄膜硬盘等等。目前,高纯铬的生产是采用不溶阳极在直流电的作用下,使含铬水溶液电解质中的铬离子还原成金属沉积在阴极上,产出杂质含量较低的金属铬,然后,再经过脱气提纯处理得到高纯铬。所用的含铬水溶液电解质有三价铬溶液和六价铬溶液两种,三价铬溶液即铬铵矾溶液,工业上普遍采用铬铁冶炼、溶解、除铁、陈化结晶制备工艺来生产,三价铬溶液生产金属铬所用的电解槽结构复杂,技术要求和生产成本高。六价铬溶液即铬酸溶液,六价铬溶液电解电流效率极低,仅为10%左右,难以工业化规模生产。
电镀铬废渣是电镀企业在生产过程中产生的废渣,由于电镀铬废渣中含有一定量的金属铬,因此,可以作为含铬原材料用来冶炼含铬金属,但利用的价值不大,所以,电镀企业常将电镀铬废渣作为废物丢弃。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,解决电镀铬废渣价值利用率低的问题,提供一种利用电镀铬废渣提纯制备高纯铬的方法,直接用电镀铬废渣生产高纯铬,变废为宝。
本发明的生产方法是:
1、电镀铬废渣经除杂、磁选、酸浸、洗涤、干燥后,将经过处理的电镀铬废渣加入到真空加热炉中;
2、起动真空系统,当真空度≤1×10-1Pa时,停止抽真空,并连续通入高纯氢气作为反应气体,氢气的流量为200~600升/小时;
3、在通入高纯氢气的同时,对物料进行加热,将物料加热到1200~1600℃,还原反应去除氧、氮气体杂质,并在此温度范围内持续反应3~8小时,冷却至室温出炉,即得到本发明生产方法提纯制备的高纯铬。
上述所说的高纯氢气的纯度为99.99~99.9999%。
本发明的优点在于:
1、本发明以电镀铬废渣为原料生产高纯铬,提高了电镀铬废渣的利用价值,变废为宝,而且,本发明将电镀铬废渣直接作为提纯原料,减少了金属铬的电解过程,并消除了电解过程中对环境的污染。
2、本发明将原料直接加入炉内,无须粉末成型,生产工艺简便,而且,真空加热炉加热速度快,温场均匀,能耗低,显著提高反应速率及反应彻底程度,因而,利用本发明技术方案制备的高纯铬产品质量好、纯度高,其纯度可达到99.5~99.9%,产品气体杂质氧含量可达到300ppm以下。
具体实施方式
实施例1:
1.1、电镀铬废渣先进行除杂处理,去除其中的杂质,然后,进行磁选处理,去除其中的铁磁性物质,再进行酸浸处理,清除其表面上的锈斑,然后用清水洗涤,洗去残留的酸性溶液及其他杂质,干燥后,将经过处理的电镀铬废渣加入到真空加热炉中;
1.2、起动真空系统,当真空度达到8×10-2Pa时,停止抽真空,并连续通入高纯氢气作为反应气体,高纯氢气的纯度为99.999%,氢气的流量为200升/小时,反应尾气点火处理;
1.3、在通入高纯氢气的同时,对物料进行加热,加热时间没有限制,将物料加热到1200℃,还原反应去除氧、氮气体杂质,并在此温度下持续反应3小时,冷却至室温出炉,即得到本发明生产方法提纯制备的高纯铬。
实施例2:
2.1、电镀铬废渣先进行除杂处理,去除其中的杂质,然后,进行磁选处理,去除其中的铁磁性物质,再进行酸浸处理,清除其表面上的锈斑,然后用清水洗涤,洗去残留的酸性溶液及其他杂质,干燥后,将经过处理的电镀铬废渣加入到真空加热炉中;
2.2、起动真空系统,当真空度达到6×10-2Pa时,停止抽真空,并连续通入高纯氢气作为反应气体,高纯氢气的纯度为99.9999%,氢气的流量为600升/小时,反应尾气点火处理;
2.3、在通入高纯氢气的同时,对物料进行加热,将物料加热到1600℃,还原反应去除氧、氮气体杂质,并在此温度下持续反应5小时,冷却至室温出炉,即得到本发明生产方法提纯制备的高纯铬。
实施例3:
3.1、电镀铬废渣先进行除杂处理,去除其中的杂质,然后,进行磁选处理,去除其中的铁磁性物质,再进行酸浸处理,清除其表面上的锈斑,然后用清水洗涤,洗去残留的酸性溶液及其他杂质,干燥后,将经过处理的电镀铬废渣加入到真空加热炉中;
3.2、起动真空系统,当真空度达到1×10-1Pa时,停止抽真空,并连续通入高纯氢气作为反应气体,高纯氢气的纯度为99.99%,氢气的流量为500升/小时,反应尾气点火处理;
3.3、在通入高纯氢气的同时,对物料进行加热,将物料加热到1400℃,还原反应去除氧、氮气体杂质,并在此温度下持续反应8小时,冷却至室温出炉,即得到本发明生产方法提纯制备的高纯铬。
Claims (2)
1、一种利用电镀铬废渣提纯制备高纯铬的方法,其特征在于,它是按照下述方法生产的:
(1)电镀铬废渣经除杂、磁选、酸浸、洗涤、干燥后,将经过处理的电镀铬废渣加入到真空加热炉中;
(2)起动真空系统,当真空度≤1×10-1Pa时,停止抽真空,并连续通入高纯氢气作为反应气体,氢气的流量为200~600升/小时;
(3)在通入高纯氢气的同时,对物料进行加热,将物料加热到1200~1600℃,还原反应去除氧、氮气体杂质,并在此温度范围内持续反应3~8小时,冷却至室温出炉,即得到本发明生产方法提纯制备的高纯铬。
2、根据权利要求1所述的利用电镀铬废渣提纯制备高纯铬的方法,其特征在于,高纯氢气的纯度为99.99~99.9999%。
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CN107904410A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-04-13 | 中信锦州金属股份有限公司 | 一种复合脱气剂制备高温合金和靶材专用高纯金属铬的生产方法 |
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