CN1490424A

CN1490424A - 纳米晶掺钇硬质合金复合粉末及其制备方法

Info

Publication number: CN1490424A
Application number: CNA031578012A
Authority: CN
Inventors: 沙刘; 刘沙; 黄泽兰; 刘刚; 杨贵彬
Original assignee: ZHANGYUAN TUNGSTEN PRODUCTS CO Ltd CHONGYI COUNTY
Current assignee: ZHANGYUAN TUNGSTEN PRODUCTS CO Ltd CHONGYI COUNTY
Priority date: 2003-08-27
Filing date: 2003-08-27
Publication date: 2004-04-21

Abstract

本发明公开了一种纳米晶掺钇硬质合金复合粉末及其制备方法，该粉末是将WC、Co、Y₂O₃、VC、Cr₃C₂等粉末混合，在氩气保护下，利用行星式高能球磨机制得纳米晶掺钇硬质合金复合粉末。与现有技术相比，本发明的优点是制备工艺简单，附加设备少，生产成本低廉，粉末的晶粒直径为5－10nm。用该粉末制成的硬质合金块体材料，与未掺钇硬质合金相比，合金晶粒直径细化3－5倍，硬度提高1－3HRA，抗弯强度提高20％－25％，可广泛用于制作刀具、钻具、模具、量具及各种耐磨零件。

Description

纳米晶掺钇硬质合金复合粉末及其制备方法

所述技术领域

本发明涉及一种硬质合金复合粉末，尤其涉及一种纳米晶掺钇硬质合金复合粉末及其制备方法。

背景技术

我国是硬质合金生产大国，却不是硬质合金生产强国，钨是生产硬质合金的重要原料之一，我国的钨矿和稀土矿资源都非常丰富，其矿储备均名列世界第一，充分利用我国的矿资源优势，开发高、精、尖的深加工硬质合金产品，对提高我国硬质合金生产工业水平意义重大。由于生产技术水平落后，与发达国家水平相比，我国的硬质合金产品质量差距较大，大部分产品性能偏低，使用寿命较短，平均售价约低1-2倍，仍属于低技术含量和低附加值的初级产品。硬质合金粉末的制备采用普通球磨方法，该方法仅起到混料作用，所制得的粉末晶粒度为1μm以上，用该粉末制得的硬质合金产品，其不足之处是合金晶粒直径较粗，一般大于2μm，力学性能偏低，硬度约为90HRA，抗弯强度约为2500MPa。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现有技术存在的缺陷而提供一种晶粒细小、工艺简单的纳米掺钇硬质合金复合粉末及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种纳米晶掺钇硬质合金复合粉末，其特征在于，所述硬质合金粉末包括以下组分及重量百分比含量的原料：WC 80％-96％，Co 3％-18％，Y₂O₃ 0.5％-2.0％；所述的硬质合金复合粉末的晶粒直径为5-10nm。

所述纳米晶掺钇硬质合金复合粉末，还包括以下组分及重量百分比含量的原料：WC 50％-90％，Co 3％-20％，Y₂O₃ 0.5％-2.0％，(TiC+TaC+NbC)5％-30％，VC 0.5-1.5，Cr₃C₂ 0.5％-2％；所述的硬质合金复合粉末的晶粒直径为5-10nm。

所述纳米晶掺钇硬质合金复合粉末，还包括以下组分及重量百分比含量的原料：WC 50％-90％，Co 3％-20％，Y₂O₃ 0.5％-2.0％，(Ti，Ta)C5％-30％；

所述的硬质合金复合粉末的晶粒直径为5-10nm。

上述纳米晶掺钇硬质合金复合粉末的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下顺序的工艺步骤：

1、配料，按权利要求1、2和3其中之一的组分及重量百分比含量进行配料；研磨分散剂和助剂的重量含量分别为原料总量的0.5％-2％和5％-15％；

2、加球，将配制好的微粉加入高能球磨罐内，按照料∶球＝1∶10-30的重量比例加入硬质合金磨球，磨球直径为φ3-φ30mm；

3、抽真空，将球磨罐抽真空，然后通入氩气保护；

4、球磨，将充满氩气的球料罐密封严实后，开始进行高能球磨，设备为行星式高能球磨机，球磨罐转速为200-500转/分钟，球磨时间为40-80小时，得到晶粒直径为5-10nm掺钇硬质合金复合粉末。

所述的配料工艺中WC粉的平均粒度(费氏)为0.5-5μm，Co粉的平均粒度(费氏)为0.5-3μm，Y₂O₃粉的平均粒度(费氏)为0.1-2μm。

所述的配料工艺中研磨分散剂和助剂分别为十八酸和石蜡，研磨分散剂和助剂的重量含量分别为原料总量的0.5％-2％和5％-15％。

所述的抽真空工艺中将球料罐抽真空至10^-2-10^-3Pa，通入氩气保护的氩气压力为10²-10³Pa。

在本发明所述的纳米晶掺钇硬质合金复合粉末所采用的原料当中，TiC+TaC+NbC以及(Ti，Ta)C都是具有一定固定比例的复式碳化物。

本发明采用高能球磨工艺，在硬质合金粉末中掺入适量的Y₂O₃粉末，制得硬质合金Y₂O₃复合粉末，其粉末晶粒直径约为5-10nm。本发明工艺简单，成本低廉，所制备的纳米晶硬质合金中含有微量的Y₂O₃粉末，Y₂O₃粉末对于硬质合金具有弥散合金强化和净化晶界杂质作用，并能抑制烧结过程中硬质合金晶粒长大，使本发明的纳米晶掺钇硬质合金复合粉末的晶粒尺保持在5-10nm左右。与未掺钇硬质合金相比，掺钇硬质合金的晶粒直径细化3-5倍，硬度高1-3HRA，抗弯强度提高20％-25％。

与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：

1、本发明的硬质合金粉末含有少量的Y₂O₃等粉末，具有弥散合金强化和净化晶界杂质以及抑制晶粒长大的作用。

2、本发明的纳米粉末晶粒直径约为5-10nm，比现有常规的方法制备出的粉末晶粒直径(约为2000nm)要小得多。

3、本发明制备工艺简单，成本低廉，适合于常规生产工艺，除高能球磨设备外，不需其它额外设备。

4、用本发明粉末制备出的硬质合金，晶粒细小，抗弯强度和硬度都有较大提高。

具体实施方式

下面将结合具体实施例，对本发明作进一步说明。

实施例1

一种纳米晶掺钇硬质合金复合粉末的制备方法，按以下顺序的工艺步骤进行：

1、按以下组分及重量百分比进行配料：WC 77％，Co 10％，Y₂O₃ 1％，TiC+TaC+NbC 10％，VC 1％，Cr₃C₂ 1％；其中，WC和Co粉的平均粒度(费氏)分别为1.5μm和1.0μm，Y₂O₃粉的平均粒度(费氏)为0.15μm，加入研磨分散剂和助剂的重量百分比分别为原料总量的0.5％和12％；

2、将配制好的微粉加入高能球磨罐内，按(重量比)料∶球＝1∶30的比例加入YG10硬质合金磨球，磨球直径为φ3-φ30mm；

3、将球磨罐抽真空至10^-3Pa，通入氩气保护，氩气压力为103Pa；

4、将充满氩气的球料罐密封严实后，开始进行高能球磨，设备为行星式高能球磨机，球磨罐转速为400转/分钟，球磨时间为80小时，得到晶粒直径为5nm掺钇硬质合金复合粉末。

本实施例得到的掺钇硬质合金复合粉末产品，经过常规压制、脱蜡和烧结工艺，制成掺钇硬质合金块体材料，其性能作如下说明：复合粉末晶粒直径用X-ray衍射及Scherrer公式计算(D＝Kλ/βcosθ)，D＝5nm；合金硬度为93.5HRA。合金晶粒直径用SEM检测约为100nm，抗弯强度为3130MPa。

实施例2

1、按以下组分及重量百分比进行配料：WC 75％，Co 8％，Y₂O₃ 2.0％，(Ti，Ta)C 15％；其中，WC和Co粉的平均粒度(费氏)分别为3μm和1.5μm，Y₂O₃粉的平均粒度(费氏)为0.7μm，加入研磨分散剂和助剂的重量百分比分别为原料总量的1％和15％；

2、将配制好的微粉加入高能球磨罐内，按照料∶球＝1∶20的重量比例加入YG10硬质合金磨球，磨球直径为φ3-φ30mm；

3、将球磨罐抽真空至10^-3Pa，通入氩气保护，氩气压力为10²Pa；

4、将充满氩气的球料罐密封严实后，开始进行高能球磨，设备为行星式高能球磨机，球磨罐转速为500转/分钟，球磨时间为60小时，得到晶粒直径为6nm掺钇硬质合金复合粉末。

本实施例得到的掺钇硬质合金复合粉末产品，经过常规压制、脱蜡和烧结工艺，制成掺钇硬质合金块体材料，其性能作如下说明：复合粉末晶粒直径用X-ray衍射及Scherrer公式计算(D＝Kλ/βcosθ)，D＝6nm；合金硬度为93HRA。合金晶粒直径用SEM检测约为150nm，抗弯强度为3010MPa。

实施例3

1、按以下组分及重量百分比进行配料：WC 90.5％，Co 9％，Y₂O₃ 0.5％，其中，WC和Co粉的平均粒度(费氏)分别为2μm和0.9μm，Y₂O₃粉的平均粒度(费氏)为1.2μm，加入研磨分散剂和助剂的重量分别为原料总量的1.5％和13％；

3、将球磨罐抽真空至10^-2Pa，通入氩气保护，氩气压力为10²Pa；

4、将充满氩气的球料罐密封严实后，开始进行高能球磨，设备为行星式高能球磨机，球磨罐转速为300转/分钟，球磨时间为40小时，得到晶粒直径为9nm掺钇硬质合金复合粉末。

本实施例得到的掺钇硬质合金复合粉末产品，经过常规压制、脱蜡和烧结工艺，制成掺钇硬质合金块体材料，其性能作如下说明：复合粉末晶粒直径用X-ray衍射及Scherrer公式计算(D＝Kλ/βcosθ)，D＝9nm；合金硬度为92.5HRA。合金晶粒直径用SEM检测约为200nm，抗弯强度为2880MPa。

Claims

1、一种纳米晶掺钇硬质合金复合粉末，其特征在于，所述硬质合金粉末包括以下组分及重量百分比含量的原料：WC 80％-96％，Co 3％-18％，Y₂O₃ 0.5％-2.0％；所述的硬质合金复合粉末的晶粒直径为5-10nm。

2、根据权利要求1所述的一种纳米晶掺钇硬质合金复合粉末，其特征在于，所述硬质合金粉末包括以下组分及重量百分比含量的原料：WC 50％-90％，Co 3％-20％，Y₂O₃ 0.5％-2.0％，(TiC+TaC+NbC)5％-30％，VC 0.5-1.5，Cr₃C₂ 0.5％-2％；所述的硬质合金复合粉末的晶粒直径为5-10nm。

3、根据权利要求1所述的一种纳米晶掺钇硬质合金复合粉末，其特征在于，所述硬质合金粉末包括以下组分及重量百分比含量的原料：WC 50％-90％，Co 3％-20％，Y₂O₃ 0.5％-2.0％，(Ti，Ta)C 5％-30％；所述的硬质合金复合粉末的晶粒直径为5-10nm。

4、一种权利要求1、2和3所述的纳米晶掺钇硬质合金复合粉末的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下顺序的工艺步骤：

A、配料，按权利要求1、2和3其中之一的组分及重量百分比含量进行配料；研磨分散剂和助剂的重量含量分别为原料总量的0.5％-2％和5％-15％；

B、加球，将配制好的微粉加入高能球磨罐内，按照料∶球＝1∶10-30的重量比例加入硬质合金磨球，磨球直径为φ3-φ30mm；

C、抽真空，将球磨罐抽真空，然后通入氩气保护；

D、球磨，将充满氩气的球料罐密封严实后，开始进行高能球磨，设备为行星式高能球磨机，球磨罐转速为200-500转/分钟，球磨时间为40-80小时，得到晶粒直径为5-10nm掺钇硬质合金复合粉末。

5、根据权利要求4所述的纳米晶掺钇硬质合金复合粉末的制备方法，其特征在于，所述的配料工艺中WC粉的平均粒度(费氏)为0.5-5μm，Co粉的平均粒度(费氏)为0.5-3μm，Y₂O₃粉的平均粒度(费氏)为0.1-2μm。

6、根据权利要求4所述的纳米晶掺钇硬质合金复合粉末的制备方法，其特征在于，所述的配料工艺中研磨分散剂和助剂分别为十八酸和石蜡，研磨分散剂和助剂的重量含量分别为原料总量的0.5％-2％和5％-15％。

7、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的抽真空工艺中将球料罐抽真空至10^-2-10^-3Pa，通入氩气保护的氩气压力为10²-10³Pa。