CN1560128A - 一种高耐磨的纤维棒石族粘土增强聚四氟乙烯复合材料及制备方法和用途 - Google Patents

一种高耐磨的纤维棒石族粘土增强聚四氟乙烯复合材料及制备方法和用途 Download PDF

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赖仕全
吕仁国
刘旭军
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本发明属于化工技术领域，具体地说是一种高耐磨的纤维棒石族粘土增强聚四氟乙烯复合材料。高耐磨的纤维棒石族类粘土增强聚四氟乙烯复合材料，由纤维棒石族粘土和聚四氟乙烯组成，其特征在于其纤维棒石族粘土的含量是20－1wt％和聚四氟乙烯的含量是80－99wt％。与现有技术相比，本发明材料具有较低的摩擦系数、优异的耐磨性能和机械性能，适用于航空、航天、机械、电子、汽车、家电、办公及通讯等众多领域的自润滑耐磨零件上。对无需考虑油污污染的部位，对材料进行浸油处理后，可以获得更佳的耐磨性和更低的摩擦系数。

Description

一种高耐磨的纤维棒石族粘土增强聚四氟乙烯复合材料及制备方法和用途
[技术领域]
本发明属于化工技术领域，具体地说是一种高耐磨的纤维棒石族粘土增强聚四氟乙烯复合材料及制备方法和用途。
[技术背景]
聚四氟乙烯(PTFE)以其超低的磨擦系数成为优异的自润滑材料，但是纯的PTFE的耐磨性和机械性能较差，通常要对其进行填充改性。在各种填充改性中，尤以纳米粒子填充最为有效。聚合物纳米复合材料是分散相尺度至少小于100纳米的复合材料，一般以纳米级粒子(1～100纳米)分散于连续相中。由于纳米粒子的比表面积大并且有很强的相互作用力，用少量的纳米粒子制备的复合材料即有很好的性能：(1)比传统的聚合物填充体系重量轻，只需很少重量分数的填料即有很高的强度、弹性模量、韧性及阻隔性能。而常规的纤维、矿物填充的复合材料则需要高得多的填充量，且各项指标不能兼顾。(2)具有优良的热稳定性及尺度稳定性(3)力学性能有望优于纤维增强聚合物体系。此外，还可能具有原组分不具备的特殊性能和功能，这为设计和制备高性能多功能新材料提供了新机遇。
[发明内容]
本发明的目的是为达到上述想法提供一种具有优异耐磨性和良好机械强度的粘土类纳米粒子填充的PTFE复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，一种高耐磨的纤维棒石族类粘土增强聚四氟乙烯复合材料，由纤维棒石族粘土和聚四氟乙烯组成，其特征在于：其纤维棒石族粘土的含量是1-20(wt)％和聚四氟乙烯的含量是80-99(wt)％。所述的纤维棒石族类粘土为海泡石或凹凸棒石。其制备方法包括以下工艺方法：(1)预处理：选用1-10mol/l的HCl溶液对粘土进行处理；(2)搅拌：将含有纤维棒石族类粘土的HCl溶液在70～100℃条件下加热搅拌1～6h，最好控制在2～4h；(3)清洗过滤：溶液过滤并用自来水、蒸馏水或去离子水中的一种清洗直至溶液呈中性(PH值为7)；(4)烘干：滤出物于100～130℃条件下烘干；(5)粉碎；(6)过筛：用200～400目标准筛过筛；(7)共混、模压成型：纤维棒石族类粘土按1～20(wt)％比例与PTFE机械共混，然后在30～70Mpa压力下模压成型；(8)烧结过程：烧结过程采用程序升温，以1～3℃/min的速率升温至320～330℃，保温0.5～2h；再以0.5～1.5℃/min的速率升温至370～390℃，保温1.5～3h；再以1～3℃/min的速率降温至室温或再进行(9)浸油化：对材料进行浸油处理，真空度6×10-2Pa，40℃条件下，浸渍30#机油4小时。预处理中是选用1-10mol/l的HCl溶液对粘土进行处理。所选用的浸油为各类机油、4109航空润滑油或4050航空润滑油中的一种。可适用于航空、航天、机械、电子、汽车、家电、办公及通讯等众多领域的自润滑耐磨零件上。
与现有技术相比，本发明材料具有较低的磨擦系数、优异的耐磨性能和机械性能，适用于航空、航天、机械、电子、汽车、家电、办公及通讯等众多领域的自润滑耐磨零件上。对无需考虑油污污染的部位，对材料进行浸油处理后，可以获得更佳的耐磨性和更低的磨擦系数。
[附图说明]
图1为本发明的工艺流程图。
参见附图1，1为预处理；2为搅拌；3为清洗过滤；4为烘干；5为粉碎；6为过筛；7为共混、模压成型；8为烧结；9为浸油处理。
本发明采用机械共混的方法制备复合材料，具体制备方法包括如下步骤：(1)配制1～10mol/l的HCl溶液，最好是1～4mol/l的HCl溶液。纤维棒石族类粘土加入到HCl溶液中，利用超声波分散10～60min最好为20～40min。所选纤维棒石族类粘土为海泡石或凹凸棒石。(2)将上述含有纤维棒石族类粘土的HCl溶液在70～100℃条件下加热搅拌1～6h，最好控制在2～4h。溶液过滤并用自来水、蒸馏水或去离子水中的一种清洗直至溶液呈中性(PH值为7)。滤出物于100～130℃条件下烘干，然后粉碎，并用200～400目标准筛过筛。(3)纤维棒石族类粘土按1～20(wt)％比例与PTEF机械共混，然后在30～70Mpa压力下模压成型。(4)烧结过程采用程序升温：以1～3℃/min的速率升温至320～330℃，保温0.5～2h；再以0.5～1.5℃/min的速率升温至370～390℃，保温1.5～3h；再以1～3℃/min的速率降温至室温。
[实施例]
本发明材料的基本性能如下：
项目                单位              性能          备注
外观                --                无明显缺陷    肉眼观察
拉伸强度            MPa               ≥18          1
断裂伸长率          ％                ≥190         2
硬度(邵D)           --                ≥60          3
工程膨胀系数        K-1              5×10-5      4
磨擦系数            --                ≤0.21        5
磨损率              ×10-6mm/(N.m)   ≤10.0        6
注：1.拉伸强度：GB/T 1040-1992；
2.断裂伸长率：GB/T 1040-1992
3.硬度(邵D)：GB/T 2411-1980
4.工程膨胀系数：德国Netzsch公司产TMA242热机械分析仪测定；
5.摩擦系数：GB/T 3960-1983，对偶为45#钢环，速度为0.42m/s，载荷为200N；
6.磨损率：同上。
该族粘土具有巨大的内比表面积，同时由于单个晶体呈现细小的棒状、针状、纤维状及较高的表面电荷，在分散的棒状纤维并不保持原先的方位，呈现毡状物无规则的沉淀，干燥后，它们密集在一起形成大小不均一的次生孔隙，这一特征使得该族粘土的比表面积很高。因此，它具有极高的吸附性。
进行PTFE、纤维棒石族类粘土的纳米复合，不仅可以保持材料的低摩擦特性，还可提高材料的耐磨性和机械强度，同时，利用其强吸附性能，使复合材料含有大量的润滑油，进一步增强材料的润滑性能。
选用各类机油、4109和4050航空润滑油等对本发明材料进行浸油处理，处理工艺如下：真空度3.5×10-2～3.5×101Pa、温度40～60℃条件下，浸渍机油或润滑油等2～6小时后，材料的摩擦系数≤0.17，磨损率≤5.0×10-6mm3/(N.m)。
例1：配制1mol/l的HCl溶液，凹凸棒石加入到HCl溶液中，超声波分散15min。置于70℃条件下加热搅拌4h。溶液过滤并用自来水清洗直至溶液PH值为7。滤出物于100℃条件下烘干，然后粉碎，并用200目标准筛过筛。凹凸棒石按1(wt)％比例与PTFE机械共混，然后在30Mpa压力下模压成型。烧结过程：以1℃/min升温至320℃，保温2h，再以0.5℃/min升温至390℃，保温3h，再以1℃/min降温至室温。
例2：配制1mol/l的HCl溶液，海泡石加入到HCl溶液中，超声波分散10min。置于100℃条件下加热搅拌2h。溶液过滤并用蒸馏水清洗直至溶液PH值为7。滤出物于110℃条件下烘干，然后粉碎，并用200目标准筛过筛。海泡石按1(wt)％比例与PTFE机械共混，然后在30Mpa压力下模压成型。烧结过程：以1℃/min升温至330℃，保温0.5h，再以1.5℃/min升温至375℃，保温2h，再以1.5℃/min降温至室温。
例3：配制2mol/l的HCl溶液，凹凸棒石加入到HCl溶液中，超声波分散20min。置于90℃条件下加热搅拌4h。溶液过滤并用去离子水清洗直至溶液PH值为7。滤出物于130℃条件下烘干，然后粉碎，并用300目标准筛过筛。凹凸棒石按3(wt)％比例与PTFE机械共混，然后在70Mpa压力下模压成型。烧结过程：以2℃/min升温至328℃，保温1h，再以1℃/min升温至385℃，保温2h，再以1℃/min降温至室温。对材料进行浸油处理：真空度6×10-2Pa，40℃条件下，浸渍30#机油4小时。例4：配制2mol/l的HCl溶液，凹凸棒石加入到HCl溶液中，超声波分散40min。置于100℃条件下加热搅拌4h。溶液过滤并用去离子水清洗直至溶液PH值为7。滤出物于130℃条件下烘干，然后粉碎，并用400目标准筛过筛。凹凸棒石按3(wt)％比例与PTFE机械共混，然后在50Mpa压力下模压成型。烧结过程：以2℃/min升温至325℃，保温2h，再以0.5℃/min升温至370℃，保温3h，再以2℃/min降温至室温。
例5：配制4mol/l的HCl溶液，凹凸棒石加入到HCl溶液中，超声波分散60min。置于70℃条件下加热搅拌2h。溶液过滤并用去离子水清洗直至溶液PH值为7。滤出物于120℃条件下烘干，然后粉碎，并用400目标准筛过筛。凹凸棒石按5(wt)％比例与PTFE机械共混，然后在60Mpa压力下模压成型。烧结过程：以1.5℃/min升温至320℃，保温2h，再以1.5℃/min升温至390℃，保温3h，再以3℃/min降温至室温。对材料进行浸油处理：真空度2.5×101Pa，60℃条件下，浸渍4109航空润滑油2小时。
例6：配制4mol/l的HCl溶液，海泡石加入到HCl溶液中，超声波分散60min。置于90℃条件下加热搅拌2h。溶液过滤并用蒸馏水清洗直至溶液PH值为7。滤出物于120℃条件下烘干，然后粉碎，并用300目标准筛过筛。凹凸棒石按5(wt)％比例与PTFE机械共混，然后在40Mpa压力下模压成型。烧结过程：以3℃/min升温至330℃，保温1h，再以1℃/min升温至385℃，保温2.5h，再以2℃/min降温至室温。
例7：配制8mol/l的HCl溶液，凹凸棒石加入到HCl溶液中，超声波分散50min。置于80℃条件下加热搅拌3h。溶液过滤并用去离子水清洗直至溶液PH值为7。滤出物于100℃条件下烘干，然后粉碎，并用400目标准筛过筛。凹凸棒石按10(wt)％比例与PTFE机械共混，然后在50Mpa压力下模压成型。烧结过程：以3℃/min升温至323℃，保温2h，再以0.5℃/min升温至375℃，保温3h，再以1℃/min降温至室温。
例8：配制8mol/l的HCl溶液，凹凸棒石加入到HCl溶液中，超声波分散10min。置于100℃条件下加热搅拌4h。溶液过滤并用自来水清洗直至溶液PH值为7。滤出物于110℃条件下烘干，然后粉碎，并用300目标准筛过筛。凹凸棒石按10(wt)％比例与PTFE机械共混，然后在50Mpa压力下模压成型。烧结过程：以2.5℃/min升温至330℃，保温0.5h，再以1℃/min升温至387℃，保温2.5h，再以1℃/min降温至室温。例9：配制10mol/l的HCl溶液，凹凸棒石加入到HCl溶液中，超声波分散30min。置于90℃条件下加热搅拌3h。溶液过滤并用蒸馏水清洗直至溶液PH值为7。滤出物于130℃条件下烘干，然后粉碎，并用400目标准筛过筛。凹凸棒石按20(wt)％比例与PTFE机械共混，然后在40Mpa压力下模压成型。烧结过程：以1℃/min升温至328℃，保温2h，再以0.5℃/min升温至390℃，保温1.5h，再以3℃/min降温至室温。对材料进行浸油处理：真空度6×10-1Pa，53℃条件下，浸渍4050航空润滑油4.5小时。
例10：配制10mol/l的HCl溶液，海泡石加入到HCl溶液中，超声波分散20min。置于80℃条件下加热搅拌4h。溶液过滤并用去离子水清洗直至溶液PH值为7。滤出物于120℃条件下烘干，然后粉碎，并用200目标准筛过筛。海泡石按20(wt)％比例与PTFE机械共混，然后在70Mpa压力下模压成型。烧结过程：以1.5℃/min升温至323℃，保温1h，再以1.5℃/min升温至375℃，保温3h，再以2℃/min降温至室温。

Claims (6)

1.一种高耐磨的纤维棒石族类粘土增强聚四氟乙烯复合材料，由纤维棒石族粘土和聚四氟乙烯组成，其特征在于：其纤维棒石族粘土的含量是20-1wt％和聚四氟乙烯的含量是80-99wt％。
2.根据权利要求1所述的一种高耐磨的纤维棒石族类粘土增强聚四氟乙烯复合材料，其特征在于：所述的纤维棒石族类粘土为海泡石或凹凸棒石。
3.根据权利要求1所述的一种高耐磨的纤维棒石族类粘土增强聚四氟乙烯复合材料，其特征在于其制备方法包括以下工艺方法：(1)预处理：选用1-10mol/l的HCl溶液对粘土进行处理；(2)搅拌：将含有纤维棒石族类粘土的HCl溶液在70～100℃条件下加热搅拌1～6h，最好控制在2～4h；(3)清洗过滤：溶液过滤并用自来水、蒸馏水或去离子水中的一种清洗直至溶液呈中性，PH值为7；(4)烘干：滤出物于100～130℃条件下烘干；(5)过筛：用200～400目标准筛过筛；(6)粉碎；(7)共混、模压成型：纤维棒石族类粘土按1～20wt％比例与PTFE机械共混，然后在30～70Mpa压力下模压成型；(8)烧结过程：烧结过程采用程序升温，以1～3℃/min的速率升温至320～330℃，保温0.5～2h；再以0.5～1.5℃/min的速率升温至370～390℃，保温1.5～3h；再以1～3℃/min的速率降温至室温或再进行(9)浸油化：对材料进行浸油处理，真空度6×10-2Pa，40℃条件下，浸渍30#机油4小时。
4.根据权利要求1和3所述的一种高耐磨的纤维棒石族类粘土增强聚四氟乙烯复合材料，其特征在于预处理中是选用1-10mol/l的HCl溶液对粘土进行处理。
5.根据权利要求1和3所述的一种高耐磨的纤维棒石族类粘土增强聚四氟乙烯复合材料，其特征在于所选用的浸油为各类机油、4109航空润油或4050航空润滑油中的一种。
6.根据权利要求1和3所述的一种高耐磨的纤维棒石族类粘土增强聚四氟乙烯复合材料，其特征在于可适用于航空、航天、机械、电子、汽车、家电、办公及通讯等众多领域的自润滑耐磨零件上。
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