CN1557522A - 液流式电吸附脱盐装置的碳纳米管电极的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于液流式电吸附脱盐装置的碳纳米管电极的制造方法，特别是大面积高性能电极的成型制造方法，属电吸附净水装置的主要电极部件的制造技术领域。该方法主要是将预处理好的碳纳米管与特定的粘结剂酚醛树脂或呋喃树脂以一定的比例在高速球磨机中进行混合，然后将球磨混合粉体经过筛后，放置于一定形状的模具中，在一定温度和一定压力进行热压成型，再在一定温度下和一定压力下，放置于氮气氛中炭化，即得所需电极片。该装置可用于淡化苦咸水或海水，装置中的电极是主要核心部件。本发明方法制出的电极有很好的平整性，电极电阻小，电容量大，且电极具有很均匀的导电性；可以为建立大规模的电吸附水处理装置提供配套电极，且能达到低能耗水处理要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于液流式电吸附脱盐装置的碳纳米管电极的制造方法，特别是大面积高性能电极的成型制造方法，属电吸附净水装置的主要电极部件的制造技术领域。
背景技术：
液流电吸附脱盐装置，一般以碳材料为电极材料，在通电的条件下，当盐水通过该装置时，水中可溶性离子向荷电相反的电极移动并吸附在该电极上，达到脱盐效果，当吸附达饱和时，通过短接或反接的方式使电极上吸附的离子脱附，从而实现电极再生。
国内外对电极成型的方法研究很多，基本上以活性炭作为基体材料，聚四氟乙烯(PTFE)作为粘结剂，采用反复辊压的方法制作电极，如US6127474，US5538611，US6413109，US5192432，US5360540，US5415768，US5547581，US5620597，US5748437，US6325901等。这些美国专利报道的电极制备方法，通常有三方面的缺点：1)由于采用聚四氟乙烯(PTFE)，堵塞活性炭的大部分空隙，因而有效比表面积不大；2)虽然活性炭比表面积较大，但由于其微孔占绝大部分，因而实际上溶液离子可以浸入的有效表面积相对降低；3)由于聚四氟乙烯(PTFE)绝缘性能较好，用其制作的电极导电率不高。因此，需要寻找一种更合适的粘结剂，一方面起粘结的作用，同时不易堵塞材料空隙，并不会降低电极导电性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述提出的缺点，提供一种碳纳米管作为电极材料主体并采用合适粘结剂来制造电极的方法。
本发明中采用的碳纳米管是具有特殊的中空结构，其比表面积很大，溶液离子可以渗透到其内部，因此有效比表面也大；另外，碳纳米管还有一个特殊的性能，其电阻率较低，导电性良好。在粘结剂选用方面，为克服聚四氟乙烯(PTFE)的不足，可采用酚醛树脂或呋喃树脂，这种树脂经过炭化后不会堵塞电极材料的空隙，它既能起粘结剂的作用，而且也不会降低电极导电性能。
本发明方法中采用了碳纳米管与酚醛树脂或呋喃树脂热压一次成型的方法，该方法具有如下工艺工程和工艺步骤：
a.首先准备好经过预处理的碳纳米管，其比表面积为80～300m2/g，长度为0.5～40μm，管径为5～60nm；
b.将上述碳纳米管与特定的粘结剂酚醛树脂或呋喃树脂以一定的比例在高速球磨机中进行混合，所选用的碳纳米管与粘结剂的混合比例为90∶10～60∶40(质量比)，最佳为80∶20；球磨机转速控制在500～1200转/分钟，最佳为1000转/分钟；
c.将球磨混合粉体经过筛后，放置于一定形状的模具中，在温度为100～200℃和10～100MPa压力进行热压成型，制成厚度为1～3mm的碳纳米管电极片；热压成型过程中，最佳温度为150℃；最佳压力为25Mpa；
d.将上述所得的电极片再在一定温度下和一定压力下，放置于氮气氛中炭化，炭化温度为500～1000℃，最佳为850℃；压力为0.1～1MPa，最佳为0.5MPa一定时间，即得所需电极片。
上述的粘结剂酚醛树脂或呋喃树脂在具体配制工艺中，可加入树脂总量10％的乌洛托品。
本发明采用了酚醛树脂和呋喃树脂粘结剂，在高温无氧炭化情况下，自身的碳骨架仍具有良好的粘结强度，同时不会堵塞电极材料的空隙，且经炭化后的碳颗粒具有一定的导电性，因此适合做碳纳米管电极的粘结剂。
本发明方法可制得大面积高性能的碳纳米管电极，可以为建立大规模的电吸附水处理装置提供配套电极；另外，本发明方法制出的电极有很好的平整性，电极具有很均匀的导电性；工艺操作方便，厚度和面积易于控制，且由于电极电阻较小，电容量大，能做到低能耗水处理。
具体实施方式
实施例一：本实施例根据前述的工艺程序和步骤进行制作碳纳米管电极。
本实施例采用的碳纳米管管径为40～60nm、比表面积为80m2/g～100m2/g，酚醛树脂(添加一定量的乌洛托品，其加入量为酚醛树脂的10％)，所用的碳纳米管与树脂的重量百分比为80∶20，放在高速球磨机中进行球磨混合，球磨机转速为1000转/分。然后取混合粉体15g，置入特定的模具中，在150℃的温度和25MPa的压力热压成型，保持该温度和压力10min，压制所得的电极片厚度为1.5mm，然后将该电极片在850℃的温度和0.5MPa的压力下，氮气气氛中炭化2小时，自然冷却，即得所需电极片。
将上述方法制成的电极，取10片组装在一组脱盐装置中，当浓度为2000ppm盐水以1L/h通过该装置时，在电极两端施加2.0V的电压，出水中盐水浓度为500ppm，脱盐率为75％。
实施例二：本实施例的工艺程序和步骤与实施例一相同。
本实施例采用的碳纳米管管径为10～20nm、比表面积为120m2/g～130m2/g，呋喃树脂(添加一定量的乌洛托品，其加入量为呋喃树脂的10％)；所用的碳纳米管与树脂的重量百分比为80∶20，放在高速球磨机中进行球磨混合，球磨机转速为1000转/分，将混合粉体称取15g左右，置入特定的模具中，以150℃的温度和25MPa的压力热压成型，保持该温度和压力10min，压制所得的电极片厚度为2mm，将该电极片在850℃的温度和0.5MPa的压力下，氮气气氛中炭化2小时，自然冷却，即得所需电极片。
将上述方法制成的电极，取10片组装在一组脱盐装置中，当浓度为2000ppm盐水以1L/h通过该装置时，在电极两端施加2.0V的电压，出水中盐水浓度为340ppm，脱盐率为83％。
实施例三：本实施例的工艺程序和步骤与实施例一相同。
本实施例采用的碳纳米管管径为10nm、比表面积为260m2/g～280m2/g，酚醛树脂(添加一定量的乌洛托品，其加入量为酚醛树脂的10％)；所用的碳纳米管与树脂的重量百分比为80∶20，放在高速球磨机中进行球磨混合，球磨机转速为1000转/分，将混合粉体称取15g左右，置入特定的模具中，以150℃的温度和25MPa的压力热压成型，保持该温度和压力10min，压制所得的电极片厚度为2mm，将该电极片在850℃的温度和0.5MPa的压力下，氮气气氛中炭化2小时，自然冷却，即得所需电极片。
将上述方法制成的电极，取10片组装在一组脱盐装置中，当浓度为2000ppm盐水以1L/h通过该装置时，在电极两端施加2.0V的电压，出水中盐水浓度为200ppm，脱盐率为90％。
Claims (2)
1、一种液流式电吸附脱盐装置的碳纳米管电极的制造方法，其特征在于，该方法具有如下工艺工程和工艺步骤：
a.首先准备好经过预处理的碳纳米管，其比表面积为80～300m2/g，长度为0.5～40μm，管径为5～60nr；
b.将上述碳纳米管与特定的粘结剂酚醛树脂或呋喃树脂以一定的比例在高速球磨机中进行混合，所选用的碳纳米管与粘结剂的混合比例为90∶10～60∶40(质量比)，最佳为80∶20；球磨机转速控制在500～1200转/分钟，最佳为1000转/分钟；
c.将球磨混合粉体经过筛后，放置于一定形状的模具中，在温度为100～200℃和10～100MPa压力进行热压成型，制成厚度为1～3mm的碳纳米管电极片；热压成型过程中，最佳温度为150℃；最佳压力为25Mpa；
d.将上述所得的电极片再在一定温度下和一定压力下，放置于氮气氛中炭化，炭化温度为500～1000℃，最佳为850℃；压力为0.1～1MPa，最佳为0.5MPa一定时间，即得所需电极片。
2、根据权利要求1所述一种液流式电吸附脱盐装置的碳纳米管电极的制造方法，其特征在于，所述的粘结剂酚醛树脂或呋喃树脂在具体配制工艺中，可加入树脂总量10％的乌洛托品。
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