CN1563268A - 一种高亮度荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高亮度荧光粉的制备方法，首先将40～200份的硫化锌及硫化锌质量的0.235～0.881‰的硝酸铜、0～0.12‰的金、0.01～0.20％的碘化铋、0.01～0.20％的碘化钾、0.01～0.2％的碘化铵、0.04～0.30％的溴化锶、1～4％的硫和1～3％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.07～0.3‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的5～30％的硫和5～30％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在940～990℃烧结60～180分钟即可。由于本发明采用直接加入高活性的Al2O3的方法，使Al3+更容易进入ZnS晶格内，从而提高了荧光粉的亮度。
Description
技术领域
本发明涉及一种阴极射线管用高亮度荧光粉的制备方法。
背景技术
阴极射线管用ZnS:Cu·AL或ZnS:Cu·AL·Au式表示的绿色发光荧光粉，其所含Al共激活剂对它的亮度起着决定性的作用，现在引入Al共激活剂时，一直采用传统的Al(NO3)3和ZnS湿法混合作成的形式引入，此方法作成的产品称为Al种粉(Al种粉，此工艺方法复杂，须把Al(NO3)3先作成一定比例的溶液，接着按一定比例把配好的Al(NO3)3溶液和ZnS粉及纯水调和均匀，按一定量放置在纯铝干燥盘内，在140℃的电干燥机内干燥，然后用一定目数的尼龙筛网过筛，混合均匀即可)，来转化为Al2S3，最终使Al3+进入ZnS晶格内；而Al(NO3)3在烧结温度下分解为Al2O3，其性质稳定，因为固体的Al2O3有三种晶型存在，分别为α、β及γ，由于他们的表面积不同，其活性不同，决定他们有很大的差别，一般γ-Al2O3的活性最大，而α-Al2O3的活性最小；另外由于Al2O3在400-700℃转晶型为γ-Al2O3，大约在1200℃转晶型为最终的α-Al2O3，而烧结温度一般为960-990℃，所以以传统的Al(NO3)3形式引入，Al2O3趋向于a晶型，其性质比γ-Al2O3稳定，就不容易使Al3+进入ZnS晶格内，从而对荧光粉的高度不利。总体，现有技术存在缺点：Al共激活剂引入制作工艺复杂，制作成本高，荧光粉亮度欠缺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备简单，且能够提高显像管亮度的高亮度荧光粉的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：首先将40～200份的硫化锌及硫化锌质量的0.235～0.881‰的硝酸铜、0～0.12‰的金、0.01～0.20％的碘化铋、0.01～0.20％的碘化钾、0.01～0.20％的碘化铵、0.04～0.30％的溴化锶、1～4％的硫和1～3％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.07～0.3‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的5～30％的硫和5～30％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在940～990℃烧结60～180分钟即可。
由于本发明采用直接加入高活性的Al2O3的方法，使Al3+更容易进入ZnS晶格内，从而提高了荧光粉的亮度。
具体实施方式
实施例1：首先将40份的硫化锌及硫化锌质量的0.881‰的硝酸铜、0.01％的碘化铋、0.01％的碘化钾、0.1％的碘化铵、0.3％的溴化锶、4％的硫和3％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.3‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；此γ晶型的三氧化二铝的比表面积≥120m2/g、粒度分d50＝3-8μm、松装密度为0.35-0.50g/cm3、纯度≥99.995％、ICP杂质含量Fe≤8ppm；最后将装有硫化锌质量的5％的硫和30％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在940℃烧结180分钟即可。
实施例2：首先将120份的硫化锌及硫化锌质量的0.235‰的硝酸铜、0.12‰的金、0.2％的碘化铋、0.1％的碘化钾、0.09％的碘化铵、0.04％的溴化锶、1％的硫和2％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.07‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的30％的硫和5％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在990℃烧结60分钟即可。
实施例3：首先将80份的硫化锌及硫化锌质量的0.35‰的硝酸铜、0.05‰的金、0.05％的碘化铋、0.12％的碘化钾、0.01％的碘化铵、0.24％的溴化锶、3％的硫和1％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.09‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的25％的硫和12％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在960℃烧结120分钟即可。
实施例4：首先将100份的硫化锌及硫化锌质量的0.6‰的硝酸铜、0.1‰的金、0.1％的碘化铋、0.09％的碘化钾、0.17％的碘化铵、0.08％的溴化锶、2％的硫和1.5％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.2‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的10％的硫和23％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在980℃烧结150分钟即可。
实施例5：首先将60份的硫化锌及硫化锌质量的0.42‰的硝酸铜、0.08‰的金、0.09％的碘化铋、0.2％的碘化钾、0.2％的碘化铵、0.1％的溴化锶、1.5％的硫和2.6％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.1‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的8％的硫和19％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在950℃烧结93分钟即可。
实施例6：首先将75份时硫化锌及硫化锌质量的0.78‰的硝酸铜、0.17％的碘化铋、0.05％的碘化钾、0.12％的碘化铵、0.25％的溴化锶、2.3％的硫和1.9％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.15‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的17％的硫和25％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在970℃烧结72分钟即可。
实施例7：首先将53份的硫化锌及硫化锌质量的0.55‰的硝酸铜、0.04‰的金、0.12％的碘化铋、0.17％的碘化钾、0.05％的碘化铵、0.14％的溴化锶、3.8％的硫和2.3％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.24‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的26％的硫和8％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在965℃烧结169分钟即可。
Claims (8)
1、一种高亮度荧光粉的制备方法，其特征在于：
1)首先将40～200份的硫化锌及硫化锌质量的0.235～0.881‰的硝酸铜、0～0.12‰的金、0.01～0.20％的碘化铋、0.01～0.20％的碘化钾、0.01～0.20％的碘化铵、0.04～0.30％的溴化锶、1～4％的硫和1～3％的碳酸氢铵混合制成基质材料；
2)再将硫化锌质量的0.07～0.3‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；
3)最后将装有硫化锌质量的5～30％的硫和5～30％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在940～990℃烧结60～180分钟即可。
2、根据权利要求1所述的高亮度荧光粉的制备方法，其特征在于：首先将40份的硫化锌及硫化锌质量的0.881‰的硝酸铜、0.01％的碘化铋、0.01％的碘化钾、0.1％的碘化铵、0.3％的溴化锶、4％的硫和3％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.3‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的5％的硫和30％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在940℃烧结180分钟即可。
3、根据权利要求1所述的高亮度荧光粉的制备方法，其特征在于：首先将120份的硫化锌及硫化锌质量的0.235‰的硝酸铜、0.12‰的金、0.2％的碘化铋、0.1％的碘化钾、0.09％的碘化铵、0.04％的溴化锶、1％的硫和2％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.07‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的30％的硫和5％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在990℃烧结60分钟即可。
4、根据权利要求1所述的高亮度荧光粉的制备方法，其特征在于：首先将80份的硫化锌及硫化锌质量的0.35‰的硝酸铜、0.05‰的金、0.05％的碘化铋、0.12％的碘化钾、0.01％的碘化铵、0.24％的溴化锶、3％的硫和1％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.09‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的25％的硫和12％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在960℃烧结120分钟即可。
5、根据权利要求1所述的高亮度荧光粉的制备方法，其特征在于：首先将100份的硫化锌及硫化锌质量的0.6‰的硝酸铜、0.1‰的金、0.1％的碘化铋、0.09％的碘化钾、0.17％的碘化铵、0.08％的溴化锶、2％的硫和1.5％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.2‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的10％的硫和23％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在980℃烧结150分钟即可。
6、根据权利要求1所述的高亮度荧光粉的制备方法，其特征在于：首先将60份的硫化锌及硫化锌质量的0.42‰的硝酸铜、0.08‰的金、0.09％的碘化铋、0.2％的碘化钾、0.2％的碘化铵、0.1％的溴化锶、1.5％的硫和2.6％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.1‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的8％的硫和19％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在950℃烧结93分钟即可。
7、根据权利要求1所述的高亮度荧光粉的制备方法，其特征在于：首先将75份的硫化锌及硫化锌质量的0.78‰的硝酸铜、0.17％的碘化铋、0.05％的碘化钾、0.12％的碘化铵、0.25％的溴化锶、2.3％的硫和1.9％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.15‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的17％的硫和25％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在970℃烧结72分钟即可。
8、根据权利要求1所述的高亮度荧光粉的制备方法，其特征在于：首先将53份的硫化锌及硫化锌质量的0.55‰的硝酸铜、0.04‰的金、0.12％的碘化铋、0.17％的碘化钾、0.05％的碘化铵、0.14％的溴化锶、3.8％的硫和2.3％的碳酸氢铵混合制成基质材料；再将硫化锌质量的0.24‰的γ晶型的三氧化二铝加入基质材料中搅拌均匀；最后将装有硫化锌质量的26％的硫和8％的活性炭的石英舟与加入有三氧化二铝的基质材料一同放入带有石英盖的石英容器内，并且石英舟在基质材料表面上，之后在有氮气保护的隧道式电气炉内在965℃烧结169分钟即可。
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