CN1435690A - 碘差量法测定抗坏血酸 - Google Patents
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Abstract
碘差量法是一种简便、快速测定食品中抗坏血酸浓度的方法,与传统方法相比,具有经济、不需标定、终点明显等突出优点,其特点是在碱性环境下抗坏血酸被氧化,通过碘酸盐差量滴定,从而排除其它还原性物质的干扰,得到准确结果。
Description
本发明涉及一种测定抗坏血酸的技术。
测定食品中抗坏血酸浓度的最常用方法是2,6-二氯靛酚法,这种方法灵敏而很少受杂质干扰,是一种经典的食品分析方法,但也存在着缺点。首先2,6-二氯靛酚价格昂贵,频繁使用成本过高;其次2,6-二氯靛酚不稳定,即使在冰箱中保存也始终处于分解变化状态,必须经常用标准抗坏血酸溶液标定;第三其滴定终点为粉红色,而恰好许多果蔬汁的颜色为粉红色或接近于粉红色,使滴定终点判断困难。此外测定抗坏血酸浓度的方法还有2,4-二硝基苯肼法、荧光法、比浊法等等,它们要么步骤繁琐、要么需要贵重仪器,或者存在着其它缺点,在应用方面存在较明显的测定精度的局限性,因此均未能得到广泛应用。有的国家允许用碘量滴定法测定食品中抗坏血酸浓度,这种方法灵敏快速,终点明显,但会受到食品中还原酮和二氧化硫的干扰而影响精度,因此并没有得到广泛承认。本文研究者对该方法进行改进,通过碱性环境可以使抗坏血酸迅速被氧化,而对还原酮和二氧化硫的还原性基本不造成影响,利用差量滴定排除了这些杂质的干扰。
本方法的原理是样品中酸性条件下的还原性物质被碘酸盐氧化,达到终点时,略过量的碘酸盐氧化了碘盐,生成的碘分子与淀粉显色。由于抗坏血酸在碱性溶液中极不稳定,经碱性溶液处理过的样品失去了还原性抗坏血酸,只保留了其它还原性物质,因此两次滴定体积之差即为抗坏血酸还原碘酸盐标准溶液的体积。值得注意的是滴定的反应体系必须是酸性环境,样品中的还原糖在酸性环境体系下是稳定的,不被氧化,同时生成的碘分子在酸性环境下不发生歧化反应并与淀粉生成显色物质。
本发明的主要特点为:
①药品比较廉价,碘酸盐市场零售价格约每克0.5元;
②碘酸盐溶液比较稳定,无须经常标定;
③滴定终点现象明显,不易被样品的本身颜色所遮盖。
④实验装置简单,不需要特别的仪器。
下面的实施例是对本发明做详细描述。
实施例:
市售西红柿经榨汁机粉碎后滤纸过滤,得澄清汁即为待测样品。分别吸取待测样品液5ml加入到两个三角瓶中,称为样品1和样品2,其中样品2加入碱性溶液1ml震荡反应约5min,两样品分别加入5ml酸性指示剂,再以0.001mol/L碘酸盐标准溶液滴定,终点为深蓝色。经碘差量法滴定,滴定未经碱性溶液处理的样品所耗碘酸盐溶液的体积为9.63×10-3L,滴定经碱性溶液处理的样品所耗碘酸盐溶液的体积为2.95×10-3L,代入公式:
抗坏血酸的质量(g)=(V1-V2)×88×ρ式中V1——滴定未经碱性溶液处理的样品所耗碘酸盐溶液的体积(L);
V2——滴定经碱性溶液处理的样品所耗碘酸盐溶液的体积(L);
ρ——碘酸盐溶液的浓度(mol/L)。
因此该样品中含有抗坏血酸5.88×10-4g,再除以样品体积,可知样品中抗坏血酸浓度为0.118g/L。这与文献中记载的西红柿汁中抗坏血酸浓度基本一致。
Claims (4)
1、一种测定食品中抗坏血酸的量的方法,其特征在于将样品用碱性溶液进行处理,与另一份未经处理的相同样品在分别加入含碘盐及可溶性淀粉的酸性指示剂后用碘酸盐溶液滴定,因此两次滴定体积之差即为抗坏血酸还原碘酸盐溶液的体积。通过计算可得出样品中抗坏血酸的量。
2、根据权利要求1所述,本发明所使用的碱性溶液的主要特征为OH-离子浓度为10-6~20mol/L,无还原性或强氧化性离子存在,添加量与样品体积比为1∶0.1~1∶100,添加后可保证反应环境为碱性,反应时间为2s以上。
3、根据权利要求1所述,本发明所使用的酸性指示剂成分为碘盐10-6~20mol/L,可溶性淀粉10-3~100g/L,H+离子浓度为10-6~20mol/L。添加量与样品体积比为1∶0.1~1∶100,添加后可保证滴定环境为酸性。
4、根据权利要求1所述,本发明所使用的碘酸盐溶液浓度为10-6~20mol/L,被抗坏血酸还原的碘酸盐溶液的体积与抗坏血酸的质量的对应关系是
样品中抗坏血酸的质量(g)=(V1-V2)×88×ρ式中V1——滴定未经碱性溶液处理的样品所耗碘酸盐溶液的体积(L);
V2——滴定经碱性溶液处理的样品所耗碘酸盐溶液的体积(L);
ρ——碘酸盐溶液的浓度(mol/L)。
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