CN1553169A - 一种检测氮化镓基材料局域光学厚度均匀性的方法 - Google Patents

Abstract

一种检测GaN基材料局域光学厚度均匀性的方法，该方法采用显微荧光光谱测量，将测得数据进行处理获得振荡干涉谱，再对干涉谱进行干涉峰位线性拟合，进而得到材料的光学厚度，然后用常规的统计方法就可直接得到厚度不均匀性的分布特征。该方法可为材料生长工艺优化研究提供丰富的信息，特别对严重损害器件质量的局域非均匀性检测方面具有明显的意义。

Description

一种检测氮化镓基材料局域光学厚度均匀性的方法

技术领域

本发明涉及氮化镓(GaN)基材料局域光学厚度均匀性的检测，具体地说，是关于通过对GaN基材料局域显微荧光测量和光谱数据处理，得到局域光学厚度，再用常用的统计方法就可直接得到其厚度不均匀性的一种无损、快捷地高空间分辨率的检测方法。

背景技术

由于GaN基半导体材料具有发光效率高、热导率高、强度高、硬度高、耐高温、耐酸碱、抗辐射等特性，使其成为目前世界上最先进的半导体材料，可广泛应用于军事和民用上。因而，GaN基材料的生长技术、光电器件方面的技术取得了重大突破。但是目前制造大尺寸且均匀的GaN基薄膜材料还是具有较大难度，它制约了器件均匀性和性能的提高。尤其是材料的局域非均匀性问题，对器件质量的损害更是严重。造成材料厚度不均匀主要有设备结构、生长工艺参数以及衬底表面的清洁度和光洁度等因素，要解决这些问题，对材料厚度均匀性测量是必不可少的，而目前材料的大范围非均匀性的检测较容易，可以通过投射、反射等常规方法得到解决，测量光斑直径通常在几个mm以上。而亚微米尺度的微小区域非均匀性的测量就很难，到目前还没有一种无损、快捷地检测局域区域非均匀性的方法。而这些非均匀性信息对材料生长工艺改进是非常重要的。

发明内容

基于材料的非均匀性，特别是局域非均匀性检测的必要性，本发明的目的是提出一种无损和快捷的检测亚微米尺度范围内单层或多层薄膜光学厚度均匀性的方法，该方法可为材料生长工艺优化研究提供丰富的信息，特别对严重损害器件质量的局域非均匀性检测方面具有明显的意义。

为达到上述目的，本发明的一种GaN基薄膜材料局域光学厚度非均匀性的检测方法步骤是：

a.首先采用显微荧光光谱仪对GaN基半导体薄膜材料进行荧光光谱测量；

b.之后对荧光光谱进行处理获得振荡干涉谱，再对干涉谱进行干涉峰位线性拟合，进而得到材料的光学厚度，然后用常规的统计方法就可直接得到厚度不均匀性的分布特征。

所述步骤a的测量过程包括：

将GaN基薄膜样品放置于荧光光谱仪样品架上，激光光斑聚焦到0.5μm以下，使其入射到样品上，并在样品上选择几个不同位置点进行荧光光谱测量。

所述步骤b的测量过程包括：

(1)对测得的荧光光谱数据采用常用的数据处理方法，如傅立叶滤波函数消除数据中的振荡条纹，获得光滑曲线，光滑后的曲线如图2中的粗线所示。

(2)用原始测得的荧光光谱的振荡条纹中的强度数值除以经光滑处理后相应能量处的强度值可以获得单纯的振荡干涉光谱，如图3(A)所示。

(3)再读出振荡干涉峰的能量位置，利用Origin软件菜单Tools中的“pickpeaks”获得干涉峰位对应的能量值，按峰的能量大小顺序，从小到大赋以序号，再按横坐标为序号，纵坐标为峰位能量，利用函数Y＝A+B*X进行线性拟合，结果如图3(B)所示。

(4)光学厚度的获取，根据斜率B就等于干涉谱中的相邻干涉峰之间的能量间隔，与光学厚度nd成反比关系。同时，第k个干涉极大的能量值Ek与材料的折射率n和厚度d之间存在关系 $E_k=\frac{\mathrm{khc}}{2\mathrm{nd}},$ 所以斜率就是

其中h是普朗克常数，c是光速。所以光学厚度为 $L=\mathrm{nd}=\frac{\mathrm{hc}}{2B}\left(\mathrm{\μm}\right).$

本发明的GaN基材料局域光学厚度均匀性测量方法的最大优点是：具有无损、简便快捷，获得的局域参数信息可为材料生长工艺优化研究提供依据。

附图说明

图1为本实施例GaN基材料结构示意图；

图2为典型荧光光谱实验曲线(细线)及经光滑后的曲线(粗线)；

图3(A)为荧光光谱中振荡干涉谱，(B)为干涉峰位的拟合曲线。

具体实施方式

下面我们结合附图给出本发明一个较好的实施例，并结合实施例对本发明的方法作进一步的详细说明：

1、材料基本参数

本发明中所使用的氮化镓基材料是采用金属有机化学气相沉积方法外延生长的GaN基发光二极管材料，依次由衬底、多晶GaN、单晶GaN、掺Si的N型单晶GaN、InGaN/GaN多量子阱、掺Mg的P型单晶GaN、掺Mg的P型AlGaN/GaN超晶格和掺Mg的P型单晶GaN组成。其中衬底为蓝宝石(Al₂O₃)，波长400nm到500nm范围内折射率n～1.78，晶向为(0001)面。多量子阱InGaN/GaN中In组分为0.1，AlGaN/GaN超晶格中Al的组分约为0.2，多量子阱、超晶格均只有5个周期，总厚度分别约为60nm和50nm。其它外延层的厚度均在μm量级，见图1。

2、显微荧光光谱的测试

对生长好材料选择不同位置进行显微荧光光谱测试。本实施例选择两个不同位置的点，实验结果如图2中的细实线所示，其中存在明显的振荡干涉信号。

所用设备为英国ACCENT公司生产的RPM2000型荧光光谱仪，其中探测器为电荷耦合器件(CCD)；激光器为IK系列的He-Cd紫外激光器，激光波长为325nm。采用紫外激光可提高检测的空间分辨率，因为荧光光谱测试设备的空间分辨率由聚焦到样品表面的激光光斑尺寸决定，而激光光斑直径φ可通过公式 $\mathrm{\φ}=\frac{1.2\mathrm{\λ}}{\mathrm{NA}}$ 估算，式中λ为激光波长，NA为显微物镜的数值孔径。如果数值孔径为0.90的×100物镜，就可将光斑聚焦到0.5μm以下，大大提高了检测的空间分辨率。测试的条件为：室温28.3℃；激光器的功率：6.4mW。

3、光谱经数据处理获得振荡干涉谱

对测量的光谱数据采用商业化的Origin软件菜单Analysis中“Smooth/FFTfilter…”的曲线光滑功能对光谱进行光滑处理，光滑过程中的点数取13～15点，光滑后曲线如图2粗线所示，明显显示出非均匀性导致的荧光峰位的显著变化。用原始测得的荧光光谱的振荡条纹中的强度数值除以经光滑处理后相应能量处的强度值可以获得单纯的振荡干涉光谱，如图3(A)所示。再利用Origin软件菜单Tools中的“pick peaks”获得干涉峰位对应的能量值，按峰的能量大小顺序，从小到大赋以序号，再按横坐标为序号，纵坐标为峰位能量即可得到图3(B)中的点，并利用函数Y＝A+B*X进行线性拟合。从拟合的结果可以看出峰位的能量值依次构成非常好的线性关系，这也同时证实等间距振荡谱线确实来自干涉，而光滑后的谱线才是材料真实的荧光光谱。

4、光学厚度的获取

根据斜率B就等于干涉谱中的相邻干涉峰之间的能量间隔，与光学厚度nd成反比关系，也就是说线性拟合获得的斜率B的分布均匀性就直接反映了材料光学厚度分布的均匀性。同时，第k个干涉极大的能量值E_k与材料的折射率n和厚度d之间存在关系 $E_k=\frac{\mathrm{khc}}{2\mathrm{nd}},$ 所以斜率就是 其中h是普朗克常数，c是光速。所以光学厚度为 $L=\mathrm{nd}=\frac{\mathrm{hc}}{2B}=\frac{0.6199}{B}\left(\mathrm{\μm}\right),$ 拟合的结果及相应的光学厚度L在表1中给出。

这表明位置1#的光学厚度比位置2#的大了1.4％，相应使荧光峰位发生了明显的变化，见图2。同时，由于多量子阱层、超晶格层中的组分变化，所占厚度均非常小，所引起薄膜材料折射率的变化可以忽略不计，而用GaN材料折射率作为薄膜材料折射率的值可以获得薄膜材料的几何厚度的参考数值。对于位置1#和位置2#，取n＝2.4(GaN的折射率的变化：波长为413.33nm，n＝2.49；波长为496.0nm，n＝2.38)，那么外延生长的薄膜材料的总几何厚度分别是5.92和5.83微米。有了各测量点的光学厚度L，用最常用的统计方法就可直接得到其厚度不均匀性的分布特征。

                    表1不同位置干涉谱的拟合结果

位置编号	截距A(eV)	斜率B(eV)	光学厚度L(μm)
				1#	2.60907±0.00167	0.04353±2.97×10-4	14.2±0.1
2#	2.47892±0.00205	0.04433±3.44×10-4	14.0±0.1

Claims (3)

1.一种检测GaN基材料局域光学厚度均匀性的方法，其步骤包括：

a.首先采用显微荧光光谱仪对GaN基半导体薄膜材料进行荧光光谱测量；

b.之后对荧光光谱进行处理，获得振荡干涉谱，再对干涉谱进行干涉峰位线拟合，进而得到材料的光学厚度，然后用常规的统计方法求得厚度不均匀性的分布特征。

2.根据权利要求1的一种检测GaN基材料局域光学厚度均匀性的方法，其特征在于：所述步骤a的测量过程包括：

将GaN基薄膜样品放置于显微荧光光谱仪样品台上，激光光斑聚焦到0.5μm以下，使其入射到样品上，并在样品上选择不同位置点进行荧光光谱测量。

3.根据权利要求1的一种检测GaN基材料局域光学厚度均匀性的方法，其特征在于：所述步骤b的过程包括：

(1)对测得的荧光光谱数据采用常用的数据处理方法，如傅立叶滤波函数消除数据中的振荡条纹，获得光滑曲线；

(2)用原始测得的荧光光谱的振荡条纹中的强度数值除以经光滑处理后相应能量处的强度值获得单纯的振荡干涉光谱；

(3)再读出振荡干涉峰的能量位置，利用Origin软件菜单Tools中的“pickpeaks”获得干涉峰位对应的能量值，按峰的能量大小顺序，从小到大赋以序号，再按横坐标为序号，纵坐标为峰位能量，利用函数Y＝A+B*X进行线性拟合；

(4)光学厚度的获取，根据斜率B就等于干涉谱中的相邻干涉峰之间的能量间隔，与光学厚度nd成反比关系，同时，第k个干涉极大的能量值E_k与材料的折射率n和厚度d之间存在关系 $E_k=\frac{\mathrm{khc}}{2\mathrm{nd}},$ 所以斜率就是 其中h是普朗克常数，c是光速，得到光学厚度： $L=\mathrm{nd}=\frac{\mathrm{hc}}{2B}\left(\mathrm{\μm}\right).$

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