CN1429096A - 高效、低残留的止汗棒剂组合物 - Google Patents

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Abstract

公开了含有约0.5%到约60%重量的颗粒止汗活性剂、约16%到约50%重量的固体悬浮剂、约10%到约80%重量的挥发性聚硅氧烷和约1%到约35%重量的非挥发性聚硅氧烷的无水止汗棒剂,其中该棒剂优选基本上不含有ClogP值大于5.5的非挥发性有机液体,其产品硬度至少约为600克力。这些棒剂可通过定义的低残留和/或高止汗剂效力量度表征。这些组合物含有至少为16%重量的较高含量的固体悬浮剂,仍可提供低残留性能和高止汗剂效力。

Description

高效、低残留的止汗棒剂组合物
技术领域
本发明涉及含有较高悬浮剂含量、但仍可提供低残留性能和高止汗效力的止汗棒剂组合物。
发明背景
可以购买或在止汗剂领域已知的有许多种固体止汗棒剂。这些产品一般地包含溶解或分散于适当液体载体中的收敛剂物质如锆或铝盐或其组合、以及包含在固体基质中的溶液或分散液,该固体基质使产品具有固体棒的形状。
理想地设计这些固体止汗棒剂,以提供有效的排汗和除臭,同时在敷用在皮肤的腋下部位的过程中或之后在美容上可接受。在本文中,美容上可接受是指产品在敷用中可平稳地滑移,不刺激,而且在敷用在皮肤上后产生微量的或不可见的残留物(如低残留性能)。
在美国专利5,840,286(Gardlik等人)和美国专利5,429,816(Hofrichter等人)中公开了可提供优良的止汗剂效力和低残留性能的固体止汗棒剂的例子。二者都公开了含有止汗活性剂、适宜的液体载体以及最高达约15%重量的低残留胶凝剂如12-羟基硬脂酸或类似的其它物质的各种低残留的止汗棒剂。
虽然现在已知具有优良的止汗剂效力的低残留固体止汗剂如Gardlik等人和Hofrichter等人描述的止汗剂,这些低残留固体一般含有不超过约15%重量的固体悬浮剂。但是对于某些种类的固体悬浮剂来说,为配制成具有理想硬度和敷用流变能力的固体棒剂,需要更高的含量。其它这种悬浮剂的例子包括一般地需要大于约15%重量的各种固体甘油三酯和其它蜡状物。在这些较高的固体悬浮剂含量下、尤其是当配制低残留产品时,保持止汗剂效力变得愈加困难。众所周知许多固体悬浮剂在较高含量下会抑制敷用后止汗活性剂的释放,因而抑制与所用产品基质的止汗剂释放性质密切相关的止汗剂效力。
现已发现,可配制固体悬浮剂含量大于15%组合物重量、且仍可提供优良的止汗剂效力的低残留止汗棒剂。已发现通过用挥发性和非挥发性的聚硅氧烷、固体止汗活性剂和固体悬浮剂的组合配制固体棒剂以提供低残留性能,其中固体棒剂优选基本上不含有C log P值大于约5.5的任何有机非挥发性液体,可配制成低残留、高悬浮剂含量、还可提供优良止汗剂效力的固体棒剂。已发现当从含有也基本上不含较高C log P值的有机非挥发性液体的挥发性和非挥发性溶剂的无水基中传递时,固体止汗活性剂更有效。通常认为此配方可使敷用在皮肤上后止汗活性剂更好地释放,因而即使在较高固体悬浮剂含量的存在下仍可提供提高的止汗剂效力。
因此本发明的目的是提供含有较高固体悬浮剂含量、但仍提供提高的止汗剂效力的固体、低残留的无水止汗棒剂。
发明概述
本发明涉及含有约0.5%到约60%重量的颗粒止汗活性剂、约16%到约50%重量的固体悬浮剂、约10%到约80%重量的挥发性聚硅氧烷和约1%到约35%重量的非挥发性聚硅氧烷的无水止汗棒剂。该棒剂优选基本上不含C log P值大于5.5的非挥发性有机液体。该棒剂的产品硬度至少约为600克力且可用低残留和/或高止汗剂效力量度表征。
已发现虽然可配制这些组合物使其含有较高含量的固体悬浮剂,它们仍可提供改善的低残留性能和高止汗剂效力。发明详述
本发明的无水、低残留、止汗棒剂组合物含有作为必需成分的颗粒止汗活性剂、悬浮剂、挥发性聚硅氧烷和非挥发性聚硅氧烷。下文中具体描述每一成分。
此处所用的术语“无水”是指本发明的止汗棒剂组合物及其必需或非必需成分基本上不含有结合水(added water)或游离水。从配方的角度来说,这意味着除了在配制前一般与颗粒止汗活性剂缔合的水合的水以外,本发明的无水止汗棒剂组合物优选地含有小于约5%、更优选地小于约3%、甚至更优选地小于约1%、最优选地为0%重量的游离水或结合水。
除非另外说明,此处所引用的所有熔点都是通过众所周知的差示扫描量热法(DSC)测定的。在美国专利5,306,514(Letton等人)中描述了该方法的实施例,本申请作为参考引入其说明书。
此处所用的术语“低残留”一般是指在敷用止汗剂组合物过程中或之后立即留在皮肤的敷用部位的可见残留物,此处用作帮助定义本发明的止汗剂组合物的量度。在本文中,低残留量度包括TanΔ和残留等级值,其中每一个都是按照下文所述的TanΔ和残留等级方法分别地测定的。
除非另外说明,此处所用的术语“环境条件”是指在约一(1)个大气压、约50%的相对湿度和约25℃的环境条件。除非另外说明,此处描述的所有值、量和测量值都是在环境条件下测得的。
此处所用的术语“挥发性”是指在25℃下具有可测量的蒸汽压的物质。该蒸汽压一般地在约0.01mmHg到约6mmHg、更一般地在约0.02mmHg到约1.5mmHg的范围内,在一(1)个大气压(atm)下的平均沸点小于约250℃,更一般地在一(1)atm下小于约235℃。相反地,术语“非挥发性”是指不具有此处定义的挥发性”的物质。
此处所用的术语“皮肤温度”是指一般地处于或略低于约为37℃的典型的体温的皮肤的腋窝部位的温度。
本发明的无水止汗棒剂组合物可含有、由其组成、或基本上由必需成分和此处所述的本发明的限定、以及任何另外的或非必需成分、组分或已知或另外的可有效地用于该组合物中的限制。
除非另外说明,所有的百分比、份数和比例都是按组合物总重计算。除非另外说明,所有与列出的成分有关的该重量都是基于特定成分的含量的,因而不包括可包含在市售物质中的溶剂、载体、副产品、填充物或其它次要成分。I. 产品性质
依据成分和产品性质的基本组合来定义本发明的无水止汗棒剂组合物,其中产品性质包括产品硬度、残留等级、TanΔ值和/或止汗剂效力指数。这些产品性质的每一个都在下文中详细定义。硬度
本发明的无水止汗棒剂组合物的产品硬度至少为约600克力,最一般地为约600克力到约5,000克力,优选地为约750克力到约2,000克力,更优选地为约800克力到约1,400克力。
此处所用的术语“产品硬度”或“硬度”是在下述试验条件下以控制速率将锥尖向止汗棒剂组合物中刺入指定距离需要多大力的反映。较高的值代表较硬的产品,较低的值代表较软的产品。这些值是在27℃、15%的相对湿度下、用来自美国纽约Scarsdale的TextureTechnology公司的TA-XT2结构分析仪测定的。此处所用的产品硬度值代表以2mm/秒的速率将45°角的标准锥尖刺入组合物10mm的距离所需要的最大力。标准锥来自Texture Technology公司,零件号为TA-15,其总锥体长度为约24.7mm,斜锥长度为约18.3mm,锥体斜面的最大直径为约15.5mm。锥体为光滑的不锈钢结构,其重约17.8克。
优选地对每种止汗棒剂配方选取产品硬度以助于提供理想的敷用流变能力,因而在敷用在皮肤上时可产生理想的低残留敷用层。虽然可通过在止汗剂领域已知的各种机理控制低残留性能,优选地在本发明的组合物中低残留性能至少部分是通过控制产品硬度实现的。残留等级
本发明的止汗棒剂组合物可由固体棒剂配方提供低残留性能。这些组合物具有的残留等级优选地小于约50,优选地小于约40,更优选地小于约35。在本文中,残留等级为局部敷用止汗棒剂组合物后有可能留在皮肤上的可见残留物的间接量度。
用于表征本发明的优选的实施方案的残留等级是通过此处所述的Naugahyde法测定的。按照该方法,将一块切成10cm×15cm的矩形条的市售的黑色、毛面的小颗粒状乙烯树脂(Boltaflex乙烯装饰,Prefixx表面保护性处理,Mfr.GenCorp Polymer Products)置于水平平台上。待将材料略微地拉伸以得到光滑表面后,用小长尾夹将乙烯树脂条的每个角紧固。在环境条件下(试验前至少24小时)将止汗棒剂沿外壳的顶部修整平,并置于天平上,然后将天平扣除皮重校正为0.00克用以测定待涂在乙烯树脂上的产品的质量。通过将外壳紧固在活动的机械手上,将包含在其中的并从常规止汗棒剂包装(5.2cm×2.7cm椭圆形状的包装)部分伸出0.5cm的棒剂组合物置于垂直于并位于固定的乙烯树脂之上,这样紧固产品的平坦的修整表面从包装伸出并平行于水平放置的乙烯树脂。然后将止汗棒剂缓慢地垂直移向乙烯树脂试样,直到产品的平坦的修整表面位于固定的乙烯树脂的左边的远端部位。将重物置于产品试样上,这样试验中产品的整个平坦的修整表面均匀地与固定的乙烯树脂相接触。选取施加的重物以对产品试样的修整表面提供45.3克/cm2的压力,如将500克的重物施加在椭圆形的5.2cm×2.7cm的修整表面上。然后手动地将加负荷的试样以每秒一程的速率(一程相当于一次从左到右的移动或一次从右到左的移动)沿乙烯树脂片的整个长度来回反复移动,直到有0.20gm±0.02gm的产品均匀地涂在15.24cm×5.08cm面积的黑乙烯树脂上(每平方厘米黑乙烯树脂表面0.0026克产品)。然后将产品试样从机械手取下并称重。然后将乙烯树脂拆下夹子并小心地从平台上取下并干燥6小时。
然后用校准Minolta CR-300色度计(来自美国Ramsey,NewJersey的Minolta公司)测定每一涂覆乙烯树脂表面的L值(L,a,b色标)。对于每一涂覆乙烯树脂表面,用色度计测定涂覆表面上12处随机、不重叠部位的L值,取下色度计的透明塑料观察口,以将测量口直接放置在乙烯树脂之上,这样在不接触涂覆乙烯树脂表面的情况下将测量口定位。然后由12个测量值求出平均L值,该值相应于此处所述的残留等级。TanΔ
本发明的止汗棒剂组合物优选地具有由选取的TanΔ值定义的机械性质,其中组合物在1Hz下的TanΔ值为小于约0.40,优选地小于0.35,更优选地小于0.30。这些TanΔ值是根据下述方法通过动态力学热分析(DMTA)测定的。
此处所用的TanΔ值是通过动态力学热分析(DMTA)测定的。在此分析中,固体止汗棒剂经受了由静态(恒定的)和动态(振荡的)分量组成的二维垂直微力的作用。施加了足够大的动态力,以在测定作为施加力、温度或频率变化的函数止汗棒剂结构如何反应前,产生5微米的弹簧振幅。用DMTA来测定储存模量值和损耗模量与储存模量的比值(TanΔ值)。
更具体地说,TanΔ值是用配有平行板夹具的Perkin Elmer动态力学热分析(DMTA)仪器型号DMA 7e(来自美国的761 Main Avenue,Norwalk,Connecticut的Perkin Elmer公司)测定的。顶板(与探针相连)为10mm的板,而底板(试样置于其上)为20mm的板。依照制造商的说明书将仪器校准。用Pyris软件上的Tare Probe功能校准探针。通过从止汗棒剂上切下6mm(厚)乘10mm宽的部分制备试样。必须从棒剂上切下试样,这样试样的厚度为均匀的6mm,以得到可靠一致的测量。然后将横截面置于DMTA仪器中的平行板夹具之中,放置在20mm的板上。降低探针(不施加力)并在25℃的设定温度下将炉子升温。力的设定如下:在1周期/秒(Hz)的恒定频率下将1000mn(毫牛顿)的静态力和800mn(毫牛顿)的动态力作为起始力。将恒定振幅函数设定为保持5微米的恒定振幅,改变动态分量以满足这一振幅设定。如果必需(即动态分量超过静态力并使探针弹起),应调整静力的范围以使DMTA可控制仪器保持5微米的恒定振幅。应在施加力分量后一分钟内开始收集TanΔ的测量数据。然后以5分钟的间隔记录TanΔ。对相同材料的5个不同试样重复这一过程并记录平均值。然后将平均值作为以此处所用的TanΔ值给出。
已发现当配制使其具有上述的TanΔ值时,本发明的止汗剂组合物对于提供低残留性能和美感性尤其有效。当配制使其具有所定义范围的TanΔ值时,这些组合物敷用更光滑,可见残留物更少。止汗剂效力指数
本发明的止汗棒剂组合物优选地提供改进的止汗剂效力,其中棒剂具有由下述方法测定的止汗剂效力指数至少约为1.0。
为测定止汗剂效力指数值,依照此处所述的止汗剂效力方法,至少32个年龄在18到65岁的正常女性试验参与者经历了5周的预处理、调节期,期间每个参与者都不敷用或者另外使用任何腋下止汗剂和/或除臭剂产品。
完成5周的预处理期后,然后立即让每个试验参与者经历接着两周的产品处理期。用对照止汗剂产品和试验止汗剂产品处理每一参与者。随机地分配每个产品并敷用在参与者的任一腋窝,如一种产品敷用在左腋窝、另一产品敷用在右腋窝,其后每天对每个特定的试验参与者敷用在相同的指定腋窝。产品和对照处理是由其各自的容器供应并以每腋窝0.40克产品的敷用率均匀地涂在每个腋窝中心4×6英寸的面积上。在连续的10天中,研究对象接受敷用处理。
大约在首次产品处理前一天,在规定的热房间条件下,对每一试验参与者进行原始汗收集。在产品敷用的第三(3天)和第十(10天)天的大约10-12小时后,在相同的热房间条件下,同样进行后处理汗收集。通过让其呆在温度保持在100°F±2F°、相对湿度为35%±5%的热房间中,可促使每一参与者腋窝出汗。
对于一组相近的实验参与者测定了原始汗量和原始腋窝比。原始汗量是用来比较所有试验参与者的出汗的最高和最低速率之间的差别。如果最高和最低速率之间的差别不超过600毫克汗每20分钟每腋窝,则中止研究并将试验重新安排在稍后的时间。原始出汗量低于150毫克汗每20分钟每腋窝的研究对象不适合进行处理期的试验。
每个试验参与者进入热房间90分钟。在40分钟的热身期,将未称重的Webril垫置于腋窝下并在首次称重收集开始前丢弃。热身期后,在腋下4×6英寸的规定处理部位中的3×5英寸的椭圆部位,进行两个连续的20分钟的汗收集。将称量皮重的Webril垫(4×6英寸)折叠在4×6英寸的聚乙烯薄膜支撑条上。将切去3×5英寸椭圆形的6×8英寸的法兰绒防水薄膜置于Webril垫上,这样Webril垫上只有3×5英寸的椭圆形区域实际与腋窝的皮肤相接触。然后将此汗收集装置小心地放置在腋窝的拱顶处,并通过让每个参与者将其胳膊紧靠其体侧,在20分钟的收集期中将装置保持在原处。
在完成每20分钟的收集期后,将Webril垫从每个腋窝处移回其初始的聚苯乙烯瓶并盖紧瓶盖。在汗收集之前和之后对这些瓶子和其相应的Webril垫称重。以参与者的号码、腋窝以及收集标号对瓶子加以标记。为防止使用后瓶子、瓶盖和垫不正确的组合,将所有相配的收集单元的三个部件清楚地加以标记。
在两个20分钟的收集期内,研究对象必需以正常的步速在房间内走动。在热身期和收集期之间的10分钟的休息期允许他们坐下。研究对象还允许仅在热身和休息期间随意喝水。
通过统计分析评定敷用方法中收集的数据,该分析在Wooding,W.M.和Finkelstein,P.A.的“两种止汗剂评定方法的主要比较”J.Soc.Cosmet.Chem.(1975年);26:225-275;以及Murphy,T.D.和Levine,M.J.的“止汗剂效力试验结果分析”J.Soc.Cosmet.Chem.(1991年);42:167-197页中有述,本申请作为参考引入了这些描述。计算收集的汗量(mg)以及这些量中每个的常用对数,并以原始量作为协变量进行协方差分析。胳膊、处理、组别和研究对象(组内)为因子。组别变量规定了对左和右胳膊的处理顺序分配。在p值≤0.05时认为差异在统计上是显著的。
在止汗剂效力方法中所用的对照产品为产品硬度为1500克力到2100克力的固体止汗剂蜡棒剂。产品中的成分列于表1中。
表1:对照产品-止汗剂效力指数
成分 含量(重量/重量%)
Trichlorohydrex甘氨酸铝锆Summit AAZG-7156粉末,制造批号7165118367 20.00
环戊硅氧烷 50.685
硬脂醇 11.00
云母,USP级 11.00
聚二甲基硅氧烷(50csk) 3.00
氢化蓖麻油(Castor Wax MP 80,由NL Industries供应) 2.90
烟化二氧化硅(Cab-O-Sil HS-5,由Cabot公司供应) 0.18
一缩二丙二醇 0.18
Microthene 0.18
山嵛醇 0.075
香料 0.80
然后由从参与者的对照处理侧收集的汗量与从同一参与者的试验产品处理侧收集的汗量的重量比计算止汗剂效力指数。对于三(3)和/或十(10)天同时进行的产品和对照处理的汗收集应用这些计算,提供3天和/或10天的止汗剂效力指数。除非另外说明,此处所用的术语“止汗剂效力指数”应指3天和/或10天的止汗剂效力指数。
已发现本发明组合物的10天止汗剂指数优选地至少约为0.9,更优选地至少约为1.0,甚至更优选地至少约为1.1。本发明组合物的3天止汗剂指数优选地至少为1.0,更优选地至少约为1.1,甚至更优选地至少约为1.2。
还已发现本发明的组合物在三天的连续每天敷用后惊人地更有效,3天和10天的止汗剂指数的比优选地大于或等于约0.9,甚至更优选地大于或等于约1.0,甚至更优选地大于约1.1。与需要几天重复使用以发挥最佳止汗剂效力的许多其它止汗剂产品不同,已发现与敷用相同时间后的许多其它高效产品和产品类型相比,本发明的组合物在3天的连续每天敷用后可提供更高的止汗剂效力。II. 必需成分
通过下文中详细描述的必需成分的组合进一步说明本发明的无水止汗棒剂组合物,其中这些选取的组合优选地基本上不含有C log P值大于5.5的所有有机非挥发性液体。高C log P值液体
本发明的无水止汗棒剂组合物优选地基本上不含有C log P值大于5.5、更优选地大于6.5、甚至更优选地大于7.0的所有有机非挥发性液体。
在本文中,术语“基本上不含有”是指组合物优选地含有十分低量的高C log P值的有机非挥发性液体,这样止汗剂效力和/或释放不会被抑制。更优选地,术语“基本上不含有”是指在止汗棒剂组合物中组合物含有小于5%、甚至更优选地小于2%、甚至更优选地小于1%、最优选地为0%重量的高C log P值的有机非挥发性液体。在本文中,术语“有机液体”是指含有在环境条件下、在处于或低于人皮肤温度下为液体的物质的非聚硅氧烷物质,或者一旦配制进本发明的最终的无水止汗棒剂组合物,在处于或低于人皮肤温度下为液体形式的其它物质。
已发现可通过保持基本上不含有具有相对高的C log P值、在处于或低于人皮肤温度(37℃)下为液体的任何非挥发性有机物质的无水基质,显著地增强本发明的固体止汗棒剂的止汗剂效力。通常认为这些物质会在局部皮肤敷用后阻碍止汗剂活性成分溶解和释放进入汗腺管中。
具有这种优选的负面限制的有机高C log P值的非挥发性液体的非限制性例子包括矿物油、PPG-14丁醚、肉豆蔻酸异丙酯、硬脂酸丁酯、辛酸鲸蜡酯、肉豆蔻酸丁酯、苯甲酸C12-15烷基酯(如FinsolvTM)、辛基十二烷醇、异硬脂酸异硬脂基酯、苯甲酸辛基十二烷酯、乳酸异硬脂基酯、棕榈酸异硬脂基酯和硬脂酸异丁酯。本发明的组合物优选地基本上不含有此处所述的更大的高C log P值的酯、烃、羟基取代烃及其组合的所有的非挥发性的有机液体。
已发现本发明的止汗剂组合物优选地基本上不含有这些高C log P值、非挥发性的有机液体,但是只要这些物质在处于或低于人皮肤温度(37℃)下为固体或在物理上或化学上将这些物质与组合物中的止汗剂活性成分分隔开,如胶囊化、乳化等等,即可将高C log P值的有机物质用于组合物中。已发现这些固体或分隔开的物质对止汗剂效力不具有象此处所述的高C log P值的非挥发性有机液体那样的负作用。
将C log P值用作表示物质具有的在辛醇和水之间的分配的相对亲合性的计算值在化学领域是众所周知的,这样更容易分配进入辛醇的物质会具有更大的亲油性,且比不易分配进入辛醇的的物质具有更高的C log P值。为了定义本发明的止汗剂组合物,通过1997年CRCPress-Lewis Publishers出版的Philip H.Howard和William M.Meylan编辑的《有机化学试剂的物性手册》中描述的方法得到或计算C log P值,本申请作为参考引入了其说明内容。
还可通过来自于Claremont,California的Biobyte公司的版本4.42的Pamona Med Chem/Daylight“C LOG P”程序确定C log P值。确定C log P值的其它适当的方法包括Hansch和Leo描述的片段方法(参照1990年Pergamon Press出版的C.Hansch、P.G.Sammens、J.B.Taylor和C.A.Ramsden编辑的A.Leo的《综合医药化学》第4卷第295页),本申请作为参考引入了其说明内容。Mission Viejo,California的Daylight Information Systems的Daylight版本4.61、Algorithm:版本3.05、Database:版本16描述或提供了其它适当的方法。《化学综述》93卷(第4期),1993年,1281-1306页中描述了与C log P值有关的综合信息和方法,本申请作为参考亦引入了其说明内容。此处所用的C log P值包括计算的和测定的log P值。
非挥发性的、高C log P值的有机液体可以包括在环境条件下为固体但在处于或低于人皮肤温度(37℃)下至少部分地熔化为液体形式、或者在局部地敷用在皮肤上时在止汗剂组合物中为液体形式的物质。在本文中,通过用差示扫描量热法(DSC)评定最终止汗剂组合物中的物质,确定在处于或低于人皮肤温度下为液体的物质。例如,可用761 Main Street,Norwalk Connecticut的Perkin Elmer公司制造的Perkin Elmer型号DSC-7测定指定物质的熔融曲线图。这可通过在待测指定成品的挥发试样盘中制备20mg试样而实现。在5℃/分钟下得到加热曲线并通过测定37℃以下熔化的部分面积进行分析,结果表明37℃以下至少10%的DSC曲线为此处的术语“有机液体”限定的液体。止汗剂活性成分
本发明的无水止汗棒剂组合物含有适于敷用在人皮肤上的颗粒止汗剂活性成分。止汗剂活性成分在组合物中的含量应足以由选定的止汗棒剂配方提供需要的排汗湿度和臭气控制。
本发明的无水止汗棒剂组合物优选地含有含量为组合物重量的约0.5%到约60%、更优选地约5%到约35%的止汗剂活性成分。这些重量百分比是在排除了水和任何络合剂如甘氨酸、甘氨酸盐或其它络合剂的无水金属盐的基础上计算的。配制在组合物中的止汗剂活性成分是以分散颗粒固体的形式存在的,其优选的平均粒度或粒径为小于约100μm,优选地小于约20μm,甚至更优选地小于约10μm。
用于本发明的无水止汗剂组合物中的止汗剂活性成分包括具有止汗剂活性的任何化合物、组合物或其它物质。优选的止汗剂活性成分包括收敛金属盐,尤其是铝、锆和锌的无机和有机盐及其混合物。特别优选的为含铝和/或含锆盐或物质,如铝的卤化物、铝的水合氯化物、铝的羟基卤化物、氧锆基卤氧化物、氧锆基羟基卤化物及其混合物。
用于无水止汗棒剂组合物中的优选的铝盐包括具有如下通式的铝盐:Al2(OH)aClb·xH2O其中a为约2到约5;a和b的和约为6;x为约1到约6;并且其中a、b和x可为非整数值。特别优选的为表示为“5/6碱性氯氢氧化物”其中a=5、以及“2/3碱性氯氢氧化物”其中a=4的铝的氯氢氧化物。1975年6月3日授权Gilman的美国专利3,887,692;1975年9月9日授权Jones等人的美国专利3,904,741;1982年11月16日授权Gosling等人的美国专利4,359,456;以及1980年12月10日出版的Fitzgerald等人的英国专利说明书2,048,229中公开了制备铝盐的方法,本申请作为参考引入了这些文献。在1974年2月27日出版的Shin等的英国专利说明书1,347,950中描述了铝盐混合物,本申请作为参考结合了该说明书内容。
用于无水止汗棒剂组合物中的优选的锆盐包括具有如下通式的锆盐:ZrO(OH)2-aCla·xH2O其中a为约1.5到约1.87;x为约1到约7;且其中a和x都可为非整数值。在1975年8月4日授权Schmitz的比利时专利825,146中描述了这些锆盐,本申请作为参考引入了该文献。特别优选的锆盐为另外含有铝和甘氨酸、通称为ZAG复合物的复合物。这些ZAG复合物含有符合上述通式的铝的氯氢氧化物和氧锆基羟基氯化物。1974年2月12日授权Luedder等人的美国专利3,679,068;1985年3月20日公开的Callaghan等人的英国专利申请2,144,992;以及1978年10月17日授权Shelton的美国专利4,120,948中描述了这些ZAG复合物,本申请作为参考引入了这些文献。固体悬浮剂
本发明的无水止汗棒剂组合物含有较高含量的固体悬浮剂,以帮助提供组合物以所需的粘度、流变能力、结构和/或产品硬度,或有助于使任何分散的固体或液体悬浮在组合物中。
除非另外说明,此处所用的术语“悬浮剂”是指已知或可对组合物有效地提供悬浮、胶凝、稠化、固化和/或增稠性质或者可对最终产品形式提供结构的任何物质。这些悬浮剂包括胶凝剂和聚合物或非聚合物或无机增稠或稠化剂。这些物质在环境条件下一般为固体,包括有机固体、聚硅氧烷固体、晶体或其它胶凝剂、无机颗粒如粘土或二氧化硅或其组合。当这些物质也具有大于约5.5的较高的C log P值时,这些物质在处于或低于体温时为固体尤其重要。
用于止汗剂组合物中的悬浮剂的选取的含量和种类视需要的产品硬度、流变能力和/或其它相关的产品性质而定会有所不同。对于此处所用的大多数悬浮剂,悬浮剂总含量约为组合物重量的16%到约50%、更一般地约18%到约35%、优选地约22%到约35%。
适宜的悬浮剂的非限制性例子包括氢化蓖麻油(如CastorwaxMP80,Castor Wax等等)、固体石蜡、聚硅氧烷和改性聚硅氧烷蜡及其组合,其含量约为产品重量的1%到约50%、优选地约3%到约25%、甚至更优选地约5%到约15%。当在小于组合物重量的约16%下使用这些悬浮剂时,要与其它适宜的悬浮剂组合使用,以使组合物中的悬浮剂总含量约为组合物重量的16%到约50%。
适用作此处的悬浮剂的聚硅氧烷或改性聚硅氧烷蜡的非限制性例子包括通式为R-(SiMe2-O-)XSiMe2R的烷基聚甲基硅氧烷蜡,其中R为C16-C40的烷基,X为10到50,Me为甲基,平均终端烷基链长至少为C30。优选地,R为C25-C40的烷基。
适用作此处的悬浮剂的聚硅氧烷或改性聚硅氧烷蜡的其它非限制性例子包括通式为(Me3Si)O(SiMe2O)aSi(Me)(CH2)b-O-COR(SiMe3)的烷基酯聚硅氧烷蜡,其中a为0到2的整数,b为2到4的整数,Me为甲基,R为C10H21到C30H61的直链或支链烷基。
适用作此处的悬浮剂的聚硅氧烷或改性聚硅氧烷蜡的其它非限制性例子包括如通式为(CH3)3Si-[O-Si(R1)(CH3)]y-[O-Si(R2)(CH3)]z-O-Si(CH3)3的聚烷基甲基硅氧烷蜡,其中R1为具有14到22个碳原子的直链烷基,R2为具有14到22个碳原子的支链烷基,y+z为50到80,z/(y+z)为0.25到0.4。
适用于此处的聚硅氧烷或改性聚硅氧烷蜡的特定的非限制性例子包括C30-45烷基聚二甲基硅氧烷或来自General Electric公司的GESF1642(主要的烷基为C30、C32和C34、较少量的C26和C28、平均终端链长至少为C30烷基甲基硅氧烷)。
美国专利5,976,514(Guskey等人)、美国专利5,891,424(Bretzler等人)中描述了适用于此处的悬浮剂的其它非限制性例子,本申请作为参考引入了其中的内容。优选的悬浮剂
用于本发明的无水止汗棒剂组合物中的悬浮剂优选地含有固体甘油三酯胶凝剂,在配制到组合物中以后,其中固体甘油三酯胶凝剂基本上不含长程的晶序。只要它可配制成在组合物中具有必需的长程的晶序,已知的或者其它可有效地用于局部产品的任何甘油三酯胶凝剂可优选地用于此处。优选的甘油三酯胶凝剂在组合物中的含量范围为组合物重量的约1%到约60%、更优选地约5%到约30%、甚至更优选地约10%到约26%,其中组合物中胶凝剂总含量始终保持在组合物重量的至少约15%。
用于组合物中的优选的甘油三酯胶凝剂在处于或高于人皮肤温度(37℃)下应固有地(优选)或者以配制在最终组合物中的形式为固体。固体甘油三酯胶凝剂优选地且固有地为多晶形的,能够以基本上不含有长程晶序的固体基质配制在组合物中。具有上述性质的固体甘油三酯胶凝剂大多数通常为符合下面通式的未取代的甘油三酯或未取代的甘油三酯的混合物:其中R1、R2和R3为相同的或不同的、优选地为饱和烷基形式的未取代的烃结构部分。这些固体甘油三酯大多数通常为甘油三酯混合物的形式,其中R1、R2和R3为具有2到30个碳原子的烷基,其中每个甘油三酯分子中每个烷基的碳原子平均个数[(R1+R2+R3)/3]为约16到约24,更优选地为约18到约22。
这些固体未取代的甘油三酯胶凝剂大多数通常得自或衍生于完全氢化的脂类,特征为:(1)植物油脂,如大豆、玉米、向日葵、高芥酸菜籽、低芥酸菜籽、canola、海甘蓝、道氏池花、棉籽、橄榄、红花、向日葵、黑芝麻、旱金莲籽、tiger seed、米糠、桂竹香和芥菜籽;(2)肉脂,如牛脂或猪油;(3)海洋油,如鲱鱼、沙脑鱼(pilcherd)、沙丁鱼、鲸或青鱼;(4)坚果油脂,如椰子、棕榈、棕榈仁、巴西棕榈仁或花生、乌柏油;(5)乳脂、牛乳脂;(6)可可油和可可油代用品如牛油树脂或雾冰草脂;(7)由天然和合成路线制成的结构化甘油三酯;以及(8)由烃源制成的合成甘油三酯。
适用于此处的固体未取代的甘油三酯胶凝剂的特定的非限制性例子包括三硬脂酸甘油酯、完全氢化的高芥酸菜籽油(如加拿大CanAmera的HEAR Oil)、完全氢化的CRAMBE油和三山嵛酸酯(如美国纽约的Croda公司的Syncrowax HR-C)。最优选的为完全氢化的高芥酸菜籽油。
此处描述的固体甘油三酯胶凝剂优选地占组合物中胶凝剂总含量重量的至少约50%、更优选地至少约75%。
通常认为至少多数的上述优选的固体甘油三酯不会自然地在止汗剂和除臭剂组合物中形成需要的结晶相,或者不会形成并长时间保持在需要的结晶相之中。本发明的优选的甘油三酯的实施方案含有必需的结晶相,并保持或配制使其保持该相,这样在配制并包装后的1、2、3、6、12和/或甚至24个月后的长时间内产品仍然保持基本上不含有长程晶序,这样可在配制后的任何时间间隔如2到12个月的任何时间内产品保持基本上不含有长程晶序。在保持其预期的晶形的同时,这些组合物也在任何上述的时间间隔内保持或配制使其保持其产品硬度值在理想值,这样在配制后的1和6个月测得、更优选地在1和3个月测得、甚至更优选地在1和2个月测得、或者在配制后最初12个月的任何1、2、或3个月的间隔测得产品的产品硬度优选地改变不超过约200克力,更优选地改变不超过约100克力。
可将配制基本上不含有长程晶序的甘油三酯固体的任何已知的或者有效的方法用于配制和生产本发明的止汗剂和除臭剂组合物。尽管普遍认为迄今还没有其再应用于止汗剂和除臭棒剂的描述,但这些方法在食用脂和酥油领域是众所周知的。在下文中将更详细地描述适宜方法的实施例。X-射线衍射法
按照下面的X-射线衍射法确定本发明的甘油三酯实施方案中的甘油三酯结晶相。在该方法中使用的各种技术在分析领域一般为众所周知的,在此处用来对本发明的优选的甘油三酯实施方案中的长程甘油三酯晶序进行定性和定量。
在衍射法中使用下面的X-射线仪器:(1)Philips PW1830 HTGenerator w/PW1821多用试样台,(2)Philips PW1397/60Theta/2-Theta驱动装置和闪烁计数器,以及(3)Philips PW1877自动粉末衍射软件程序版本3.5B。特定的仪器参数设定为发散狭缝1/4°;散射狭缝1/4°;障板10mm;接收狭缝0.05mm;试样夹15mm×20mm(Philips p/n PW1172);步长0.05°2-θ;初始角1°2-θ;终止角3°2-θ;每步时间10秒;阳极Cu;发生器电压45kV;发生器电流40mA。
通过在105℃的炉子中加热三山嵛酸酯试样(99%的三山嵛酸酯;Sigma T-7904,批号99H5180)直到完全熔化,制备用于该方法中的外部对照标准。然后当其仍为熔融状时,将熔化的三山嵛酸酯置于含液氮的dewer中,直到其完全凝固。用研钵和研杵将固化的三山嵛酸酯研磨成细粉。将三山嵛酸酯细粉放在15mm×20mm的试样夹(Philipsp/n PW1172)中并用玻璃载玻片压入试样夹中。用刀刃除去所有多余的试样。然后检查夹有现为外部对照标准的所制备试样的试样夹,以在得到新制备的外部对照标准的X-射线衍射图样前确保试样表面与试样夹的顶部相齐平。
然后准备本发明的组合物、或在下文进行评定的任何其它产品以进行X-射线衍射分析,然后将其结果与外部对照标准的X-射线衍射图样相比较。首先将用于分析的产品或组合物放入15mm×20mm的试样夹(Philips p/n PW1172)中并用玻璃载玻片压入试样夹中。然后检查试样夹,以在得到X-射线衍射图样前确保试样与试样夹的顶部相齐平。
得到每个测试产品试样的X-射线衍射图样,然后将其与上文所述的外部对照标准的X-射线衍射图样相比较并进行评定。记录X-射线衍射图样并通过将外部对照标准和测试产品试样的X-射线衍射图样输入版本4.14、II级的BioRad WinIR软件包中,指定曲线的最佳拟合基线,将曲线下面积积分,并测量1和3度2-θ间的曲线高度,用峰面积和高度数据评定每个产品试样。
此处所述的甘油三酯胶凝剂基本上不含有长程晶序,其中通过此处所述的X-射线衍射分析表征该顺序的有无状态。在注意到下列一种或多种X射线衍射性质后,为定义本发明的组合物,认为含有甘油三酯胶凝剂的产品,针对其中的甘油三酯胶凝剂材料,基本上不含有长程晶序。
在本发明的止汗剂和除臭剂组合物的一种实施方案中,甘油三酯胶凝剂和/或含有甘油三酯胶凝剂的产品的特征为基本上不含有1°和3°2-θ间的平均AUC(曲线下面积)小于相应的外部对照标准的平均AUC的约6%、优选地小于约5%、更优选地小于约4%所定义的长程晶序。在本文中,平均AUC是针对试样产品和外部对照标准由10个试样平均而确定的,如此处所述制备每个试样。
在本发明的止汗剂和除臭剂组合物的另一个实施方案中,含有甘油三酯胶凝剂的甘油三酯胶凝剂和/或产品的特征为基本上不含有1°和3°2-θ间的平均峰高小于相应的外部对照标准的平均峰高的约4%、优选地小于约3%、甚至更优选地小于约2%的长程晶序。在本文中,平均峰高是针对产品试样和外部对照标准由10个试样平均而确定的,如此处所述制备每个试样。
必须在配制和包装后的3个月、优选地4个月、更优选地6个月时从甘油三酯胶凝剂和/或含有胶凝剂的产品得到此处所述的包括上述的平均AUC和峰高值的X-射线衍射性质。挥发性聚硅氧烷
本发明的无水止汗棒剂组合物含有挥发性聚硅氧烷载体。这些聚硅氧烷可为具有此处所定义的必需的挥发度的环状、直链和/或支链的聚硅氧烷。本发明的止汗剂组合物中的挥发性聚硅氧烷的含量范围为组合物重量的约10%到约80%、优选地约20%到约60%、更优选地约30%到约60%。
挥发性聚硅氧烷优选地为具有约3到约7个、更优选地约5到约6个硅原子的环状聚硅氧烷。最优选的为符合下面通式的聚硅氧烷:其中n为约3到约7,优选地为约5到约6,最优选地为5。这些挥发性的环状聚硅氧烷通常具有小于约10厘沲的粘度。适用于此处的挥发性聚硅氧烷包括、但不限于Cyclomethicone D5(可从G.E.Silicones购得)、Dow Corning 344和Dow Corning 345(可从Dow Corning公司购得)、以及GE 7207、GE 7158和Silicone Fluids SF-1202和SF-1173(来自General Electric公司)。
在Todd等人的“用于化妆品的挥发性聚硅氧烷流体”《化妆品和化妆用品》91:27-32(1976年)中描述了适宜的挥发性聚硅氧烷的非限制性例子,本申请作为参考引入其内容。非挥发性的聚硅氧烷
本发明的无水止汗剂组合物还含有非挥发性的聚硅氧烷载体。该非挥发性的聚硅氧烷可为固体(如聚硅氧烷蜡)或液体,但最优选地在处于或低于人皮肤温度下为液体。非挥发性的聚硅氧烷的含量为组合物重量的约1%到约35%、更优选地约5%到约30%。
非挥发性的聚硅氧烷载体优选地在处于或低于人皮肤温度下为液体,或者在局部敷用中或敷用后不久在无水止汗剂组合物中为液体的形式。优选地为符合下面两个通式中任一个的非挥发性的液体聚硅氧烷:
Figure A0180956800282
其中n为可提供在环境条件下测得的最高达约100,000厘沲、优选地小于约500厘沲、更优选地为10厘沲到约200厘沲、甚至更优选地为10厘沲到约50厘沲的粘度的足够大的值。
适宜的非挥发性的线型聚硅氧烷载体的特定的非限制性例子包括Dow Corning 200、六甲基二硅氧烷、Dow Corning 225、Dow Corning1732、Dow Corning 5732、Dow Corning 5750(来自Dow Corning公司)、以及SF-96、SF-1066和SF18(350)Silicone Fluids(来自G.E.Silicones)。III. 非必需成分
如果该非必需物质不是此处所述的具有较高的C log P值的有机非挥发性的液体,本发明的无水止汗剂组合物可另外含有已知用于止汗剂和除臭剂组合物或其它个人护理产品、或者适用于对人皮肤局部敷用的非必需的物质。
非必需物质的非限制性例子包括染料或着色剂、乳化剂、香料、分散剂、抗菌剂、除臭香料、药物或其它局部活性剂、防腐剂、表面活性剂、加工助剂如粘度调节剂、冲洗助剂等等。在美国专利4,049,792(Elsnau)、美国专利5,019,375(Tanner等人)和美国专利5,429,816(Hofrichter等人)中描述了这些非必需物质的例子,本申请作为参考引入了这些内容。
其它适宜的非必需物质包括除了此处所述的挥发性和非挥发性的聚硅氧烷以外的固体和/或液体载体。这类其它的非必需的载体的例子包括挥发的非极性的烃液体,优选地其含量为组合物重量的约1%到约40%、优选地约1%到约20%。挥发的非极性的烃液体可具有环状、支链和/或链结构,可为饱和的或不饱和的,优选地为饱和的。这些烃液体中优选的为具有约6到约40个碳原子、优选地约6到约20个碳原子的挥发性支链烃。这些挥发性烃液体最通常以两种或多种上述的支链烃的组合配制,其中该两种或多种烃的组合具有不同的分子量、碳原子数目和/或链结构。这些组合的特定的非限制性例子包括来自美国Baytown,Texas的Exxon化学公司的、以Isopar M(C13-C14异链烷烃)、Isopar C(C7-C8异链烷烃)、Isopar E(C8-C9异链烷烃)、Isopar G(C10-C11异链烷烃)、Isopar L(C11-C13异链烷烃)、IsoparH(C11-C12异链烷烃)及其组合的异链烷烃。适宜支链烃的其它非限制性例子包括Permethyl 99A(C12异十二烷)、Permethyl 101A(C16异十六烷)、Permethyl 102A(C20异二十烷)及其组合。Permethyl系列来自于美国的South Plainfield,New Jersey的Presperse公司。适宜的支链烃的其它非限制性例子包括石油馏分如来自于Phillips Chemical的Soltrol 130、Soltrol 150、Soltrol 170的石油馏分和来自于Shell的Shell Sol-70、-71和-2033的石油馏分。
还有其它适宜的异链烷烃包括C9-C11异链烷烃、C9-C13异链烷烃、C9-C14异链烷烃、C10-C13异链烷烃、C12-C14异链烷烃、C13-C16异链烷烃、C14-C18异链烷烃和来自于Amoco的Panalane系列和Fanning公司的Fancor P系列的氢化聚异丁烯。
适用于本发明的止汗剂和除臭剂组合物的其它挥发的非极性烃液体的非限制性例子包括链烷烃如十二烷、辛烷、癸烷及其组合,来自于Exxon化学公司的Norpar系列链烷烃如Norpar-12、-13和-15,以及来自于Shell的Neosolve系列的链烷烃。还有另外的例子包括C11-C15链烷/环烷烃,如来自于Exxon的Exxsol D80。IV. 制备方法
本发明的无水止汗棒剂组合物可通过适用于配制具有此处所述的产品性质的止汗棒剂组合物的任何已知或者有效的方法制备。
例如,可通过在环境条件下或者在足以使混合物为流体或液体的条件下混和挥发性和非挥发性的聚硅氧烷物质,然后向混合物中加入任何悬浮剂中并充分地加热所形成的混合物如对许多蜡固体为约85℃以使添加的悬浮剂液化,形成单相液体,配制止汗棒剂组合物。然后在所得到的混合物冷却到约78℃前,加入止汗剂固体并使其分散到加热的单相液体中,在该温度下将香料和类似的其它物质(如果有)混和到混合物中,然后将其冷却到刚好高于悬浮剂的凝固点的温度(如通常约为60℃),然后将其倒入分量包装中并使其在环境条件下固化。
在另一个实施例中,通过在250ml的容器中混和完全氢化的HEAR油(15克)、Syncrowax HGLC(3.75克)、环戊硅氧烷(46.25克)、IsoparM(10克)和50cs的聚二甲基硅氧烷(5克),制备了100克量的产品。在搅拌速率设定在400rpm的IKA RET控制粘度搅拌皿上在搅拌下将成分加热到85℃。一旦混和成分达到85℃,保持温度为85℃的同时在搅拌下加入trichlorohydrex甘氨酸铝锆(20克)(Westchlor ZR60B DM HBD Powder),之后用配有18G型号分散附件的IKA UltraTurrax T25分散搅拌机研磨得到的混合物,以破碎并机械分散任何块状的止汗剂活性成分。将分散搅拌机的速率设定在5,使其运转约2分钟或直到没有明显的未分散的块状活性成分(通过在烧杯中放置金属刮刀并在刮刀上查找块状活性成分)。然后在部分敞开(6-12英寸)的通风柜中、在IKA电炉(在气流速度约为100-130立方英尺/分的通风柜中)上、在搅拌下将混和成分从85℃冷却到约65℃。然后在达到65℃时,将烧杯从电炉上取下,在部分敞开(6-12英寸)的通风柜中将混合物迅速地倒入通风柜中的止汗棒剂包装中。然后使棒剂在通风柜中静止凝固约20-30分钟。然后将棒剂储存在环境条件下或有助于完成成品内最佳晶体结构形成的任何其它选定的条件下。在配制和固化后约7天的时间,在成品内形成了最佳的结构,其中最佳的结构有助于提供成品的理想的残留、美容性和效力性质。
在美国专利4,822,603(Farris等人)中描述了其它适宜制造方法的非限制性实施例,本申请作为参考结合其内容。V. 优选的制造甘油三酯实施方案的方法
本发明的止汗剂和除臭棒剂组合物的甘油三酯实施方案可通过适于提供具有此处所述的产品性质的止汗棒剂组合物的任何已知或者有效的方法制备,优选地通过还包括控制甘油三酯胶凝剂的结晶相以使配制在组合物中的甘油三酯胶凝剂基本上不含有此处所述的长程晶序的任何方法制备。
控制此处的优选的甘油三酯实施方案的甘油三酯胶凝剂的结晶相的优选的方法是通过加入使用已知或者可有效地延迟甘油三酯中的相变的物质。在Nissim Garti和Kiyotaka Sato编辑的“油脂和脂肪酸的结晶和多晶型”第31卷(1988年)中大致描述了这类物质及其使用的例子,此处作为参考引入其内容。这类物质的特定非限制性例子包括表面活性剂、乳化剂、C14-26脂肪酸、C12-30单酸甘油酯和/或C12-30甘油二酯、完全和部分酯化的聚甘油酯及其衍生物、山梨糖醇酐酯及其衍生物(如山梨糖醇酐三硬脂酸酯、山梨糖醇酐一硬脂酸酯、山梨糖醇酐一棕榈酸酯)、二山嵛酸酯(dibenhenate)和/或甘油二硬脂酸酯、山嵛酸、硬脂酸、卵磷脂和卵磷脂级分、单酸甘油酯和甘油二酯的结构化形式、饱和甘油三酯及通过酶消化或其它分裂/裂解过程制成的其分解成分的混合物、由烃合成的结构化单酸甘油酯、甘油二酯和甘油三酯的混合物及其组合。
此处的优选的甘油三酯实施方案中用于控制甘油三酯结晶的特别优选的包括以约4∶1到约1∶1的重量比使用完全氢化的HEAR油(高芥酸菜籽油)和Syncrowax HGLC(C18-36酸性甘油三酯)。其它优选的物质包括重量比为约4∶1到约1∶1的完全氢化的HEAR油与甘油二山嵛酸酯(dibehenin)(Gattefosse制造的Compritol 888)的组合,以及重量比为约4∶1到约1∶1的完全氢化的HEAR油与HEAR油的甘油单酯和甘油二酯的组合。最优选的为重量比为约4∶1的完全氢化的HEAR油和Syncrowax HGLC的组合,其中组合物含有15%重量的完全氢化的HEAR和3.75%重量的Syncrowax HGLC。
控制甘油三酯结晶或分子相分布的另一方法为通过控制配制过程中液化甘油三酯固体的冷却速率,以使由DSC(差示扫描量热)测得的配方中所形成的甘油三酯相的最高熔点在约57℃到约60℃之间,而且配方中所形成的甘油三酯胶凝剂基本上不含有由此处所述的X-射线衍射法测定的长程晶序。测定固体物质的DSC值的方法在化学领域是众所周知的,而且可容易地重新应用在本发明的止汗剂和除臭剂组合物中。例如,可用761 Main Street,Norwalk Connecticut的PerkinElmer公司制造的Perkin Elmer型号DSC-7测定所需物质的熔化曲线图。这一点可通过在待测的所需成品的挥发性试样盘中制备20mg的试样而实现。在5℃每分钟的速率下生成加热曲线(DSC曲线)。
例如可通过在环境条件下、或者在足以使混和物为流体或液体的条件下混和载体液体,向混合物中加入甘油三酯和其它稳定的固体,然后将所形成的混合物加热到足以液化加入的物质以形成单相液体的温度如85℃,配制本发明的甘油三酯实施方案。如果存在,然后在所形成混合物冷却到约78℃前,将止汗剂固体加入到热的单相液体中并使其彻底分散,在该温度下将香料或其它类似物质混和到混合物中,然后在将其倒入分量包装前以0.5℃每分钟到200℃每分钟的冷却速率(可以选取速率以得到基本上不含有长程晶序的固体甘油三酯基质),将其冷却到刚好高于配方基质的固化温度的60℃,在环境或其它选取的条件下使其凝固,以得到所需要晶形的甘油三酯胶凝剂。VI. 使用方法
本发明的无水止汗棒剂组合物可以治疗或减少排汗湿度和恶臭的有效量局部地敷用在皮肤的腋窝或其它部位。组合物优选地以约0.1克到约20克、更优选地以约0.1克到约10克、甚至更优选地以约0.1克到约1克的用量敷用在所需的皮肤部位。组合物优选地每天敷用一到两次、优选地每天一次,以在持续期内达到有效的止汗和恶臭控制。VII. 改良的棒剂配方
可以下面方式改良本发明的无水止汗棒剂组合物,以提供还具有低残留性能和提高的止汗剂效力的组合物。
改良的棒剂配方包含(a)约0.5%到约60%重量的颗粒止汗活性剂;(b)约3%到约50%重量的含有第一悬浮剂和第二悬浮剂的固体悬浮剂;(c)约10%到约80%重量的载体液体,优选地为挥发性和/或非挥发性的聚硅氧烷。改良的棒剂组合物为无水的,其TanΔ值小于约0.40,基本上不含有也是在此处所述的C log P值大于5.5的非挥发性有机液体,或者具有此处所述的止汗剂效力指数。改良配方是以固体棒剂的形式存在的,该固体棒剂具有上文所述的本发明的无水止汗棒剂组合物的产品硬度。除了上文具体描述的改良配方,如上文所述的用于无水止汗棒剂组合物的所有其它优选的或非必需的物质、成分含量以及其它产品特征都适用于上述的改良棒剂配方。
改良棒剂配方的第一和第二悬浮剂的特征如下:(a)第一和第二悬浮剂在人皮肤温度(37℃)下为固体,(b)由DSC测定的止汗剂组合物中的第一和第二悬浮剂共同的熔点小于120℃,其中第二悬浮剂的熔点比第一悬浮剂的低,(c)在止汗剂组合物的配制过程中将第二悬浮剂液化,然后在低于120℃的温度下在组合物中以液体形式溶解第一悬浮剂。
如果该第一和第二悬浮剂还具有上述必需的改良配方的性质,第一和第二悬浮剂可包括已知或者可有效地用于个人护理产品的任何悬浮剂,包括上文所述的悬浮剂。
第一悬浮剂优选地为一种或多种悬浮剂,如二酰胺和三酰胺胶凝剂,如美国专利5,429,816(Hofrichter等人)中描述的胶凝剂,以及其它熔点较高的胶凝剂,其具体例子包括正月桂酰基左旋谷氨酸二正丁基酰胺、12-羟基硬脂酸、蔗糖酯及其组合。
第二悬浮剂优选地为一种或多种悬浮剂,如甘油酯、丙二醇酯、蔗糖酯以及其它熔点较低的胶凝剂,其具体例子包括完全氢化的高芥酸菜籽油。
除了上文所述的第一和第二胶凝剂以外,其它非必需的胶凝剂也可用于组合物中。
如上所述,已发现改良本发明的止汗剂组合物以使改良组合物含有固体悬浮剂或具有较高熔点成分和较低熔点成分的其它类似固体成分的组合是有效的,其中每种悬浮剂可由多种成分组成。在止汗剂组合物配制中选取较低熔点的成分以使其有助于在液体载体中溶解较高熔点的成分,无需为了溶解和结合组合物中的固体悬浮剂的目的,使用此处所述的非挥发性的液体高C log P的溶剂。
固体悬浮剂的组合在成品止汗剂组合物中形成固体基质,这样在固体基质中含有液体载体成分、优选为挥发性和非挥发性的聚硅氧烷的组合。在上述的改良配方的范围内,悬浮剂在人皮肤温度下为固体,这样悬浮剂组合物通过此处所述或参考的方法在配方中生成DSC曲线,其中总熔化曲线至少有95%高于人皮肤温度。
在改良配方中所用的术语“溶解的”是指物质或物质的组合(如第一和第二悬浮剂)在特定温度和其它条件下为单相液体,这样生成其中在特定条件下总熔化曲线的95%低于特定温度的DSC曲线,并且其中改良配方(在处理过程中不溶的或者不具有低于250℃的熔点的较少的止汗活性剂和其它类似的颗粒固体)在加热到120℃并混和时具有半透明或透明的外观,如此表明第一和第二悬浮剂已在处理过程中成功地在改良配方中溶解为单相液体。简而言之,组合物中如果没有第二悬浮剂,第一悬浮剂不会溶解并在配制过程中在组合物中与其它液体物质如液化胶凝剂、载体液体形成单相液体。
在下表2中列出了上述改良配方的非限制性例子。除非另外说明,所有的量都是以改良配方的总重量计算的。示范组合物为可提供低残留性能和提高的止汗剂效力的无水止汗棒剂。
表2:改良配方
成分 重量%
Trichlorohydrex甘氨酸铝锆 24.00
环戊硅氧烷 43.05
正月桂酰基左旋谷氨酸二正丁基酰胺 1.10
12-羟基硬脂酸 3.85
甘油三山嵛酸酯(Syncrowax HR-C) 10.00
C18-36酸性甘油三酯(Syncrowax HGLC) 2.50
C13-14异链烷烃(Isopar M) 10.00
50cs的聚二甲基硅氧烷 5.00
EDTA二钠 0.50
残留等级 25.82
产品硬度 1600
TanΔ 0.20
3天的止汗剂指数 1.19
10天的止汗剂指数 1.13
体温下的液体胶凝剂的百分含量(DSC方法) 0.03
可通过适用于配制具有此处所述的产品性质的止汗棒剂或其它组合物的任何已知或者有效的方法制备表2中所述的改良配方。作为一个这样的实施例,通过在400ml的容器中混和C13-14异链烷烃、二丁基月桂酰基谷氨酸酰胺、12-羟基硬脂酸、环戊硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、甘油三山嵛酸酯和C18-36酸性甘油三酯,制备250克量的产品。在搅拌速率设定在400rpm的IKA RET控制粘度搅拌皿上在搅拌下将成分加热到120℃。一旦固体溶解,保持温度为95℃的同时在搅拌下加入trichlorohydrex甘氨酸铝锆和EDTA二钠粉末。然后在部分敞开(6-12英寸)的通风柜中、在IKA电炉(在空气流速度约为100-130立方英尺/分的通风柜中)上、在搅拌下将混和成分从95℃冷却到约75℃。然后在达到75℃时,将烧杯从电炉上取下,在部分敞开(6-12英寸)的通风柜中将混合物迅速地倒入通风柜中的止汗棒剂包装中。然后使棒剂在通风柜中静止凝固约20-30分钟。然后将棒剂储存在环境条件下或有助于完成成品内最佳晶体结构形成的任何其它选取的条件下。在配制和固化后约7天的时间,在成品内形成了最佳的结构,其中最佳的结构有助于提供成品的理想的残留、美容性和效力性质。
VIII. 实施例
下面的非限制性实施例说明了本发明的止汗棒剂组合物的具体实施方案,包括制造和使用的方法。
通过混和除了止汗活性剂和香料外的所有列出的成分,制备了每种示范组合物。在搅拌下将混和成分加热到约85℃以形成热液体,之后将所有其它物质加入热液体中并用IKA分散搅拌机(如上所述)研磨混合物。搅拌下使热液体冷却直到凝固点前,在该温度下将冷却的液体组合物注入涂药器包装中并使其进一步冷却并固化以得到必需的产品硬度。
每种示范组合物的残留等级小于约35,产品硬度在约600到约5,000克力之间,1Hz下的TanΔ值小于0.40,止汗剂效力指数大于1.0。按照此处所述的使用方法将每种示范组合物局部地敷用在皮肤的腋窝部位,该组合物可提供改善的低残留性能和止汗剂效力。
除非另外说明,所有的示范量都是基于止汗棒剂组合物的总重计算的重量百分含量。
表3
成分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
Trichlorhydrex甘氨酸铝锆 20.00 20.00 25.25 24.00
环戊硅氧烷 45.50 45.50 40.25 41.50
甘油三山嵛酸酯(Syncrowax HR-C)1 0.00 15.00 15.00 15.00
C18-36酸性甘油三酯(Syncrowax HGLC)2 3.75 3.75 3.75 3.75
香料 0.75 0.75 0.75 0.75
C13-C14异链烷烃(Isopar M)3 10.00 10.00 10.00 10.00
50cs的聚二甲基硅氧烷 5.00 5.00 5.00 5.00
完全氢化的高芥酸菜籽油4 15.00 0.00 0.00 0.00
总计 100.00 100.00 100.00 100.00
残留等级 29.1 29.0 30.5 30.8
产品硬度 870 870 1025 1050
TanΔ 0.2 0.2 0.22 0.21
3天的止汗剂指数 1.24 1.24 1.32 1.20
10天的止汗剂指数 1.15 1.15 1.27 1.15
体温下的液体胶凝剂百分含量(DSC方法) 0.08 0.08 0.08 0.08
1美国New York,New York的Croda公司
2美国New York,New York的Croda公司
3美国Baytown,Texas的Exxon化学公司
4加拿大的CanAmera
表4
成分 实施例5 实施例6 实施例7
Trichlorhydrex甘氨酸铝锆 25.00 25.00 20.00
环戊硅氧烷 50.50 40.50 48.00
甘油三山嵛酸酯(Syncrowax HR-C)1 0.00 0.00 10.00
C18-36酸性甘油三酯(Syncrowax HGLC)2 3.75 0.00 2.50
香料 0.75 0.75 0.75
C13-C14异链烷烃(Isopar M)3 0.00 10.00 10.00
50cs的聚二甲基硅氧烷 5.00 5.00 5.00
完全氢化的高芥酸菜籽油4 15.00 15.00 0.00
C18-36酸性乙二醇酯(SyncrowaxERL-C)5 0.00 3.75 0.00
Strahl & Pitsch链烷烃SP1736 0.00 0.00 3.75
总计 100.00 100.00 100.00
残留等级 30.8 29.0 32.8
产品硬度 1050 1040 956
TanΔ 0.18 0.2 0.18
3天的止汗剂指数 1.24 1.30 1.20
10天的止汗剂指数 1.15 1.25 1.13
体温下的液体胶凝剂百分含量(DSC方法) 0.00 0.10 1.53
1美国New York,New York的Croda公司
2美国New York,New York的Croda公司
3美国Baytown,Texas的Exxon化学公司
4加拿大的CanAmera
5美国New York,New York的Croda公司
6West Babylon,New York的Strahl & Pitsch公司

Claims (82)

1.无水止汗棒剂组合物,含有:
(a)约0.5%到约60%重量的颗粒止汗活性剂;
(b)约16%到约50%重量的固体悬浮剂;
(c)约10%到约80%重量的挥发性聚硅氧烷;和
(d)约1%到约35%重量的非挥发性聚硅氧烷;其中组合物为无水的,产品硬度至少约为600克力,残留等级小于约50,基本上不含有C log P值大于约5.5的非挥发性有机液体。
2.权利要求1的组合物,其中组合物含有小于约1%重量的非挥发性有机液体和小于约1%重量的游离或结合水。
3.权利要求2的组合物,其中组合物基本上不含有C log P值大于约7.0的非挥发性有机液体。
4.权利要求1的组合物,其中颗粒止汗活性剂选自于含铝活性剂、含锆活性剂及其组合。
5.权利要求1的组合物,其中固体悬浮剂含有固体甘油三酯胶凝剂。
6.权利要求5的组合物,其中在组合物配制后约6个月测得组合物中固体甘油三酯基本上不含有长程晶序。
7.权利要求5的组合物,其中固体甘油三酯含有完全氢化的高芥酸菜籽油。
8.权利要求1的组合物,其中固体悬浮剂含有氢化的蓖麻油。
9.权利要求1的组合物,其中固体悬浮剂含有C30-45烷基聚二甲基硅氧烷蜡。
10.权利要求1的组合物,其中固体悬浮剂含有固体链烷烃。
11.权利要求1的组合物,其中挥发性聚硅氧烷为环甲基聚硅氧烷且非挥发性聚硅氧烷在处于或低于37℃下为液体。
12.权利要求1的组合物,其中该组合物还含有约1%到约40%重量的挥发的非极性的支链烃液体。
13.权利要求1的组合物,其中产品硬度在约800克力到约1,400克力的范围内。
14.权利要求1的组合物,其中残留等级小于约35。
15.无水止汗棒剂组合物,含有:
(a)约0.5%到约60%重量的颗粒止汗活性剂;
(b)约16%到约50%重量的固体悬浮剂;
(c)约10%到约80%重量的挥发性聚硅氧烷;和
(d)约1%到约35%重量的非挥发性聚硅氧烷;其中组合物为无水的,产品硬度至少约为600克力,TanΔ值小于约0.40,基本上不含有C log P值大于5.5的非挥发性有机液体。
16.权利要求15的组合物,其中组合物含有小于约1%重量的非挥发性有机液体和小于约1%重量的游离或结合水。
17.权利要求16的组合物,其中组合物基本上不含有C log P值大于约7.0的非挥发性有机液体。
18.权利要求17的组合物,其中颗粒止汗活性剂选自于含铝活性剂、含锆活性剂及其组合。
19.权利要求17的组合物,其中固体悬浮剂含有固体甘油三酯胶凝剂。
20.权利要求19的组合物,其中在组合物配制后约6个月测得组合物中固体甘油三酯基本上不含有长程晶序。
21.权利要求19的组合物,其中固体甘油三酯含有完全氢化的高芥酸菜籽油。
22.权利要求17的组合物,其中固体悬浮剂含有氢化的蓖麻油。
23.权利要求17的组合物,其中固体悬浮剂含有C30-45烷基二甲基聚硅氧烷蜡。
24.权利要求17的组合物,其中固体悬浮剂含有固体链烷烃。
25.权利要求17的组合物,其中挥发性聚硅氧烷为环甲基聚硅氧烷且非挥发性聚硅氧烷在处于或低于37℃下为液体。
26.权利要求17的组合物,其中该组合物还含有约1%到约40%重量的挥发的非极性的支链烃液体。
27.权利要求17的组合物,其中产品硬度在约800克力到约1,400克力的范围内。
28.权利要求18的组合物,其中残留等级小于约35。
29.无水止汗棒剂组合物,含有:
(a)约0.5%到约60%重量的颗粒止汗活性剂;
(b)约16%到约50%重量的固体悬浮剂;
(c)约10%到约80%重量的挥发性聚硅氧烷;和
(d)约1%到约35%重量的非挥发性聚硅氧烷;其中组合物为无水的,产品硬度至少约为600克力,残留等级小于约50,止汗剂效力指数至少约为0.9。
30.权利要求29的组合物,其中组合物含有小于约1%重量的非挥发性有机液体和小于约1%重量的游离或结合水。
31.权利要求30的组合物,其中组合物基本上不含有C log P值大于约7.0的非挥发性有机液体。
32.权利要求29的组合物,其中颗粒止汗活性剂选自于含铝活性剂、含锆活性剂及其组合。
33.权利要求29的组合物,其中固体悬浮剂含有固体甘油三酯胶凝剂。
34.权利要求33的组合物,其中在组合物配制后约6个月测得组合物中固体甘油三酯基本上不含有长程晶序。
35.权利要求33的组合物,其中固体甘油三酯含有完全氢化的高芥酸菜籽油。
36.权利要求29的组合物,其中固体悬浮剂含有氢化的蓖麻油。
37.权利要求29的组合物,其中组合物含有C30-45烷基聚二甲基硅氧烷蜡。
38.权利要求29的组合物,其中固体悬浮剂含有固体链烷烃。
39.权利要求29的组合物,其中挥发性聚硅氧烷为环甲基聚硅氧烷且非挥发性聚硅氧烷在处于或低于37℃下为液体。
40.权利要求29的组合物,其中该组合物还含有约1%到约40%重量的挥发的非极性的支链烃液体。
41.权利要求29的组合物,其中产品硬度在约800克力到约1,400克力的范围内。
42.权利要求29的组合物,其中残留等级小于约35。
43.权利要求29的组合物,其中止汗剂效力指数为至少约为1.1的10天止汗剂指数。
44.权利要求29的组合物,其中止汗剂效力指数为至少约为1.1的3天止汗剂指数。
45.权利要求29的组合物,其中3天和10天的止汗剂指数的比大于约0.9。
46.权利要求29的组合物,其中3天和10天的止汗剂指数的比大于约1.1。
47.无水止汗棒剂组合物,含有:
(a)约0.5%到约60%重量的颗粒止汗活性剂;
(b)约16%到约50%重量的固体悬浮剂;
(c)约10%到约80%重量的挥发性聚硅氧烷;和
(d)约1%到约35%重量的非挥发性聚硅氧烷;其中组合物为无水的,产品硬度至少约为600克力,TanΔ值小于约0.40,止汗剂效力指数至少约为0.9。
48.权利要求47的组合物,其中组合物含有小于约1%重量的非挥发性有机液体和小于约1%重量的游离或结合水。
49.权利要求48的组合物,其中组合物基本上不含有C log P值大于约7.0的非挥发性有机液体。
50.权利要求48的组合物,其中颗粒止汗活性剂选自于含铝活性剂、含锆活性剂及其组合。
51.权利要求48的组合物,其中固体悬浮剂含有固体甘油三酯胶凝剂。
52.权利要求51的组合物,其中在组合物配制后约6个月测得组合物中固体甘油三酯基本上不含有长程晶序。
53.权利要求50的组合物,其中固体甘油三酯为完全氢化的高芥酸菜籽油。
54.权利要求50的组合物,其中固体悬浮剂含有氢化的蓖麻油。
55.权利要求50的组合物,其中固体悬浮剂含有C30-45烷基二甲基聚硅氧烷蜡。
56.权利要求50的组合物,其中固体悬浮剂含有固体链烷烃。
57.权利要求50的组合物,其中挥发性聚硅氧烷为环甲基聚硅氧烷且非挥发性聚硅氧烷在处于或低于37℃下为液体。
58.权利要求50的组合物,其中该组合物还含有约1%到约40%重量的挥发的非极性的支链烃液体。
59.权利要求50的组合物,其中产品硬度在约800克力到约1,400克力的范围内。
60.权利要求50的组合物,其中TanΔ值小于约0.30。
61.权利要求50的组合物,其中止汗剂效力指数为至少约为1.1的10天止汗剂指数。
62.权利要求50的组合物,其中止汗剂效力指数为至少约为1.1的3天止汗剂指数。
63.权利要求50的组合物,其中3天和10天的止汗剂指数的比大于约0.9。
64.权利要求50的组合物,其中3天和10天的止汗剂指数的比大于约1.1。
65.无水止汗棒剂组合物,含有:
(a)约0.5%到约60%重量的颗粒止汗活性剂;
(b)约10%到约80%重量的载体液体;和
(c)约3%到约50%重量含有第一和第二悬浮剂的固体悬浮剂,其中该固体悬浮剂由所有下述性质表征:
(i)由DSC测得组合物中的固体悬浮剂在人皮肤温度37℃下为固体;
(ii)由DSC测得组合物中第一和第二悬浮剂共同的熔点小于约120℃;
(iii)第二悬浮剂的熔点比第一悬浮剂的低;且
(iv)在止汗剂组合物的配制过程中第二悬浮剂被液化,然后在低于约120℃的温度下在组合物中以液体形式溶解第一悬浮剂;其中止汗棒剂组合物的TanΔ值小于约0.40,基本上不含有C log P值大于5.5的非挥发性有机液体,产品硬度至少约为600克力。
66.权利要求65的组合物,其中组合物含有小于约1%重量的非挥发性有机液体和小于约1%重量的游离或结合水。
67.权利要求86的组合物,其中组合物基本上不含有C log P值大于约7.0的非挥发性有机液体。
68.权利要求65的组合物,其中颗粒止汗活性剂选自于含铝活性剂、含锆活性剂及其组合。
69.权利要求65的组合物,其中第一悬浮剂选自于二酰胺胶凝剂、三酰胺胶凝剂、二羟基脂肪酸及其组合。
70.权利要求69的组合物,其中第二悬浮剂选自于甘油酯、丙二醇酯、蔗糖酯及其组合。
71.权利要求65的组合物,其中载体液体含有挥发性环甲基聚硅氧烷。
72.权利要求71的组合物,其中载体液体还含有非挥发性的聚硅氧烷。
73.权利要求71的组合物,其中组合物的产品硬度为约750克力到约2,000克力。
74.无水止汗棒剂组合物,含有:
(a)约0.5%到约60%重量的颗粒止汗活性剂;
(b)约10%到约80%重量的载体液体;和
(c)约3%到约50%重量含有第一和第二悬浮剂的固体悬浮剂,其中该固体悬浮剂由所有下述性质表征:
(i)由DSC测得组合物中的固体悬浮剂在人皮肤温度37℃下为固体;
(ii)由DSC测得组合物中第一和第二悬浮剂共同的熔点小于约120℃;
(iii)第二悬浮剂的熔点比第一悬浮剂的低;且
(iv)在止汗剂组合物的配制过程中第二悬浮剂被液化,然后在低于约120℃的温度下在组合物中以液体形式溶解第一悬浮剂;其中止汗棒剂组合物的TanΔ值小于约0.40,产品硬度至少约为600克力,止汗剂效力指数至少约为0.9。
75.权利要求74的组合物,其中组合物为无水的,含有小于约1%重量的游离或结合水。
76.权利要求74的组合物,其中颗粒止汗活性剂选自于含铝活性剂、含锆活性剂及其组合。
77.权利要求75的组合物,其中第一悬浮剂选自于二酰胺胶凝剂、三酰胺胶凝剂、二羟基脂肪酸及其组合。
78.权利要求75的组合物,其中第二悬浮剂选自于甘油酯、丙二醇酯、蔗糖酯及其组合。
79.权利要求75的组合物,其中载体液体含有挥发性环甲基聚硅氧烷。
80.权利要求75的组合物,其中载体液体还含有非挥发性的聚硅氧烷。
81.权利要求75的组合物,其中组合物的3天和10天的止汗剂效力指数的比大于约0.9。
82.权利要求81的组合物,其中3天和10天的止汗剂指数的比大于约1.1。
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