CN1473656A - 一种使多壁纳米碳管端部开口的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的使多壁纳米碳管端部开口采用的是球磨法，以氧化镁为球磨剂，外径20mm的钢球为大磨球，10mm的钢球为小磨球，按大磨球数目∶小磨球数目∶氧化镁质量(克)∶纳米碳管质量(克)＝1～4∶10～26∶2～8∶0.5～2.5的比例，将大磨球、小磨球、氧化镁、纳米碳管放入球磨罐，抽真空两次，每次抽完真空往球磨罐里通入保护气体，然后进行球磨，球磨的转速为100～400转/分，球磨时间为4～48小时。本发明使用球磨对多壁纳米碳管进行改性，操作简单，重复性好，球磨的多壁纳米碳管绝大部分开口，XRD的数据表明，碳管的结构没有受到破坏。
Description
技术领域
本发明涉及使多壁纳米碳管端部开口的方法。
背景技术
纳米碳管由于其优良的电学、力学和热学性能，在储氢、场发射、吸波、电极材料、通用高分子材料等很多领域都具有很好的应用前景，由于纳米碳管是不亲水的，要想让纳米碳管与其他材料如高分子聚合物和其他大分子进行复合，对纳米碳管进行改性是必需的，特别是在碳管的两端甚至侧壁连上有机基团，是目前研究的热点。但纳米碳管由于其采用电弧放电法，激光蒸发法和化学气相沉积法特殊的生长方式，其管端并不具有用于连接有机基团的开口。
发明内容
本发明的目的是提供使多壁纳米碳管端部开口的方法，为多壁纳米碳管的端部或侧壁连上有机基团提供方便。
本发明的使多壁纳米碳管端部开口采用的是球磨法，以氧化镁为球磨剂，外径20mm的钢球为大磨球，10mm的钢球为小磨球，按大磨球数目∶小磨球数目∶氧化镁质量(克)∶纳米碳管质量(克)＝1～4∶10～26∶2～8∶0.5～2.5的比例，将大磨球、小磨球、氧化镁、纳米碳管放入球磨罐，抽真空两次，每次抽完真空往球磨罐里通入保护气体，然后进行球磨，球磨的转速为100～400转/分，球磨时间为4～48小时。一般需长时间球磨时，在球磨过程中，每隔2～3个小时停1小时。
本发明，最佳的配比是大磨球数目∶小磨球数目∶氧化镁质量(克)∶纳米碳管质量(克)＝2～4∶15～24∶3～5∶0.8～1.5。优选的球磨转速为150～300转/分，球磨时间为8～24小时。上述的保护气体是氮气或氩气、氦气惰性气体。
本发明使用球磨对多壁纳米碳管进行改性，操作简单，重复性好，球磨的多壁纳米碳管绝大部分开口，XRD的数据表明，碳管的结构没有受到破坏。
附图说明
图1是球磨后纳米碳管的透射电子显微(TEM)照片；
图2是磨完前后纳米碳管的XRD实验结果。
具体实施方式
实施例以化学气相沉积法制备的直径为10nm～25nm，纯度在80％以上的普通多壁纳米碳管为例。
实施例1：
按比例取大磨球4个，小磨球24个，球磨剂氧化镁5克，纳米碳管1.0克，放入球磨罐里，抽真空一次10分钟，然后往球磨罐里冲入氦气，再抽真空一次5分钟，往球磨罐里冲入氦气，即可进行球磨。球磨速率为250转/分，球磨时间为10小时。样品取出用透射电镜观察，发现有大量的纳米碳管开口，主要是一端开口。XRD衍射实验表明，纳米碳管的结构没有遭到破坏。图1是球磨后纳米碳管的透射电子显微分析(TEM)照片。
实施例2：
按比例取大磨球4个，小磨球24个，球磨剂氧化镁3克，纳米碳管1.0克，放入球磨罐里，抽真空一次10分钟，然后往球磨罐里冲入氦气，再抽真空一次5分钟，再往球磨罐里冲入氦气，即可进行球磨。球磨速率为250转/分，球磨时间为20小时，在球磨过程中，每隔2小时停1小时。样品取出用透射电镜观察，发现有大量的纳米碳管开口(主要是两端开口)。XRD衍射实验表明，纳米碳管的结构没有遭到破坏。图2显示了磨完前后纳米碳管的XRD实验结果。
实验表明，通常球磨时间在16小时以上时，纳米碳管主要以两端开口居多。
Claims (6)
1.一种使多壁纳米碳管端部开口的方法，其特征是以氧化镁为球磨剂，外径20mm的钢球为大磨球，10mm的钢球为小磨球，按大磨球数目∶小磨球数目∶氧化镁质量(克)∶纳米碳管质量(克)＝1～4∶10～26∶2～8∶0.5～2.5的比例，将大磨球、小磨球、氧化镁、纳米碳管放入球磨罐，抽真空两次，每次抽完真空往球磨罐里通入保护气体，然后进行球磨，球磨的转速为100～400转/分，球磨时间为4～48小时。
2.根据权利要求1所述的使多壁纳米碳管端部开口的方法，其特征是大磨球数目∶小磨球数目∶氧化镁质量(克)∶纳米碳管质量(克)＝2～4∶15～24∶3～5∶0.8～1.5。
3.根据权利要求1所述的使多壁纳米碳管端部开口的方法，其特征在于所说的保护气体是氮气或氩气、氦气惰性气体。
4.根据权利要求1所述的使多壁纳米碳管端部开口的方法，其特征是球磨的转速为150～300转/分。
5.根据权利要求1所述的使多壁纳米碳管端部开口的方法，其特征是球磨的时间为8～24小时。
6.根据权利要求1所述的使多壁纳米碳管端部开口的方法，其特征是在球磨过程中，每隔2～3个小时停1小时。
Priority Applications (1)
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN1473656A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103930603A (zh) * | 2011-09-06 | 2014-07-16 | 西南纳米技术公司 | 单壁碳纳米管的纯化方法和改进的单壁碳纳米管 |
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2003
- 2003-06-30 CN CNA03129684XA patent/CN1473656A/zh active Pending
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