CN1546613A - 一种重油加工组合工艺 - Google Patents

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Abstract

一种重油加工组合工艺，利用重油流化脱炭(ROP)、渣油加氢处理(RHT)和渣油流化催化裂化(RFCC)组合工艺从重油中生产轻质燃料油，该发明将脱炭和加氢有机的结合起来，并充分发挥各自的优势生产轻质燃料油，该发明投资和操作费用低，产品质量高，环境污染小。

Description

一种重油加工组合工艺
发明领域
本发明属于烃油加工领域，特别涉及一种重油深加工工艺。
背景技术
随着国民经济的飞速发展，对轻质石油产品的需求量快速增加，而原油却逐渐变重、变劣，轻质油收率逐渐降低，这就迫使石油加工行业利用重油生产轻质油。渣油加工是提高原油轻质油收率的关键，也是炼油技术水平的一种体现。在渣油加工工艺中，有加氢和脱炭两种方案，无论是脱炭技术还是加氢技术其目的都是改变渣油中的碳氢比例，使碳氢重新组合，将氢含量较低的渣油加工成氢含量较高的轻质产品，满足国民经济的需要。
渣油加氢处理(RHT)是利用加氢的方法改质渣油，包括固定床加氢、沸腾床加氢、悬浮床加氢等工艺，目前比较常用的是固定床加氢，如减压渣油加氢脱硫(VRDS)、常压渣油加氢脱硫(ARDS)、加氢脱金属(HDM)等。固定床加氢是将加氢催化剂装填在反应器中，氢气与渣油混合后在300～450℃高温、4.0～20.0MPa高压条件下以涓流的形式流过催化剂床层，同时进行加氢反应，脱除渣油中的金属和残炭，提高了烃中的氢含量，使渣油得到改质。
渣油加氢技术包括减压渣油脱硫(VRDS)[《石油炼制与化工》1998(6)，P17～21；《石油化工设备技术》1995(1)，P10～12]和常压渣油加氢脱硫(ARDS)[《炼油设计》1994(2)P31～34]。VRDS采用多段固定床渣油加氢脱硫技术，在较高氢分压下操作脱除金属和杂质，氢分压至少为15.0MPa，将加氢脱金属和加氢脱硫反应分布在不同的催化剂上进行，而脱除的金属沉积在催化剂上，该技术适于加工硫和金属含量较高的原料，优点是脱金属和脱硫能力较强，缺点是脱金属催化剂不能再生，脱残炭能力较弱。ARDS采用固定床渣油加氢脱硫技术，将脱金属和脱硫分别在两种催化剂上进行，操作氢分压要求在12.0MPa以上，特点是对金属和硫含量较高的原料比较适应，催化剂的使用寿命为一年，催化剂不能再生，脱金属和脱硫比较好，但脱残炭功能较差。固定床加氢处理的特点是通过加氢脱除了渣油中的硫化物、重金属和部分残炭，缺点是投资和操作费用比较高。S-RHT技术[《炼油设计》2000(4)P2～7；《炼油设计》2001(6)P39～43]是与VRDS类似的固定床加氢处理技术。采用固定床加氢技术，脱除渣油中的金属、硫化物等杂质，通过增加渣油氢含量的方法生产轻质产品。
脱炭技术包括FCC、焦化、溶剂脱沥青等工艺，利用将渣油中含碳量较高的大分子缩合成焦的方式脱除渣油中的炭，同时脱除渣油中的金属、硫化物等杂质，提高燃料中氢的含量生产高品质燃料油，脱炭技术的优点是投资和操作费用低，缺点是将一部分渣油转化成了低品质的焦炭。
沥青渣油处理(ART)是通过沥青质的热破坏分解使渣油改质(oil andgas，1984，82(52)：54)，同时使其中含有的馏分油转化减小到最低程度，是选择性气化与流化脱金属、脱炭相结合的工艺，该工艺装置结构与FCC装置类似，操作条件为0.1～0.3MPa、450～530℃，与FCC操作条件相近。采用一种廉价的称为(ARTCAT)热载体作为吸附剂，该剂的粒度、密度和流化性能与FCC催化剂基本相同，比表面和活性较小，它能容纳3％(重量)的金属。
流化脱炭处理渣油(ROP)工艺是利用一种活性很低的热载体在提升管中与渣油接触(陈俊武等《催化裂化工艺与工程》，中国石化出版社，1995，2，北京，P343)。渣油中含氢较多的组分在与热载体接触后迅速蒸发，含有残炭的高沸点组分不易气化，即发生裂化，缩合成焦炭的组分沉积在热载体上，含在大分子中的金属污染物和部分硫氮也沉积在热载体上，热载体与脱炭、脱金属油气进行分离并汽提，汽提后的热载体输送到再生器中烧焦再生，循环使用。将脱除炭和金属的油气分离出气体、汽油和柴油后，重馏分油(沸点大于350℃)馏分的性质与其原料油相比有较大程度的改善，残炭和金属含量大幅降低，对于含硫量较低的原料油经ROP处理后的重馏分油可以作为FCC等的原料，但对于硫含量较高的原料油，经ROP处理后的重馏分油中的硫含量仍比较高，不能直接作为FCC等的原料。
流化催化裂化(FCC)工艺，是属于脱炭工艺，在提升管反应器中原料油与催化剂在0.1～0.3MPa，450～530℃条件下接触，经裂化生成气体、汽油、柴油、重质油和焦炭，重质油可以循环作为原料。
发明内容
本发明为了克服现有的加氢和脱炭技术的缺点，提供了一种重油加工组合工艺，该方法由流化预处理(ROP)、渣油加氢处理(RHT)和渣油流化催化裂化(RFCC)组成，将加氢和脱炭技术有机的结合在一起，降低设备投资和操作费用。
本发明重油加工组合工艺包括下列步骤：
1)ROP处理：重油在反应温度420～600℃，最好450～550℃，剂油重量比2～15，最好为5～15，油气停留时间为0.5～4秒，最好为1.5～3秒，反应绝对压力为0.18～0.35MPa、最好为0.2～0.3MPa条件下与无定型硅酸铝催化剂接触，脱除其中的金属、残炭、硫化物和氮化物，分离反应油气，得沸点≥350℃的重油和沸点＜350℃的轻质油；
2)RHT处理：将经步骤1)ROP处理后的沸点≥350℃的重油，在氢分压4.0～12.0MPa，最好6.0～10.0MPa；反应温度300～450℃，最好为330～420℃；氢油体积比为300～1000，最好为500～800；液时空速为0.4～2.0h-1，最好为0.6～1.5h-1条件下与加氢催化剂接触，进一步脱除其中的金属、硫化物、残炭和氮化物，分离反应油气，得沸点≥350℃的重油和沸点＜350℃的轻质油；
3)RFCC处理：将经步骤2)RHT处理后的沸点≥350℃的重油，在反应温度450～600℃，最好为470～550℃；剂油重量比4～15，最好为5～10；油气停留时间为0.5～4秒，最好为1.5～3秒；反应绝对压力为0.18～0.35MPa，最好为0.2～0.3MPa条件下与催化裂化催化剂接触，分离反应油气得各种石油产品。
上述RHT处理中的加氢催化剂中的活性组分选自铂、钯、镍、钨、钼、钴金属中的至少一种，最好是选自镍、钨、钼、钴金属中的至少一种；载体选自氧化铝、氧化硅、氧化钛或者其混合物。
本发明所述的重油为原油、常压渣油、减压渣油、直馏蜡油、加压蜡油、焦化蜡油、页岩油、合成油、煤焦油、回炼油、油浆或脱沥青油。
与现有技术相比，本发明中经ROP工艺脱除重油中的金属和残炭，提高了RHT原料的质量，可以延长RHT催化剂的使用寿命，这样一方面可以降低RHT的操作压力，使压力降到8.0MPa以下，将加氢处理装置的操作压力从高压降到了中压，大幅度降低了设备投资和操作费用；另一方面，重油经过ROP，生产部分轻组分和焦炭，减少了RHT的处理量，即减小装置规模；第三方面重油经过ROP脱除了大部分金属和残炭，使RHT脱金属和残炭压力减小，可以简化RHT工艺，仅采用一个反应器即可。RHT工艺可脱除ROP重油中的硫化物，因此减少了RFCC处理过程的SOx污染。
具体实施方式
下面用实施例来详细说明本发明，但并不限制本发明的范围。
实施例1
1)ROP的原料为伊朗减压渣油，RHT的原料为ROP产物中大于350℃的馏分(ROP重油)，而RFCC的原料为RHT产物中大于350℃的馏分(RHT重油)。伊朗减压渣油性质见表1。ROP采用LTA-1热载体为催化剂、RHT采用AKZO公司的RF-100催化剂、RFCC采用CC-16催化剂，物化性质见表2，所用氢气纯度为99.9％，表3为ROP试验条件和物料平衡数据，ROP产品性质见表4，表5为RHT操作条件和脱硫氮效果，RHT的产品分布和重油性质见表6。RFCC试验条件和产品分布见表7，产品性质见表8。
          表1试验用原料性质
项目 伊朗减渣
密度(20℃)/kg.m-3 1012.5
残炭，％ 19.26
分子量 816
粘度/mm2.s-180/100℃ 6015/1278
元素分析，％
C/H 85.56/10.83
S/N 2.8/0.53
金属含量/μg.g-1
Ni/V 61.7/219.0
Fe/Na 17.5/1.3
族组成，％
饱和烃/芳烃/胶、沥青质 20.4/50.7/28.9
馏程/℃
10％/30％ 564/618
50％/70％ 663/696
90％/95％ 708/712
                表2催化剂性质
名称 LTA-1 CC-16
化学组成，％
Al2O3 40.80 40.0
SO4 2-/Re2O3 2.10/- -/1.68
Fe2O3/Na2O 0.62/- 0.28/0.14
物理性质
堆密度/kg.m-3 870 740
比表面/m2.g-1 24.3 121
孔容/ml.g-1 0.08 0.28
磨损指数，％ 2.7 1.9
筛分组成，％
0～20μm/20～40μm 3.5/20.8 7.4/18.5
40～80μm/＞80μm 51.9/23.8 47.2/26.9
          续表-2催化剂性质
名称 RF-100
化学组成，％
MoO3/CoO 12～14/3.5～5.5
SiO2/Na2O ＜1/＜0.2
物理性质
堆密度/kg.m-3 577～657
平均直径/长度/mm 1～1.5/3～5.5
压碎强度/N.mm-1 ＞38
磨损，％ ＜3
500灼烧损失，％ ＜3
   表3 ROP操作条件和物料平衡
项目 伊朗减渣
反应温度/℃ 510
剂油比 9.2
油气停留时间/s 1.5
物料平衡，％
裂化气/汽油 6.20/6.02
柴油/＞350℃重油 12.26/59.08
焦炭/损失 16.03/0.42
                              表4 ROP产品性质
项目 汽油  柴油  ROP重油
密度(20℃)/kg.m-3 784.9  908.8  995.2
酸度/mgKOH.(100ml)-1 4.09  5.48  /
残炭，％/分子量 /  /  9.0/363
粘度/mm2.s-180℃/100℃ /  /  30.72/17.16
腐蚀(50℃，3hr，Cu)/级 1a  1a  /
元素组成，％
C/H 86.88/12.65  87.65/11.24  86.09/11.03
S/N 0.32/0.012  0.5434/0.1078  2.32/0.375
馏程/℃
IBP/10％ /  215/246  311/346
50％/70％ /  277/-  462/534
90％/EBP /  317/325  609/664(95％)
金属含量/μg.g-1
Ni/V /  /  0.28//0.80
Fe/Na /  /  0.33/1.31
族组成，％ /  /
饱和烃/芳烃/胶、沥青质 /  /  46.4/45.6/8.0
                            表5 RHT工艺条件的影响
项目 RHT1  RHT2  RHT3  RHT4  RHT5
工艺条件
氢分压/MPa 6.5
T/℃ 350  360  360  360  370
LHSV/h-1 0.6  0.6  0.4  0.8  0.6
H/O(V) 600
RHT生成油
S/N，％ 0.466/0.312  0.353/0.284  0.241/0.263  0.464/0.308  0.244/0.268
脱硫/氮率，％ 79.9/17.0  84.8/24.5  89.6/30.1  80.0/18.1  89.5/29.5
                   表6 RHT产品分布和产品性质
项目 RHT2  RHT3
汽油(＜200℃)
收率，％ 1.45  2.35
密度(20℃)/kg.m-3 788.6  786.1
S/N/μg.g-1 270/500  250/300
辛烷值，MON 78.8  76.6
柴油(200℃～350℃)
收率，％ 20.27  21.78
密度(20℃)/kg.m-3 890.7  888.6
S/N/μg.g-1 130/1602  110/1522
十六烷值 42.5  43.8
胶质/mg.(100ml)-1 50  42
凝点/℃ -14  -17
溴价/gBr.(100g)-1 0.68  0.40
＞350℃重油(RHT重油)
收率，％ 76.14  74.03
密度(20℃)/kg.m-3 951.0  943.6
残炭，％ 4.74  4.26
粘度/mm2.s-180/100℃ 41.2/19.4  31.1/15.8
S/N，％ 0.46/0.33  0.32/0.31
C/H，％ 87.39/11.82  87.27/12.08
金属含量/μg.g-1
Ni/V 0.28//0.80  0.14/0.50
Fe/Na 0.33/1.31  0.15/0.77
族组成，％
饱和烃/芳烃/胶、沥青质 46.4/45.6/8.0  48.6/43.8/7.6
                          表7 RFCC试验条件和产品分布
原料 RHT2重油 RHT3重油
催化剂 CC-16
微反活性 65.2
金属含量/μg.g-1 Ni/V 4988/2921
操作方案 甩油浆
操作条件
反应温度/再生温度/℃ 500/700  520/700  500/700  520/700
反应压力/再生压力/MPa 0.14/0.18  0.14/0.18  0.14/0.18  0.14/0.18
原料预热温度/℃ 200  200  200  200
雾化水量 7.0  7.0  7.0  7.0
剂油比/回炼比 5.2/0.38  7.3/0.16  5.4/0.35  7.4/0.15
产品分布，％
干气/液化气 3.82/9.74  4.36/11.92  3.74/10.19  4.14/12.23
汽油/柴油 41.05/26.79  43.38/25.15  41.16/27.27  43.85/25.84
油浆/焦炭 10.0/7.98  6.0/8.45  9.0/7.83  5.0/8.45
损失 0.62  0.74  0.81  0.49
转化率，％ 63.21  68.85  63.73  69.16
轻油收率，％ 67.84  68.53  68.43  69.69
液化气+轻油收率，％ 77.58  80.45  78.62  81.92
                         表8 RFCC产品性质
原料 RHT2重油 RHT3重油 产品标准
提升管出口温度/℃ 510 510
操作方式 甩9.0％油浆 甩8.0％油浆
汽油
密度(20℃)/kg.m-3 776.2 768.4 实测
酸度/mgKOH.(100ml)-1 1.62 1.54 3
溴价/gBr.(100g)-1 125 109 -
C/H，％ 87.52/12.44 86.96/13.00 -
S/N/μg.g-1 349/84 285/62 800
腐蚀(50℃，3hr，Cu)/级 1 1 1
诱导期/min 683 642 480
胶质/mg.(100ml)-1 3.1 2.6 ≤5
辛烷值，MON/RON 81.6/91.8 80.4/91.2 规格
柴油
密度(20℃)/kg.m-3 909.4 903.6 实测
粘度/mm2.s-1(20℃) 7.8 6.5 3～8.0
腐蚀(50℃，3hr，Cu)/级 1a 1a 1a
酸度/mgKOH.(100ml)-1 4.25 9.72 7
S/N/μg.g-1 1628/1248 1544/1106 2000/-
十六烷值 23.4 24.6 45
凝点/℃ -6 -4 规格
溴价/gBr.(100g)-1 41 35 /
实施例2
与实施例1相同，只是ROP的原料为伊朗常压渣油，其伊朗常压渣油性质见表9。表10为ROP试验条件和物料平衡数据，ROP产品性质见表11，表12为RHT操作条件和脱硫氮效果，RHT的产品分布和重油性质见表13。RFCC试验条件和产品分布见表14，产品性质见表15。
              表9试验原料性质
项目 伊朗常渣
密度(20℃)/kg.m-3 956.0
残炭，％ 8.22
粘度/mm2.s-180/100℃ 69.84/33.14
元素分析，％
C/H 85.69/11.44
S/N 2.178/0.30
金属含量/μg.g-1
Ni/V 27.8/84.3
Fe/Na 3.8/0.8
族组成，％
饱和烃/芳烃/胶、沥青质 40.5/46.1/13.4
馏程/℃
10％/30％ 359/444
50％/70％ 509/590
90％/95％ 692/705
    表10 ROP试验条件和物料平衡
项目 伊朗常渣
反应温度/℃ 500
剂油比 7.8
油气停留时间/s 1.5
物料平衡，％
裂化气/汽油 3.27/7.93
柴油/＞350℃重油 14.56/65.66
焦炭/损失 8.09/0.49
                                  表11 ROP产品性质
项目 汽油  柴油  ROP重油
密度(20℃)/kg.m-3 783.0  885.0  954.3
酸度/mgKOH.(100ml)-1 6.13  6.96
残炭，％/分子量 /  /  2.6
粘度/mm2.s-180℃/100℃ /  6.011(20℃)/-  21.9/-
凝点/℃  -19.4
腐蚀(50℃，3hr，Cu)/级 1a  1a  /
元素组成，％
C/H 86.16/13.33  86.62/11.58  86.56/11.07
S/N 0.357/0.008  0.356/0.057  1.994/0.165
馏程/℃
IBP/10％ 68/102  203/234  -/387
50％70％ 135/-  278/-  464/505
90％/EBP 189/201  322/352  569/601(95％)
金属含量/μg.g-1
Ni/V /  /  1.3/1.7
Fe/Na /  /  0.9/0.2
族组成，％ /  /
饱和烃/芳烃/胶、沥青质 /  /  46.8/47.4/5.8
   表12 RHT工艺条件和脱硫氮效果
工艺条件
氢分压/MPa 6.5
T/℃ 360
LHSV/h-1 1.0
化学氢耗，％ 1.06
H/O(V) 600
RHT生成油
S/N，％ 0.466/0.312
脱硫/氮率，％ 79.9/17.0
          表13 RHT产品分布和产品性质
汽油(＜200℃)
收率，％ 0.67
密度(20℃)/kg.m-3 784.3
S/N/μg.g-1 219/175
辛烷值，MON 76.5
柴油(200℃～350℃)
收率，％ 8.90
密度(20℃)/kg.m-3 879.9
S/N/μg.g-1 520/346
十六烷值 42.5
胶质/mg.(100ml)-1 48
凝点/℃ -23
芳烃，％ 46.6
＞350℃重油(RHT重油)
收率，％ 88.85
密度(20℃)/kg.m-3 929.8
残炭，％ 1.2
粘度/mm2.s-180/100℃ 18.02/-
S/N，％ 0.461/0.132
C/H，％ 86.83/12.54
金属含量/μg.g-1
Ni/V 0.26/＜0.05
族组成，％
饱和烃/芳烃/胶、沥青质 63.1/33.4/3.4
   表14 RFCC试验，试验条件和产品分布
催化剂 CC-16
微反活性 65.2
金属含量/μg.g-1 Ni/V 4988/2921
操作方案 全回炼
操作条件
反应温度/再生温度/℃ 500/700
反应压力/再生压力/MPa 0.14/0.17
原料预热温度/℃ 245
雾化水量 7.0
剂油比/回炼比 6.6/0.28
产品分布，％
干气/液化气 4.59/12.04
汽油/柴油 45.01/29.99
油浆/焦炭 0/7.75
损失 0.62
轻油收率，％ 75.0
液化气+轻油收率，％ 87.04
              表15 RFCC产品性能
原料 RHT重油 产品标准
提升管出口温度/℃ 510
操作方式 甩8.0％油浆
汽油
密度(20℃)/kg.m-3 768.4 实测
酸度/mgKOH.(100ml)-1 1.54 3
C/H，％ 86.96/13.00 -
S/N/μg.g-1 285/62 800
腐蚀(50℃，3hr，Cu)/级 1 1
诱导期/min 642 480
胶质/mg.(100ml)-1 2.6 ≤5
辛烷值，MON/RON 80.4/91.2 规格
柴油
密度(20℃)/kg.m-3 903.6 实测
粘度/mm2.s-1(20℃) 6.5 3～8.0
腐蚀(50℃，3hr，Cu)/级 1a 1a
酸度/mgKOH.(100ml)-1 9.72 7
S/N/μg.g-1 1544/1106 2000/-
十六烷值 24.6 45
凝点/℃ -4 规格

Claims (5)

1、一种重油加工组合工艺，其特征在于包括如下步骤：
1)ROP处理：重油在反应温度420～600℃，剂油重量比2～15，油气停留时间为0.5～4秒，反应绝对压力为0.18～0.35MPa条件下与无定型硅酸铝催化剂接触，分离反应油气，得沸点≥350℃的重油和沸点＜350℃的轻质油；
2)RHT处理：将经步骤1)ROP处理后的沸点≥350℃的重油，在氢分压4.0～12.0MPa，反应温度300～450℃，氢油体积比为300～1000，液时空速为0.4～2.0h-1的条件下与加氢催化剂接触，分离反应油气，得沸点≥350℃的重油和沸点＜350℃的轻质油；所述加氢催化剂中的活性组分选自铂、钯、镍、钨、钼、钴金属中的至少一种，载体选自氧化铝、氧化硅、氧化钛中的至少一种；
3)RFCC处理：将经步骤2)RHT处理后的沸点≥350℃的重油，在反应温度450～600℃，剂油重量比4～15，油气停留时间为0.5～4秒，反应绝对压力为0.18～0.35MPa的条件下与催化裂化催化剂接触，分离反应油气得各种石油产品。
2、根据权利要求1所述的重油加工组合工艺，其特征在于：所述重油为原油、常压渣油、减压渣油、直馏蜡油、减压蜡油、焦化蜡油、页岩油、合成油、煤焦油、回炼油、油浆和脱沥青油。
3、根据权利要求1所述的重油加工组合工艺，其特征在于：ROP处理重油的条件为反应温度450～550℃，剂油重量比5～15，油气停留时间为1.5～3秒，反应绝对压力为0.2～0.3MPa。
4、根据权利要求1所述的重油加工组合工艺，其特征在于：RHT的处理条件为氢分压6.0～10.0MPa，反应温度为330～420℃，氢油体积比为500～800，液时空速为0.6～1.5h-1。
5、根据权利要求1所述的重油加工组合工艺，其特征在于：RFCC的处理条件为反应温度470～550℃，剂油重量比5～10，油气停留时间为1.5～3秒，反应绝对压力为0.2～0.3MPa。
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